一種硫酸鉀試劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)化工試劑領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸鉀試劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 試劑硫酸鉀在藥物方面用作緩瀉劑。硫酸鉀是化學(xué)中性、生理酸性肥料。硫酸鉀也 用來制明礬、玻璃和碳酸鉀等，在染料工業(yè)用于制中間體，玻璃工業(yè)用作澄清劑，香料工業(yè) 用作助劑，食品工業(yè)用作通用添加劑，還用于血清蛋白生活檢驗(yàn)。硫酸鉀被廣泛用于環(huán)境、 醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、化工等各個(gè)領(lǐng)域中。
[0003] 目前試劑硫酸鉀的制備方法有：
[0004] (1)硫酸鎂轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀；
[0005] (2)由硫酸鹽型混鹽礦生產(chǎn)硫酸鉀；
[0006] (3)芒硝轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀；
[0007] (4)硫酸、硫酸鉀轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀；
[0008] (5)磷石膏轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀；
[0009] (6)硫酸銨轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀。
[0010] 硫酸銨法生產(chǎn)硫酸鉀，雖然投資少，二次轉(zhuǎn)化也能生產(chǎn)出質(zhì)量較好的產(chǎn)品，但產(chǎn)品 成本較高、生產(chǎn)規(guī)模小、收率低、經(jīng)濟(jì)效益差。硫酸鈣法又稱石膏法，一步法具有工藝流程 短、操作簡單、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，但在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生難處理的氯化鈣，致使 產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。芒硝法具有工藝簡單、裝置易放大、投資小、能耗低、無污染等優(yōu)點(diǎn)；然而 由于鉀芒硝是復(fù)鹽，組分不恒定，鉀、鈉物質(zhì)的量比（2. 1-2.7)不穩(wěn)定，鉀芒硝母液稍蒸過 就會(huì)有鉀芒硝共同結(jié)晶，因此硫酸鉀成品的質(zhì)量不容易提高，而且鹽質(zhì)也很難純凈。固體鉀 礦提鉀的主要方法有：壓熱法、高溫?fù)]發(fā)法、直接法、離子交換法、低溫酸解法、浮選法、微生 物法和焙燒法。各種鉀礦提鉀方法普遍存在渣多、能耗高、產(chǎn)品中有效K20低等缺點(diǎn)，因此 各種技術(shù)方法實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化都有較大困難。中國可溶性鉀礦（除云南思矛地區(qū)有限的固體鉀 礦外，該鉀礦主要采用溶浸浮選法生產(chǎn)氯化鉀）資源嚴(yán)重缺乏，但以鉀長石為代表的不溶 性鉀礦資源卻異常豐富，全國鉀長石資源保有量超過100億t。因此，加大資源和技術(shù)投入， 開展不溶性鉀長石資源的有效開發(fā)利用研究，對于一定程度上緩解中國缺鉀資源現(xiàn)狀具有 現(xiàn)實(shí)意義。硫酸鎂法減少了高溫鹽法制取硫酸鉀工藝的操作步驟，系統(tǒng)不再產(chǎn)出氯化鉀而 是在工藝過程中用光鹵石直接兌鹵，從而簡化了工藝流程，減少了工藝損失，提高了收率。 同時(shí)將原兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀改為生產(chǎn)硫酸鉀，提高了產(chǎn)品的價(jià)值。但此工藝仍不可避免地 存在由于浮選而帶來的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，提出一種硫酸鉀試劑的制備方法。一種硫酸鉀 試劑的制備方法的步驟如下：
[0012] (1)將濃硫酸稀釋至去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液并析出 沉淀；
[0013] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值至5· 1-5. 5 ;
[0014] ⑶將混合液加熱至90_100°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)，至反應(yīng)完全沉淀完全析出；
[0015] (4)將混合液及析出的沉淀物導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0016] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0017] (6)烘干溫度控制在50_60°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0018] 所述步驟⑴添加的濃硫酸，去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比分別為：濃硫 酸16% -18 %、去離子水55 % -60 %、固體氫氧化鉀18% -20% ;
[0019] 所述步驟（1)濃硫酸、固體氫氧化鉀為工業(yè)級(jí)。
[0020] 有益效果
[0021] 本發(fā)明的制備方法改變了投料方式，直接稀釋濃硫酸至去離子水中，再加入固體 氫氧化鉀，然后再加熱，由于固相在液相中和時(shí)放熱，使體系升溫迅速，攪拌中和時(shí)同時(shí)發(fā) 生反應(yīng)，極大地縮短了工時(shí)，利用酸堿中和反應(yīng)放熱使反應(yīng)體系升溫，節(jié)約了大量的能源； 此種加料方式也避免了結(jié)晶形成酸包堿，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下面實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0023] 實(shí)施例1 :
[0024] -種硫酸鉀試劑的制備方法，其制備方法的步驟是：
[0025] (1)在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入去離子水，開動(dòng)攪拌器，然后稱取濃硫酸 (59% -98% )，將濃硫酸真空抽到高位瓶中，緩慢加入到反應(yīng)釜中，再在攪拌下加入固體 氫氧化鉀，所添加的濃硫酸、去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比為16%、55%及18%加 畢，形成混合液并析出白色沉淀。；
[0026] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值，控制PH值在5. 1 ;
[0027] ⑶將混合液加熱至90°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)；至反應(yīng)完全，沉淀完全析出；
[0028] ⑷將混合液及析出的沉淀導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0029] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0030] (6)烘干溫度控制在50°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] -種硫酸鉀試劑的制備方法，其制備方法的步驟是：
[0033] (1)在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入去離子水，開動(dòng)攪拌器，然后稱取濃硫酸 (59% -98% )，將濃硫酸真空抽到高位瓶中，緩慢加入到反應(yīng)釜中，再在攪拌下加入固體氫 氧化鉀，所添加的濃硫酸、去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比分別為16%、58%及20% 加畢，形成混合液并析出白色沉淀。；
[0034] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值，控制PH值在5. 1 ;
[0035] (3)將混合液加熱至90°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)；至反應(yīng)完全，沉淀完全析出；
[0036] (4)將混合液及析出的沉淀導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0037] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0038] (6)烘干溫度控制在50°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0039] 實(shí)施例3 :
[0040] -種硫酸鉀試劑的制備方法，其制備方法的步驟是：
[0041] (1)在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入去離子水，開動(dòng)攪拌器，然后稱取濃硫酸 (59% -98% )，將濃硫酸真空抽到高位瓶中，緩慢加入到反應(yīng)釜中，再在攪拌下加入固體氫 氧化鉀，所添加的濃硫酸、去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比分別為18%、55%及20% 加畢，形成混合液并析出白色沉淀。；
[0042] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值，控制PH值在5. 5 ;
[0043] (3)將混合液加熱至100°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)；至反應(yīng)完全，沉淀完全析出；
[0044] (4)將混合液及析出的沉淀導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0045] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0046] (6)烘干溫度控制在60°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0047] 實(shí)施例4 :
[0048] -種硫酸鉀試劑的制備方法，其制備方法的步驟是：
[0049] (1)在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入去離子水，開動(dòng)攪拌器，然后稱取濃硫酸 (59% -98% )，將濃硫酸真空抽到高位瓶中，緩慢加入到反應(yīng)釜中，再在攪拌下加入固體 氫氧化鉀，所添加的濃硫酸、去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比為17%、55%及19%加 畢，形成混合液并析出白色沉淀。；
[0050] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值，控制PH值在5. 5 ;
[0051] ⑶將混合液加熱至95°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)；至反應(yīng)完全，沉淀完全析出；
[0052] (4)將混合液及析出的沉淀導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0053] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0054] (6)烘干溫度控制在60°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0055] 實(shí)施例5 :
[0056] -種硫酸鉀試劑的制備方法，其制備方法的步驟是：
[0057] (1)在1000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入去離子水，開動(dòng)攪拌器，然后稱取濃硫酸 (59% -98% )，將濃硫酸真空抽到高位瓶中，緩慢加入到反應(yīng)釜中，再在攪拌下加入固體 氫氧化鉀，所添加的濃硫酸、去離子水、固體氫氧化鉀的重量百分比為18%、55%及20%加 畢，形成混合液并析出白色沉淀。；
[0058] (2)調(diào)節(jié)混合液的PH值，控制PH值在5. 5 ;
[0059] ⑶將混合液加熱至95°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)；至反應(yīng)完全，沉淀完全析出；
[0060] (4)將混合液及析出的沉淀導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；
[0061] (5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；
[0062] (6)烘干溫度控制在55°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。
[0063] 本發(fā)明各實(shí)施例的技術(shù)效果如下表：
[0064]
[0065] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍 為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫酸鉀試劑的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行： 步驟如下： (1)將濃硫酸稀釋至去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液并析出沉 淀； ⑵調(diào)節(jié)混合液的PH值至5. 1-5. 5 ; (3) 將混合液加熱至90-100°C，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)，至反應(yīng)完全沉淀完全析出； (4) 將混合液及析出的沉淀物導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷； (5) 將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干； (6) 烘干溫度控制在50-60°C，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鉀試劑的制備方法，所述步驟⑴濃硫酸，去離子 水、固體氫氧化鉀的重量百分比分別為：濃硫酸16% -18%、去離子水55% -60%、固體氫氧 化鉀 18% -20%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鉀試劑的制備方法，所述步驟（1)濃硫酸、固體氫氧 化鉀為工業(yè)級(jí)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機(jī)化工試劑領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸鉀試劑的制備方法。步驟如下：(1)將濃硫酸稀釋至去離子水中，攪拌下再加入固體氫氧化鉀，形成混合液并析出沉淀；(2)調(diào)節(jié)混合液的PH值至5.1-5.5；(3)將混合液加熱至90-100℃，加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí)，至反應(yīng)完全沉淀完全析出；(4)將混合液及析出的沉淀物導(dǎo)至不銹鋼桶中，放冷；(5)將析出的沉淀物脫水，脫水后放入不銹鋼盤中移至干燥室中烘干；(6)烘干溫度控制在50-60℃，烘干12小時(shí)，即可得到試劑硫酸鉀成品。本發(fā)明提供的方法縮短了工時(shí)，利用酸堿中和反應(yīng)放熱使反應(yīng)體系升溫，節(jié)約了大量的能源；避免了結(jié)晶形成酸包堿，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C01D5/00
【公開號(hào)】CN105016361
【申請?zhí)枴緾N201510500958
【發(fā)明人】劉文忠
【申請人】天津市永大化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年8月14日