時后將樣品取出，放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與Na3B4O7Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；
[0086]反應式中的氧化鈉可由碳酸鈉、草酸鈉或硝酸鈉替換，氧化硼可由硼酸替換；
[0087]將合成的鈉硼氧氯化合物與助熔劑H3BO3-Na2O按摩爾比1:3進行混配，其中H3BO3與Na2O的摩爾比為2:1，裝入Φ 80mmX 80mm的開口鉑金坩禍中，以溫度35 °C /h的升溫速率加熱至溫度70(TC，恒溫32小時，得到鈉硼氧氯熔液；
[0088]將混合熔液降至溫度645°C，將籽晶桿快速伸入液面下，以溫度2.5°C /h的速率緩慢降至580°C，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以溫度45°C /h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧氯籽晶；
[0089]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度635°C，將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預熱15分鐘，然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫15分鐘，快速降至溫度625°C ;
[0090]再以溫度0.5°C /天的速率緩慢降溫，以35rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長到所需尺度后，將晶體提離熔液表面，以溫度65°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可獲得尺度為20mm X 15mm X 12mm的Na3B4O7Cl晶體。
[0091]實施例8:
[0092]按反應式:⑶Na2C204+NaCl+2B203+l/202 ? — Na3B407C1+2C02 ? 合成 Na 3B407C1 化合物；
[0093]將Na2C204、NaCl、2B203按摩爾比1: 1:2直接稱取原料，與助熔劑H 3B03_Na20按摩爾比1: 1.5進行混配，其中H3BO^ Na 20的摩爾比為3:1，裝入Φ 80mmX 80mm的開口鉑金坩禍中，以溫度15°C /h的升溫速率加熱至溫度720°C，恒溫50小時，得到鈉硼氧氯混合熔液；
[0094]將混合熔液降至溫度660°C，將籽晶桿快速伸入液面下，以溫度1°C /h的速率緩慢降至580°C，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以溫度25°C /h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧氯籽晶；
[0095]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度650°C，將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預熱60分鐘，然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫60分鐘，快速降至溫度640°C ;
[0096]再以溫度1.5°C /天的速率緩慢降溫，以65rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長到所需尺度后，將晶體提離熔液表面，以溫度45°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可獲得尺度為18mmX 12mmX 1mm的Na3B4O7Cl晶體；
[0097]反應式中的草酸鈉可由碳酸鈉、氧化鈉或硝酸鈉替換，氧化硼可由硼酸替換。
[0098]實施例9:
[0099]按反應式:(9)2NaN03+NaCl+2B203— Na 3B407C1+2N02 ? +1/20 2 ? 合成 Na 3B407C1 化合物；
[0100]將NaNO3、NaCl、B2O3按摩爾比2:1:2放入研缽中，混合并仔細研磨，然后裝入Φ 10mmX 10mm的開口剛玉坩禍中，放入馬弗爐中，緩慢升至溫度400°C，恒溫12小時，冷卻后取出坩禍，將樣品研磨均勻，再置于坩禍中，將馬弗爐升至溫度650°C，恒溫48小時后將樣品取出，放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與Na3B4O7Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；
[0101]反應式中的硝酸鈉可由碳酸鈉、氧化鈉或草酸鈉替換，氧化硼可由硼酸替換；
[0102]將合成的鈉硼氧氯Na3B4O7Cl化合物與助熔劑H3BO3-Na2O按摩爾比1:4進行混配，其中H3BO^ Na2O的摩爾比為2:1，裝入Φ 80mmX 80mm的開口鉑金坩禍中，以溫度40°C /h的升溫速率加熱至溫度680°C，恒溫80小時，得到鈉硼氧氯混合熔液；
[0103]將混合熔液降至溫度630°C，將籽晶桿快速伸入液面下，以溫度1.5°C /h的速率緩慢降至560°C，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以溫度35°C /h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧氯籽晶；
[0104]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度620°C，將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預熱45分鐘，然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫45分鐘，快速降至溫度610°C ;
[0105]再以溫度1°C /天的速率緩慢降溫，以30rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，待晶體生長到所需尺度后，將晶體提離熔液表面，以溫度35°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可獲得尺度為20_X 13mmX 1mm的Na3B4O7Cl晶體。
[0106]實施例10:
[0107]實施例1-9所得任意的Na3B4O7Cl晶體，可用于制備窗口(如圖4所示)。紅外窗口材料可用在紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等；可用于制備透鏡。透鏡可用于制備顯微鏡和望遠鏡中的凸透鏡等(凸透鏡的原理如圖5所示)；可用于制備棱鏡(如圖6所示)。棱鏡，用Na3B4O7Cl晶體加工一個棱鏡，改變光的進行方向。通過棱鏡，能使物像看起來向棱鏡頂?shù)姆较蛞苿印?br>【主權(quán)項】
1.一種鈉硼氧氯光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為Na 3B407C1，分子量為259.66，屬于六方晶系，空間群為死522。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉硼氧氯光學晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應法及高溫溶液生長晶體，具體操作按下列步驟進行: a、采用固相反應法，按摩爾比Na:B:Cl= 3:4:1稱取原料放入研缽中，研磨均勾后放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于馬弗爐中，緩慢升溫至400°C，恒溫12小時，冷卻后取出坩禍，將樣品研磨均勻，再置于坩禍中，將馬弗爐升溫至650°C，恒溫48小時后將樣品取出，放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與Na3B4O7Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的； b、將步驟a制備的鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末與助熔劑按摩爾比1:1-12均勻混合，裝入鉑金坩禍中，以溫度I 一 80°C /h的升溫速率加熱至溫度600 - 750°C，恒溫6 — 100小時，得到混合熔液； 或按摩爾比Na:B:Cl = 3:4:1直接稱取原料，與助熔劑混合均勻，以溫度I 一 80°C /h的升溫速率加熱至溫度600 - 750°C，恒溫6 - 100小時，得到混合熔液； C、將步驟b得到的混合熔液降溫至550°C — 670°C，將籽晶桿伸入液面以下，以溫度0.5 - 5°C /h的速率緩慢降溫5 — 100°C，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以溫度I 一 80°C /h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧氯籽晶； d、將步驟b的混合熔液降溫至540- 660°C，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預熱5 - 60分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面或混合熔液中進行回熔，恒溫5 - 60分鐘，快速降至溫度530 - 655°C ; e、再以溫度0.1 - 3°C /天的速率緩慢降溫，以O — 10rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度I 一 80°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到鈉硼氧氯光學晶體。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a中含鈉化合物為Na2C03、Na2O,Na2C2O4, Na2B4O7^ NaNO 3，含硼的化合物為H3BO3、B2O3,含氯化合物為NaCl。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a所述助熔劑為PbO、H3B03-Na20或H3BO3-PbO05.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于助熔劑H3B03-Na20或H3BO3-PbO體系中H3BO3與氧化物的摩爾比為1-6:1-5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉硼氧氯光學晶體在制備紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩或顯微鏡和望遠鏡中的凸透鏡或潛望鏡或雙目望遠鏡儀器中改變光的進行方向的三棱鏡中的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈉硼氧氯光學晶體及其制備方法和用途，該光學晶體的化學式為Na3B4O7Cl，分子量為259.66，屬于六方晶系，空間群為<i>P</i>6522。采用固相反應法獲得鈉硼氧氯化合物，再將該化合物采用高溫熔液法生長晶體，即可得到鈉硼氧氯光學晶體。其透光波段在190nm至2600nm之間，該晶體機械硬度適中，易于切割、拋光加工和保存，不溶于水，不潮解，在空氣中穩(wěn)定，適用于制作窗口、透鏡和棱鏡等光學器件。例如：用在紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等；用于顯微鏡和望遠鏡中的凸透鏡；用于潛望鏡，雙目望遠鏡等儀器中改變光的進行方向的三棱鏡等。
【IPC分類】C30B29/10, C30B15/00, C30B1/10
【公開號】CN105568376
【申請?zhí)枴緾N201410626516
【發(fā)明人】潘世烈, 白春燕, 韓樹娟
【申請人】中國科學院新疆理化技術(shù)研究所
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年11月7日