納米片的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵酸鉍BiFeO3的制備方法，特別涉及一種鐵酸鉍BiFeO3納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]多鐵性材料由于其同時具有鐵電性，鐵磁性或鐵彈性，而在信息存儲器件、自旋電子器件和傳感器等方面有著廣泛的應用前景。在眾多的多鐵性材料中，BiFeO3K較特別，它是目前發(fā)現(xiàn)的少數(shù)幾種在室溫下同時具備鐵電有序和反鐵磁有序的單相多鐵性材料之一，其居里溫度和尼爾溫度較高，分別為1103K和643K，因而近年來受到廣泛的研究。然而，由于雜相的存在所導致的漏電流過大嚴重地妨礙了 BiFeO3M料的應用。
[0003]目前為止BiFeO3的合成方法有很多，主要有高溫固相燒結法和聚合物先驅體法，水熱法，溶膠-凝膠法和共沉淀法等化學法。高溫固相法重現(xiàn)性不佳，而且在燒結之后需用硝酸洗去Bi2Fe4O9和Bi 25Fe04。等雜相，使合成的粉體表面粗糙。而采用如聚合物先驅體法、共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法等化學法仍需在高于400°C的溫度下燒結，會導致粒徑分布不均和粉體形貌不規(guī)則，最終影響材料的性能。相對其它化學法而言，水熱合成法合成的體具有純度高、分散性好、結晶度好、晶形容易控制等優(yōu)點。公開號為CN101311369A的發(fā)明專利申請公開了一種通過快速冷卻水熱反應來制備純相鐵酸鉍微晶的方法，但是制備溫度達200 °C，能耗高。

【發(fā)明內容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鐵酸鉍BiFeO3納米片的制備方法，能在120°C?150°C下合成純相鐵酸鉍BiFeO3納米片，節(jié)省能源，且鐵酸鉍BiFeO 3結晶完好、工藝控制及合成所需儀器設備簡單。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn):
[0006]—種鐵酸鉍BiFeO3納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0007]按摩爾比1:1稱量分析純的Fe (NO3) 3.9H20和Bi (NO3) 3.5H20，并將其溶解于乙二醇甲醚溶液中，配成均勻的溶液A ;
[0008]在攪拌的同時，將氨水溶液滴加到溶液A中，使之完全沉淀，并攪拌均勻，制得反應前驅物；
[0009]將所述反應前驅物洗滌至中性，干燥后得到干粉；
[0010]將所述干粉放入反應釜中，加入NaOH溶液，密封反應釜，將反應釜置于120°C?1500C的反應爐內，反應12?24h后取出反應釜中的產物，產物經洗滌、干燥后，得到鐵酸鉍BiFeOjf^米片。
[0011]優(yōu)選的，所述NaOH溶液的濃度為2?6mol/L。
[0012]優(yōu)選的，所述NaOH溶液的溶劑為水，或為水和無水乙醇的混合溶液；所述水和無水乙醇的混合溶液中無水乙醇占比在0.5以下。
[0013]優(yōu)選的，所述溶液A的溶質濃度在lmol/L以下。
[0014]優(yōu)選的，所述反應釜的填充度為60%?90%。
[0015]優(yōu)選的，所述溶解，具體為攪拌溶解或超聲溶解。
[0016]優(yōu)選的，所述將氨水溶液滴加到溶液A中，具體為:將氨水溶液以5mL/min以下的滴定速度滴加到溶液A中；所述氨水溶液的濃度為7?lOmol/L。
[0017]優(yōu)選的，所述攪拌，具體為:攪拌時間為0.5h，攪拌方式為磁力攪拌。
[0018]優(yōu)選的，所述將所述反應前驅物洗滌至中性，干燥后得到干粉，具體為:
[0019]優(yōu)選的，將所述反應前驅物采用去離子水離心洗滌至中性，在80?100°C干燥后得到干粉。
[0020]優(yōu)選的，所述產物經洗滌、干燥后，得到鐵酸鉍BiFeO3納米片，具體為:
[0021]產物經去離子水離心洗滌，在80?100°C干燥后，得到鐵酸鉍BiFe03m米片。
[0022]實驗中的攪拌使用的是磁力攪拌機，超聲使用的是超聲清洗機，使用時把原料置于容器中，再把容器置于磁力攪拌機或超聲清洗機中即可。
[0023]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果:
[0024](I)本發(fā)明的鐵酸鉍BiFeO3納米片的水熱制備方法，最低制備溫度為120°C，與現(xiàn)有的制備方法相比，節(jié)省了能源。
[0025](2)本發(fā)明的鐵酸鉍BiFeO3納米片的水熱制備方法，反應產物不需要經后續(xù)燒結處理，工藝控制及合成所需儀器設備簡單，進一步降低了生產成本。
[0026](3)本發(fā)明制備的鐵酸秘BiFeO3納米片結晶完好，晶相單一。
[0027](4)本發(fā)明制備的鐵酸祕BiFeO3納米片尺寸在10nm?300nm之間。
【附圖說明】
[0028]圖1為實施例1所制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的制備流程圖。
[0029]圖2為實施例1所制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的x射線衍射圖譜。
[0030]圖3為實施例1所制備的鐵酸鉍BiFeO3納米片的透射電鏡照片。
[0031]圖4為實施例2所制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的x射線衍射圖譜。
[0032]圖5為實施例2所制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0033]下面結合實施例及附圖，對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0034]實施例1
[0035]如圖1所示，本實施例的BiFeOjlj備過程包括以下步驟:
[0036]稱量2mmol 分析純的 Fe (NO3) 3.9H20 和 2mmol Bi (NO3) 3.5H20，并將其攪拌溶解于20ml的乙二醇甲醚溶液中，通過磁力攪拌0.5h，配成均勻的溶液A ;在磁力攪拌的同時，將5ml的8mol/L的氨水溶液以5mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力攪拌0.5h得到水熱反應前驅物；將水熱反應前驅物采用去離子水離心洗滌至中性、在80°C干燥后得到干粉；將干粉和濃度為4mol/L的NaOH水溶液(作為礦化劑)放入水熱反應釜中，填充度為80% ;密封反應釜，將反應釜置于140°C烘箱內，反應12h后取出反應釜中的產物，經去離子水離心洗滌，在80°C的烘箱內干燥即得到鐵酸鉍BiFeOjfi米片。
[0037]圖2為本實施例制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的x射線衍射圖譜，由圖2可知，本實施例制備的純相鐵酸秘BiFeO3納米片結晶良好。
[0038]圖3為本實施例制備的鐵酸鉍BiFeO3納米片的透射電鏡圖，由圖3可知，本實施例制備的鐵酸祕BiFeO3納米片的尺寸在10nm?300nm之間。
[0039]實施例2
[0040]稱量Immol分析純的Fe (NO3) 3.9H20和Immol Bi (NO3) 3.5H20，并將其超聲溶解于1ml的乙二醇甲醚溶液中，超聲溶解0.5h，配成均勻的溶液A ;在磁力攪拌的同時，將5ml的7mol/L的氨水溶液以4mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力攪拌0.5h得到水熱反應前驅物；將水熱反應前驅物洗滌至中性、在85°C干燥后得到干粉；將干粉和濃度為2mol/L的NaOH水溶液(作為礦化劑)放入水熱反應釜中，填充度為90% ;密封反應釜，將反應釜置于120°C烘箱內，反應14h后取出反應釜中的產物，經洗滌，在85°C的烘箱內干燥即得到鐵酸鉍BiFeOjfi米片。本實施例制備的純相鐵酸鉍BiFeO 3納米片結晶良好，尺寸在10nm ?300nm 之間。
[0041]圖4為本實施例制備的鐵酸鉍BiFeOjfi米片的x射線衍射圖譜，由圖4可知，本實施例制備的純相鐵酸秘BiFeO3納米片結晶良好。
[0042]圖5為本實施例制備的鐵酸鉍BiFeO3納米片的透射電鏡圖，由圖5可知，本實施例制備的鐵酸祕BiFeO3納米片的尺寸在10nm?300nm之間。
[0043]實施例3
[0044]稱量3mmol 分析純的 Fe (NO3) 3.9H20 和 3mmol Bi (NO3) 3.5H20，并將其溶解于 20ml的乙二醇甲醚溶液中，通過磁力攪拌0.5h，配成均勾的溶液A ;在磁力攪拌的同時，將5ml的9mol/L的氨水溶液以3mL/min的滴定速度滴加到溶液A中，并磁力攪拌0.5h得到水熱反應前驅物；將水熱反應前驅物洗滌至中性、在90°C干燥后得到干粉；將NaOH溶解于無水乙醇占比為0.5的水和無水乙醇的混合溶液中，配置成3mol/L的NaOH溶液；再將干粉和濃度為3mol/L的NaOH溶液(作為礦化劑)放入水熱反應釜中，填充度為70% ;密封反應釜，將反應釜置于130