專利名稱：地塞米松系列產(chǎn)品中間體21－甲基四烯物的精制工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及地塞米松系列產(chǎn)品中間體21-甲基四烯物的精制工藝方法。
背景技術(shù)：
21-甲基四烯物是地塞米松系列產(chǎn)品生產(chǎn)過程中一種重要的中間體，該中間體中含有一種約10％含量的雜質(zhì)。此雜質(zhì)板層顯示與主點接近，極難分離，日前沒有好的精制方法。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足國內(nèi)外市場的需求，需要篩選一種經(jīng)濟(jì)可行的精制工藝方法，以獲取高含量的21-甲基四烯物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種地塞米松系列產(chǎn)品中間體21-甲基四烯物的精制生產(chǎn)工藝方法，篩選出了最佳重結(jié)晶溶劑。以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃70％～100％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，在混合溶媒中進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品。
21-甲基四烯物為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期分別沖入含四氫呋喃70％～100％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品。
本發(fā)明的優(yōu)益效果可以通過下面的實驗效果得到證實。
表1地塞米松系列產(chǎn)品中間體21-甲基四烯物不同重結(jié)晶溶劑精制效果比較

注收率％＝精品產(chǎn)量÷粗品投料量×100％提高含量％＝(精品含量-粗品含量)÷粗品含量×100％目的雜質(zhì)含量降低％＝(粗品中該雜質(zhì)含量-精品中該雜質(zhì)含量)÷粗品中該雜質(zhì)含量×100％以上樣品經(jīng)高效液相色譜比較，很明顯該工藝可大幅提高21-甲基四烯物的液相含量，明顯減少目的雜質(zhì)。
由上表可以看出用含四氫呋喃70％～100％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒作為重結(jié)晶溶劑對21-甲基四烯物粗品進(jìn)行精制，所得精品的含量及收率比較理想。
由此可見，本發(fā)明的優(yōu)益效果在于篩選出了最佳重結(jié)晶溶劑，使21-甲基四烯物的含量大幅提高，難以分離的雜質(zhì)得到了有效的去除，并且精制收率較為合理。
具體實施例方式實施例1以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品10g為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃70％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品6.85g，提高含量14.0％。
實施例2以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品10g為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃80％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品7.05g，提高含量13.4％。
實施例3以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品10g為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃90％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品7.03g，提高含量13.6％。
實施例4以地塞米松中間體21-甲基四烯物粗品10g為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入四氫呋喃，進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品7g，提高含量13.5％。
權(quán)利要求
1.一種地塞米松系列產(chǎn)品中間體21-甲基四烯物的精制工藝方法，其特征在于以21-甲基四烯物粗品為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃70％～100％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，在混合溶媒中進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21-甲基四烯物精品。
全文摘要
一種地塞米松系列產(chǎn)品中間體21－甲基四烯物的精制工藝方法，以21－甲基四烯物粗品為原料，用體積比為1∶1的氯仿和甲醇混合溶媒進(jìn)行全溶，濃縮，后期沖入含四氫呋喃70％～100％的四氫呋喃和丙酮混合溶媒，在混合溶媒中進(jìn)行重結(jié)晶，過濾、干燥，得21－甲基四烯物精品。本發(fā)明的優(yōu)益效果在于該工藝可大幅提高21－甲基四烯物的液相含量，明顯減少目的雜質(zhì)。所得精品的含量及收率比較理想。篩選出了最佳重結(jié)晶溶劑，使21－甲基四烯物的含量大幅提高，難以分離的雜質(zhì)得到了有效地去除，并且精制收率較為合理。
文檔編號C07J7/00GK1907998SQ20051001471
公開日2007年2月7日 申請日期2005年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月5日
發(fā)明者盧彥昌, 蔣基平, 祝翠紅, 程景瑞, 楊淑俊 申請人:天津天藥藥業(yè)股份有限公司