專利名稱：苯撐二磷酸二酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸酯的合成方法，更確切地說，是苯撐二磷酸二酯有機(jī)化合的合成方法，屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)方面，通過文獻(xiàn)檢索，其檢索結(jié)果情況如下中國專利200510023580.7公開了一種脂肪二醇雙磷酸雙脂肪醇酯的制備方法及反應(yīng)；中國專利02811195.8、20031011474.7各公開了單磷酸酯表面活性劑的合成方法，這種單磷酸酯產(chǎn)品主要用于礦物粉體表面的改性，也可用于阻燃劑及洗發(fā)香波等；中國專利99109432.8公開了一種多聚磷酸酯，可用于阻燃劑。另外，在“化學(xué)物理通訊”(Chemical PhysicsLetters)303(1999)期刊雜志中有文獻(xiàn)報(bào)道了一種脂肪二醇雙磷酸雙脂肪醇酯的合成方法。在檢索的文獻(xiàn)中并未找到有關(guān)苯撐二磷酸二酯的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種苯撐二磷酸二酯的合成方法。
本發(fā)明一種苯撐二磷酸二酯的合成方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.在設(shè)有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗的三口圓底燒瓶中加入定量的POCl3、縛酸劑吡啶和無水四氫呋喃，控制反應(yīng)物溫度在5～30℃，在攪拌下，經(jīng)恒壓滴液漏斗滴加對(duì)苯二酚和四氫呋喃的溶液，控制反應(yīng)溫度在5～30℃，滴加時(shí)間0.5～3小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫?cái)嚢?～8小時(shí)；b.然后向反應(yīng)體系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氫呋喃溶液，滴加時(shí)間為0.5～3小時(shí)，反應(yīng)溫度為10～50℃；滴加完畢，攪拌并保溫5～15小時(shí)；c.將反應(yīng)液通過布氏漏斗抽濾，過濾除去反應(yīng)生成的吡啶鹽酸鹽；將有機(jī)濾液倒入原三口圓底燒瓶中；d.在上述三口圓底燒瓶中滴加去離子水進(jìn)行水解，滴加時(shí)間為0.5～3小時(shí)，保持溫度40～80℃，壓力為0.001～0.05MPa；生成的氯化氫用堿性水溶液吸收，并再攪拌1～5小時(shí)；e.將上述水解反應(yīng)液過濾，得白色固體，經(jīng)水洗、干燥，得粗產(chǎn)物；隨后用乙醇重結(jié)晶，得白色粉末狀產(chǎn)物，即所需產(chǎn)物苯撐二磷酸二酯。
本發(fā)明產(chǎn)物苯撐二磷酸二酯具有如下的分子結(jié)構(gòu) 上式中R為C6-C18的飽和或不飽和烴基。
本發(fā)明采用的原料為三氯氧磷、對(duì)苯二酚、脂肪醇或苯酚，其化學(xué)反應(yīng)式如下第一步反應(yīng)方程式 第二步反應(yīng)方程式 第三步反應(yīng)方程式(滴加去離子水) 本發(fā)明的合成產(chǎn)物苯撐二磷酸二酯可用于各種堿性粉體的表面有機(jī)化處理。本發(fā)明方法的特點(diǎn)是利用了縛酸劑，即吡啶(C5H5N)，大大加速了上述反應(yīng)的完成。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施詳細(xì)敘述于后。
實(shí)施例1本實(shí)施例中的合成過程和步驟如下(1)在設(shè)有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗的三口圓底燒瓶中加入20.5g POCl3，加入25ml吡啶和20ml無水四氫呋喃；控制反應(yīng)物溫度在15℃，在攪拌下，經(jīng)恒壓滴液漏斗滴加對(duì)苯二酚5.9g和20ml四氫呋喃的混合溶液，保持反應(yīng)溫度25℃，滴加時(shí)間1小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫?cái)嚢?小時(shí)；(2)然后向反應(yīng)體系中滴加正十二醇24.3g和20ml四氫呋喃的混合溶液，滴加時(shí)間為2小時(shí)；反應(yīng)溫度為35℃；攪拌并保溫10小時(shí)；(3)將反應(yīng)液通過布氏漏斗抽濾，過濾除去反應(yīng)生成的吡啶鹽酸鹽；將有機(jī)液倒入原三口圓底燒瓶中；(4)在上述三口圓底燒瓶中滴加100ml去離子水進(jìn)行水解，滴加時(shí)間為2小時(shí)，保持溫度60℃，壓力為0.01MPa；生成的氯化氫用氫氧化鈉水溶液吸收，并再攪拌3小時(shí)；(5)將上述水解反應(yīng)液過濾，得白色固體，經(jīng)水洗、干燥，得粗產(chǎn)物；隨后用乙醇重結(jié)晶，得白色粉末狀產(chǎn)物，即所需產(chǎn)物苯撐二磷酸雙十二醇酯。
本實(shí)施例所得產(chǎn)物的收率為56.6％，熔點(diǎn)為100～102℃。
權(quán)利要求
1.一種苯撐二磷酸二酯的合成方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟(a)在設(shè)有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗的三口圓底燒瓶中加入定量的POCl3、縛酸劑吡啶和無水四氫呋喃，控制反應(yīng)物溫度在5～30℃，在攪拌下，經(jīng)恒壓滴液漏斗滴加對(duì)苯二酚和四氫呋喃的溶液，控制反應(yīng)溫度在5～30℃，滴加時(shí)間0.5～3小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫?cái)嚢?～8小時(shí)；(b)然后向反應(yīng)體系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氫呋喃溶液，滴加時(shí)間為0.5～3小時(shí)，反應(yīng)溫度為10～50℃；滴加完畢，攪拌并保溫5～15小時(shí)；(c)將反應(yīng)液通過布氏漏斗抽濾，過濾除去反應(yīng)生成的吡啶鹽酸鹽；將有機(jī)濾液倒入原三口圓底燒瓶中；(d)在上述三口圓底燒瓶中滴加去離子水進(jìn)行水解，滴加時(shí)間為0.5～3小時(shí)，保持溫度40～80℃，壓力為0.001～0.05MPa；生成的氯化氫用堿性水溶液吸收，并再攪拌1～5小時(shí)；(e)將上述水解反應(yīng)液過濾，得白色固體，經(jīng)水洗、干燥，得粗產(chǎn)物；隨后用乙醇重結(jié)晶，得白色粉末狀產(chǎn)物，即所需產(chǎn)物苯撐二磷酸二酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸酯的合成方法，更確切地說，是苯撐二磷酸二酯有機(jī)化合物的合成方法，屬有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法采用原料為三氯氧磷、對(duì)苯二酚、脂肪醇或苯酚。本發(fā)明方法采用縛酸劑吡啶加入反應(yīng)系統(tǒng)中，起到催化劑的作用。本發(fā)明方法是首先在吡啶和四氫呋喃參與下，使對(duì)苯二酚與三氯氧磷反應(yīng)，隨后再與脂肪醇或苯酚反應(yīng)，最后通過水解，即生成苯撐二磷酸二酯。該產(chǎn)品為白色粉末，可用于各種堿性粉體的表面有機(jī)化處理。
文檔編號(hào)C07F9/40GK1869041SQ20061002816
公開日2006年11月29日 申請(qǐng)日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月27日
發(fā)明者陳燁璞, 裘鋒 申請(qǐng)人:上海大學(xué)