再將獲得的鈉硼氧氯籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱10分鐘,然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進行回熔,恒溫10分鐘,快速降至溫度600°C ;
[0046]再以溫度2°C /天的速率降溫,以SOrpm的轉速旋轉籽晶桿,待晶體生長結束后,使晶體脫離液面,以溫度50°C /小時的速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為 21mmX 20mmX 1 5mm 的 Na3B4O7Cl 晶體。
[0047]實施例2:
[0048]按反應式:(2)Na20+NaCl+4H3B03—Na 3B407C1+6H20 丨制備 Na3B4O7Cl 化合物;
[0049]將Na20、NaCl、H3BO^摩爾比1: 1:4直接稱取原料,與助熔劑PbO按摩爾比1:2進行混配,裝入?80mmX80mm的開口鉑金坩禍中,以溫度80°C /h的升溫速率加熱至溫度700°C,恒溫30小時,得到鈉硼氧氯混合熔液;
[0050]將混合熔液降至溫度630°C,此時將籽晶桿快速伸入液面下,以溫度2°C /h的速率緩慢降至550°C,將籽晶桿提出液面,籽晶桿上會有聚集物,再以溫度50°C /h的速率降至室溫,獲得Na3B4O7Cl籽晶;
[0051]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度620°C,將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱10分鐘,然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔,恒溫10分鐘,快速降至溫度610°C ;
[0052]再以溫度1.5°C /天的速率緩慢降溫,以50rpm的轉速旋轉籽晶桿,待晶體生長到所需尺度后,將晶體提離熔液表面,以溫度10°C /h速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為20_X 14mm X 12謹?shù)腘a3B4O7Cl晶體;
[0053]反應式中的氧化鈉可由碳酸鈉、草酸鈉或硝酸鈉替換,硼酸由氧化硼替換。
[0054]實施例3:
[0055]按反應式:(3)Na2C204+NaCl+4H3B03+l/202 ? — Na 3B407C1+2C02 ? +6H 20 t 合成Na3B4O7Cl 化合物;
[0056]將Na2C204、NaCl、H3BO3按摩爾比1: 1:4放入研缽中,混合并仔細研磨,然后裝入OlOOmmXlOOmm的開口剛玉坩禍中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至400°C,恒溫12小時,冷卻后取出坩禍,將樣品研磨均勻,再置于坩禍中,將馬弗爐升溫至650°C,恒溫48小時后將樣品取出,放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末,再對該多晶粉末進行X射線分析,所得X射線譜圖與Na3B4O7Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的;
[0057]反應式中的草酸鈉可由氧化鈉、碳酸鈉或硝酸鈉替換,硼酸由氧化硼替換;
[0058]將合成的鈉硼氧氯Na3B4O7Cl化合物與助熔劑PbO — H3BO3按摩爾比1:2進行混配,其中PbO與H3BO3的摩爾比為1:1,裝入0 80mmX80mm的開口鉑金坩禍中,以溫度WV /h的升溫速率加熱至700°C,恒溫48小時,得到鈉硼氧氯熔液;
[0059]再將混合熔液降溫至645°C,將籽晶桿快速伸入液面以下,以溫度1°C /h的速率緩慢降至585°C,將籽晶桿提出液面,籽晶桿上會有聚集物,再以溫度20°C /h的速率降至室溫,獲得Na3B4O7Cl籽晶;
[0060]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度640°C,將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱5分鐘,然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進行回熔,恒溫5分鐘,快速降至溫度630°C ;
[0061]再以溫度1°C /天的速率降溫,以25rpm的轉速旋轉籽晶桿,待晶體生長結束后,使晶體脫離液面,以溫度20°C /h的速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為 29mmX25mmX 18mm 的 Na3B4O7Cl 晶體。
[0062]實施例4:
[0063]按反應式:(4)2NaN03+NaCl+4H3B03— Na 3B407C1+2N02 ? +6Η 20 ? +1/2(? ? 合成Na3B4O7Cl 化合物;
[0064]將NaN03、NaCl、H3BO3按摩爾比2:1:4直接稱取原料,與助熔劑PbO — H過03按摩爾比1:3進行混配,其中PbO與H3BO3的摩爾比為1:1,裝入Φ80mmX80mm的開口鉑金坩禍中,以溫度1°C /h的升溫速率加熱至溫度650°C,恒溫12小時,得到鈉硼氧氯混合熔液;
[0065]將混合熔液降溫至600°C,將籽晶桿快速伸入液面下,以溫度3°C /h的速率緩慢降至540°C,將籽晶桿提出液面,籽晶桿上會有聚集物,再以溫度40°C /h的速率降至室溫,獲得 Na3B4O7Cl 籽晶;
[0066]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度590°C,將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱15分鐘,然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進行回熔,恒溫15分鐘,快速降至溫度585°C ;
[0067]再以溫度3°C /天的速率緩慢降溫,以1rpm的轉速旋轉籽晶桿,待晶體生長到所需尺度后,將晶體提離熔液表面,以溫度40°C /h速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為30_X25_X20_的Na3B4O7Cl晶體;
[0068]反應式中的硝酸鈉可由碳酸鈉、草酸鈉或氧化鈉替換,硼酸由氧化硼替換。
[0069]實施例5:
[0070]按反應式:(5)Na2B407+NaCl — Na3B4O7Cl 制備 Na3B4O7Cl 化合物;
[0071 ] 將Na2B407、NaCl按摩爾比1:1直接稱取原料,與助熔劑PbO-H3BO3按摩爾比1:4進行混配,其中PbO與H3BO3的摩爾比為1:1.5,裝入080mmX80mm的開口鉑金坩禍中,以溫度20°C /h的升溫速率加熱至溫度660°C,恒溫50小時,得到鈉硼氧氯混合熔液;
[0072]將混合熔液降至溫度595°C,將籽晶桿快速伸入液面下,以溫度1.5°C /h的速率緩慢降至535°C,將籽晶桿提出液面,籽晶桿上會有聚集物,再以溫度30°C /h的速率降至室溫,獲得鈉硼氧氯籽晶;
[0073]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度585°C,將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱40分鐘,然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔,恒溫40分鐘,快速降至溫度575°C ;
[0074]再以溫度1.5°C /天的速率緩慢降溫,以Orpm的轉速不旋轉籽晶桿,待晶體生長到所需尺度后,將晶體提離熔液表面,以溫度30°C /h速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為25mm X 23mm X 17mm的Na3B4O7Cl晶體;
[0075]實施例6:
[0076]按反應式:(6)Na2C03+NaCl+2B203— Na 3B407C1+C02 ? 合成 Na 3B407C1 化合物;
[0077]將Na2C03、NaCl、B2O3按摩爾比1: 1:2放入研缽中,混合并仔細研磨,然后裝入OlOOmmXlOOmm的開口剛玉坩禍中,放入馬弗爐中,緩慢升溫至400°C,恒溫12小時,冷卻后取出坩禍,將樣品研磨均勻,再置于坩禍中,將馬弗爐升溫至650°C,恒溫48小時后將樣品取出,放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧氯化合物單相多晶粉末,再對該多晶粉末進行X射線分析,所得X射線譜圖與Na3B4O7Cl單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的;
[0078]反應式中的碳酸鈉可由氧化鈉、草酸鈉或硝酸鈉替換,氧化硼可由硼酸替換;
[0079]將合成的鈉硼氧氯Na3B4O7Cl化合物與助熔劑PbO-H3BO3按摩爾比1:3.5進行混配,其中PbO與H3BO3的摩爾比為1:3,裝入Φ80mmX80mm的開口鉑金坩禍中,以溫度5°C /h的升溫速率加熱至溫度640°C,恒溫60小時,得到鈉硼氧氯熔液;
[0080]將混合熔液降至溫度590°C,將籽晶桿快速伸入液面下,以溫度4°C /h的速率緩慢降至540°C,將籽晶桿提出液面,籽晶桿上會有聚集物,再以溫度60°C /h的速率降至室溫,獲得鈉硼氧氯籽晶;
[0081]在化合物熔液中生長晶體:將得到的鈉硼氧氯混合熔液降至溫度580°C,將獲得的Na3B4O7Cl籽晶固定于籽晶桿上,從晶體生長爐頂部下籽晶,先將籽晶預熱25分鐘,然后將籽晶下至混合熔液中進行回熔,恒溫25分鐘,快速降至溫度570°C ;
[0082]再以溫度2.5°C /天的速率緩慢降溫,以40rpm的轉速旋轉籽晶桿,待晶體生長到所需尺度后,將晶體提離熔液表面,以溫度60°C /h速率降至室溫,然后將晶體從爐膛中取出,即可獲得尺度為23mm X 20mm X 18mm的Na3B4O7Cl晶體。
[0083]實施例7:
[0084]按反應式:(7)Na20+NaCl+2B203— Na 3B407C1 合成 Na3B4O7Cl 化合物;
[0085]將Na20、NaCl, B2O3按摩爾比1:1:2放入研缽中,混合并仔細研磨,然后裝入Φ 10mmX 10mm的開口剛玉坩禍中,放入馬弗爐中,緩慢升至溫度400°C,恒溫12小時,冷卻后取出坩禍,將樣品研磨均勻,再置于坩禍中,將馬弗爐升至溫度650°C,恒溫48小