專利名稱：γ－巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種γ-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法，屬于精細(xì)化學(xué)品的合成。
γ-巰丙基三甲氧基硅烷的合成方法未見報道。若采用類似物γ-巰丙基三乙氧基硅烷的制法來合成γ-巰丙基三甲氧基硅烷，則其產(chǎn)率低，只有55％左右，含量＞90％，操作復(fù)雜，制備過程中需經(jīng)過三次過濾，還需大量甲醇洗滌。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是γ-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法，以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲為原料，以無水甲醇為溶劑，以碘化鉀為促進(jìn)劑，經(jīng)回流反應(yīng)后用乙二胺堿化制得所需γ-巰丙基三甲氧基硅烷。
上述反應(yīng)的回流溫度為69～73℃，反應(yīng)時間為22～28小時；所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、無水甲醇、碘化鉀和乙二胺的質(zhì)量比為60∶26～30∶30～35∶0.5～0.8∶9～11。
在上述制法中所用原料硫脲、碘化鉀先在100～105℃下干燥后再與其它反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。
本發(fā)明提供的上述制備方法簡單，由于省掉了過濾，也無須甲醇洗滌，因而生產(chǎn)時間短、設(shè)備投資少，無污染，且所得產(chǎn)品成本低，產(chǎn)率高(提高到78％)、純度好(含量≥98％)。
上述過程的反應(yīng)式如下 實施例將硫脲、碘化鉀在100～105℃下干燥4小時，在250ml三口瓶中加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷60g，干燥好的硫脲28g，甲醇32g，干燥好的碘化鉀0.7g，加熱攪拌，在69～73℃下回流24小時，降溫至60℃，滴加乙二醇10g，70～73℃下攪拌0.5小時，改成蒸餾裝置，蒸出溶劑甲醇，然后減壓到4132～4266Pa(31～32mmHg)，收集140～150℃的產(chǎn)物即為γ-巰丙基三甲氧基硅烷，產(chǎn)率78％，產(chǎn)品含量≥98％。
權(quán)利要求
1.γ-巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征是以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲為原料，以無水甲醇為溶劑，以碘化鉀為促進(jìn)劑，經(jīng)回流反應(yīng)后用乙二胺堿化制得所需γ-巰丙基三甲氧基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是反應(yīng)的回流溫度為69～73℃，反應(yīng)時間為22～28小時；所用γ-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲、無水甲醇、碘化鉀和乙二胺的質(zhì)量比為60∶26～30∶30～35∶0.5～0.8∶9～11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是所用原料硫脲、碘化鉀先在100～105℃下干燥后再與其它反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種γ－巰丙基三甲氧基硅烷的制備方法，以γ－氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲為原料，以無水甲醇為溶劑，以碘化鉀為促進(jìn)劑，經(jīng)回流反應(yīng)后用乙二胺堿化制得所需γ－巰丙基三甲氧基硅烷。本發(fā)明的制備方法簡單，由于省掉了過濾，也無須甲醇洗滌，因而生產(chǎn)時間短、設(shè)備投資少，無污染，且所得產(chǎn)品成本低，產(chǎn)率高(提高到78％)、純度好(含量≥98％)。
文檔編號C07F7/18GK1401650SQ0213910
公開日2003年3月12日 申請日期2002年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月26日
發(fā)明者張治民, 廖俊, 陳圣云, 朱文喜, 張彥謙 申請人:湖北武大有機硅新材料股份有限公司