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粉體的工藝的制作方法

文檔序號:9409165閱讀:1017來源:國知局
粉體的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁材料領(lǐng)域,具體是一種制備稀土永磁Sm2Fe17Nx粉體的工藝, 以Fe-M合金和純Sm粉為原料,通過固-液相擴(kuò)散反應(yīng)方法制備Sm2Fe17合金,后通過氣體 氮化制備出Sm2Fe17Nx(x= 2. 7~3)粉體。
【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知,第三代稀土永磁體NdFeB已經(jīng)獲得了前所未有的磁性能,被人們稱為 "磁王"。由于其優(yōu)異的磁學(xué)性能和我國豐富的釹資源,使其研究、開發(fā)及生產(chǎn)飛速發(fā)展。特 別是近年來,隨著計算機(jī)、電子通訊、電動車、風(fēng)力發(fā)電、航空航天等工業(yè)領(lǐng)域的快速發(fā)展, 高性能稀土永磁材料的應(yīng)用范圍和重要性越來越大。但是,NdFeB仍存在著一些缺點(diǎn),極大 地限制它的推廣應(yīng)用。首先,NdFeB的居里溫度為583K,作為永磁體功能而使用的上限溫度 約為400K,磁體穩(wěn)定性較差;其次,隨著NdFeB磁體產(chǎn)量的急劇增加,Nd的價格隨之劇漲,目 前高性能NdFeB的價格也達(dá)到了一個高位。此外,NdFeB熱穩(wěn)定性和耐蝕性差。因此,人們 一直希望找到性能更高、成本更低的永磁材料。
[0003]Sm2Fe17N3是繼NdFeB之后受到人們重視的又一種稀土永磁材料。SmFeN永磁體具 有優(yōu)異內(nèi)稟磁性能,相對于NdFeB系永磁體,雖然它的理論磁能積略低,但是各向異性場卻 是NdFeB的3倍。更為重要的是SmFeN系永磁體的居里溫度可達(dá)740K,比NdFeB系永磁體 的居里溫度高200K左右。此外,SmFeN的抗氧化性和耐腐蝕性也較好。因此,由于SmFeN熱 穩(wěn)定性和耐腐蝕性好,成本較低,很有可能成為繼NdFeB之后又一代實用的新型永磁體。
[0004]Sm2Fe17N3是于1990年首次通過氣固反應(yīng)法合成的。到目前,已經(jīng)發(fā)展了多種 Sm2Fe17Nx磁粉制備方法,包括:粉末冶金、快淬、機(jī)械合金化、還原擴(kuò)散法等。無論哪種方法, 首先需要制備SmFe合金。再經(jīng)過后續(xù)的破碎、晶化、HDDR(吸氫-歧化-解吸-再化合)和氮 化等工藝,可以制備SmFeN各向異性或各向同性粉。上述幾種方法的區(qū)別主要在于Sm2Fe17 合金制備工藝不同。高純度Sm2Fe17合金的制備是保證Sm2Fe17N3磁性能的最關(guān)鍵步驟。因 為Sm2Fe17屬于亞穩(wěn)定相,高溫下Sm蒸汽壓大,極易揮發(fā),從而使得合金出現(xiàn)大量軟磁性的 a_Fe,會顯著降低Sm2Fe17N^磁性能。雖然采用補(bǔ)償?shù)霓k法即多加入Sm(如要比理論值多 18%~24% )可以改善合金的純度,但仍會因工藝參數(shù)的波動造成合金成分的偏差。其次, 依據(jù)Fe-Sm二元相圖,F(xiàn)e-Sm間存在多個相,除了Sm2Fe17外,還有311價9、311^3、311^ 5等。因 此發(fā)展能夠抑制Sm揮發(fā)進(jìn)而保證5111;^617單相的制備工藝,對于制備高性能Sm2Fe17N3磁粉 并保證其性能的穩(wěn)定性是非常有意義的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種制備稀土永磁Sm2Fe17Nx粉體的工藝,該工藝極大地改 善了Sm2Fe17^金制備的工藝可控性,獲得高純度Sm2Fe17合金,并最終提高了Sm2Fe17Nx粉體 的磁性能和性能穩(wěn)定性,制備工藝適于工業(yè)規(guī)模批量化生產(chǎn)應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007] -種制備稀土永磁Sm2Fe17Nx粉體的工藝,按照如下步驟進(jìn)行:
[0008] (1)以Fe-M合金粉和Sm粉為原料粉;
[0009] (2)將原料粉均勻混合;
[0010] (3)混合后的原料粉冷壓成型;
[0011] ⑷冷壓后的素胚進(jìn)行固_液相擴(kuò)散反應(yīng),制備成Sm2Fe17單相塊體;
[0012] (5)Sm2Fe17單相塊體粗破碎和細(xì)磨;
[0013] (6)在含隊或順3氣氛中進(jìn)行氮化。
[0014] 所述步驟⑴是Fe-M合金粉中,M=Hf,Zr,Co,Nb,Ta,Cr,V,Ti,Ga之一種或兩 種以上組合;Sm及其類金屬與Fe及其類金屬的摩爾比為(2. 1~2. 4) :17,M元素總含量 彡10&七%;其中,3!11類金屬為:1^,2^?6類金屬為 :(:〇,他,1&,0,¥,11,6&。?6-1合金粉 的粒度為5~10ym,Sm粉的粒度為10~30ym,雜質(zhì)含量〈0? 5wt%。
[0015] 所述步驟(2)是利用行星式或滾筒式球磨機(jī)在ArSN2保護(hù)氣氛下,進(jìn)行干法或 濕法球磨,時間5~10h。
[0016] 所述步驟(3)是將經(jīng)球磨混合后并經(jīng)干燥的混合粉在石墨模具或硬質(zhì)合金模具 中冷壓成型,單軸壓力5~12MPa。
[0017] 所述步驟(4)是將冷壓后的素胚在Ar氣氛保護(hù)下進(jìn)行固-液相擴(kuò)散反應(yīng),溫度 1100°C~1300°C,保溫時間1~10h。
[0018] 所述步驟(5)是采用錘式或鍔式破碎機(jī),將熱壓燒結(jié)后的合金塊體破碎至平均粒 徑為0. 1~0. 5mm的粗粉;然后利用氣流磨將粗粉細(xì)磨至平均粒徑為20~40ym的細(xì)粉。
[0019] 所述步驟(6)是將所制備的合金細(xì)粉在含隊或NH3氣氛中進(jìn)行氮化處理,氣氛壓 力1. 2~2. 0X105Pa,溫度420°C~500°C,時間3~10h。所制備的Sm2Fe17Nx,氮含量12. 4~ 13.6at. % (原子百分比,對應(yīng)于x= 2. 7~3)。
[0020] 本發(fā)明的設(shè)計原理是:
[0021] 以Fe-M粉(M=Hf,Zr,Co,Nb,Ta,Cr,V,Ti,Ga等其中的一種或兩種以上組合) 和Sm粉為原料,采用固-液相擴(kuò)散反應(yīng)法制備Sm2Fe17金屬間化合物。即在1100°C~1300°C 下,Sm呈液態(tài)(Sm的熔點(diǎn)為1072°C),F(xiàn)e通過液相快速溶液和擴(kuò)散,最終反應(yīng)形成固溶合金 元素的金屬間化合物Sm2Fe17 (即(Sm,R)2(Fe,T)17,R為添加的Sm類金屬,T為添加的Fe類 金屬)。后通過氮化,N滲入Sn^Fei^成Sm2Fe17N3。所制備的磁粉具有各向異性,依此制得 的粘結(jié)磁體具有高的各向異性磁性能。其中,添加M元素,可以起到改善Sm2Fe17^金組織 均勻性和純度,并提高Sm2Fe17N3磁粉的性能。
[0022] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果是:
[0023] 1、本發(fā)明主要采用固-液相擴(kuò)散反應(yīng)制備Sm2Fe17合金,即以Fe-M粉(M=Hf,Zr, Co,Nb,Ta,Cr,V,Ti,Ga等其中的一種或兩種以上組合)和Sm粉為原料,通過充分混合并 冷壓成塊狀,在高溫下發(fā)生固-液相擴(kuò)散反應(yīng),Sm揮發(fā)少,相成分容易控制。
[0024] 2、本發(fā)明工藝重現(xiàn)性好,效率高,綠色環(huán)保。
[0025] 3、本發(fā)明適于大規(guī)模批量化生產(chǎn)應(yīng)用,將獲得的磁粉制成各向異性磁體,最大磁 能積(BH) nax= 270 ~366kJ/m3 (34 ~46MG0e),矯頑力Hej= 9 ~13X106A/m(9 ~13kGs), 剩磁Br= 8 ~15X105A/m(0. 8 ~1. 5kGs)。
【附圖說明】
[0026]圖1為實施例1所制備的Sm2Fe17金屬間化合物粉末的XRD圖譜。圖中,橫坐標(biāo) 2Theta(Degree)代表衍射角(度);縱坐標(biāo)Intensity(A.U.)代表強(qiáng)度。
[0027] 圖2為實施例1所制備的Sm2Fe17Nx粉末的XRD圖譜。圖中,橫坐標(biāo)2Theta(Degree) 代表衍射角(度);縱坐標(biāo)Intensity(A.U.)代表強(qiáng)度。
【具體實施方式】
[0028] 在【具體實施方式】中,本發(fā)明稀土永磁Sm2Fe17Nx(x= 2. 7~3)粉體的制備工藝,其 工藝步驟為:(1)以Fe-M合金粉和Sm粉為原料粉;(2)將原料粉均勻混合;(3)混合后的 原料粉冷壓成型;(4)冷壓后的素胚進(jìn)行固-液相擴(kuò)散反應(yīng),制備成Sm2Fe17單相塊體;(5) Sm2Fe17單相塊體粗破碎和細(xì)磨;(6)在含1或順3氣氛中進(jìn)行氮化。其具體過程如下:
[0029] 首先,選取原料粉:Fe-M合金粉(M=Hf,Zr,Co,Nb,Ta,Cr,V,Ti,Ga等其中的一 種或兩種以上組合)和Sm粉。然后進(jìn)行配料,Sm及其類金屬(如Hf,Zr等)與Fe及其類 金屬(如Co,Nb等)的摩爾比為(2. 1~2. 4) :17,M元素總含量彡10at%。利用行星式或 滾筒式球磨機(jī)在Ar或N2保護(hù)氣氛下,進(jìn)行干法或濕法球磨,時間5~10h。將經(jīng)球磨混合后 并經(jīng)干燥的混合粉在石墨模具或硬質(zhì)合金模具中冷壓成型,單軸壓力5~12MPa。然后將冷 壓后的素胚放置進(jìn)真空氣氛熱處理爐里,抽真空到~l〇Pa,充入Ar氣,如此反復(fù)三次將熱 處理爐腔體內(nèi)的氧盡可能去除,然后升溫至ll〇〇°C~1300°C,并保持Ar氣氛壓力在1. 2~ 2.OX105Pa,保溫1~10h后
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