克服了物理熱蒸發(fā)蒸鍍8_羥基喹啉(Mq3,M =Al, Ga)膜的高溫和復(fù)雜的工藝問題,尤其避免了現(xiàn)有專利中使用表面活性劑、水和加熱過程等技術(shù)不足。
【附圖說明】
[0026]圖1a-圖1d是本發(fā)明實(shí)施列I制得的8_羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米棒在不同倍率下的掃描電鏡(SEM)照片。
[0027]圖2是本發(fā)明實(shí)施列I制得的8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米棒的室溫光致發(fā)光圖
■]並曰O
[0028]圖3是本發(fā)明實(shí)施列I制得的8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米棒的X射線能量散射(EDX)譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明,但不限于此。
[0030]實(shí)施例中所用原料均為常規(guī)原料,所用設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備,市購產(chǎn)品。
[0031]實(shí)施例1
[0032]一種8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米棒的制備方法,包括步驟如下:
[0033](I)將10mg 8_羥基喹啉鋁(Alq3)粉末溶解于4ml的氯仿(CHCl3)中,然后用磁力攪拌器攪拌該溶液12小時(shí),得到8-羥基喹啉鋁溶液;
[0034](2)將干凈的硅片置于燒杯內(nèi),用移液器將8-羥基喹啉鋁溶液緩慢滴加到硅片上,用保鮮膜密封燒杯,在保鮮膜上扎小孔,通過扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在48h內(nèi)揮發(fā)完畢,待氯仿(CHCl3)全部揮發(fā)后,在襯底上便可以觀察到有大量的Alq3結(jié)晶微/納米棒分布到娃襯底上。
[0035]制得的Alq3結(jié)晶微/納米棒直徑可以在300nm到幾十微米之間變化可調(diào),長度約為幾百納米到幾百微米之間。制得的Alq3結(jié)晶微/納米棒掃描電鏡(SEM)照片如圖1a-圖1d所示,測試其在室溫下的光致發(fā)光特性,如圖2所示,通過X射線及半定量分析晶體成分,如圖3所示。
[0036]實(shí)施例2
[0037]一種8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米棒的制備方法,包括步驟如下:
[0038](I)將150mg 8_羥基喹啉鋁(Alq3)粉末溶解于4ml的氯仿(CHCl3)中,然后用磁力攪拌器攪拌該溶液12小時(shí),得到8-羥基喹啉鋁溶液;
[0039](2)將干凈的硅片置于燒杯內(nèi),用移液器將8-羥基喹啉鋁溶液緩慢滴加到硅片上,用保鮮膜密封燒杯,常溫常壓下在保鮮膜上扎小孔,通過扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在40h內(nèi)揮發(fā)完畢,待氯仿(CHCl3)全部揮發(fā)后,在襯底上便可以觀察到有大量的Alq3結(jié)晶微/納米棒分布到硅襯底上。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ] 一種8-羥基喹啉鎵結(jié)晶微/納米棒的制備方法,包括步驟如下:
[0042](I)將300mg 8_羥基喹啉鎵(Gaq3)粉末溶解于6ml的氯仿(CHCl3)中,然后用磁力攪拌器攪拌該溶液12小時(shí),得到8-羥基喹啉鎵溶液;
[0043](2)將干凈的石英片置于燒杯內(nèi),用移液器將8-羥基喹啉鎵溶液緩慢滴加到硅片上,用保鮮膜密封燒杯,常溫常壓下在保鮮膜上扎小孔,通過扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在50h內(nèi)揮發(fā)完畢,待氯仿(CHCl3)全部揮發(fā)后,在襯底上便可以觀察到有大量的Gaq3結(jié)晶微/納米棒分布到石英襯底上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,包括步驟如下: (1)取8-羥基喹啉基金屬配合物溶解于有機(jī)溶劑中,混合均勻,制得濃度為28-50mg/ml的8-輕基喹啉金屬配合物溶液; (2)將步驟(I)得到的8-羥基喹啉金屬配合物溶液滴加到襯底上,常溫常壓下將襯底置于容器中并用保鮮膜或鋁箔紙封口使容器密封,在保鮮膜或鋁箔紙上扎小孔,通過扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在5-50h內(nèi)揮發(fā)完畢,待有機(jī)溶劑完全揮發(fā)除去后,在襯底上長出8-羥基喹啉金屬配合物結(jié)晶的微/納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,所述的8-羥基喹啉基金屬配合物為8-羥基喹啉鋁或8-羥基喹啉鎵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,步驟(I)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,步驟(I)中所述的有機(jī)溶劑為三氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,所述的8-輕基喹啉基金屬配合物溶液的濃度為30-50mg/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,所述的8-輕基喹啉基金屬配合物溶液的濃度為30-40mg/ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的襯底為硅片、玻璃片、石英片或藍(lán)寶石片。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,其特征在于,步驟(2)中通過控制扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑揮發(fā)完畢的時(shí)間在30-40h。
9.一種8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,包括步驟如下: (1)將8-羥基喹啉基金屬配合物溶解于有機(jī)溶劑中,所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷,攪拌或超聲混合均勻,得到濃度為30-50mg/ml的8-羥基喹啉基金屬配合物溶液; (2)將干凈的襯底置于燒杯內(nèi),襯底為硅片、玻璃片、石英片或藍(lán)寶石片,將步驟(I)得到的8-羥基喹啉基金屬配合物溶液滴加到襯底上,用保鮮膜或鋁箔紙密封燒杯,常溫常壓下在膜或鋁箔紙上扎小孔,通過控制扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在5-50h內(nèi)揮發(fā)完畢,待有機(jī)溶劑揮發(fā)除去后,在襯底上長出8-羥基喹啉金屬配合物晶態(tài)微/納米棒。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種8-羥基喹啉金屬配合物結(jié)晶微/納米棒的制備方法,它包括將8-羥基喹啉金屬配合物溶解于有機(jī)溶劑中,制得濃度為28-50mg/ml的8-羥基喹啉金屬配合物溶液;將8-羥基喹啉基金屬配合物溶液滴加到襯底上,通過扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)速度,使有機(jī)溶劑在5-50h內(nèi)揮發(fā)完畢,待有機(jī)溶劑完全揮發(fā)除去后,在襯底上長出8-羥基喹啉基金屬配合物結(jié)晶的微/納米棒。本發(fā)明操作簡單,不需要表面活性劑、水和其他原料,大大降低了制備成本且縮減了工藝流程,制得的8-羥基喹啉金屬配合物結(jié)晶的微/納米棒均一、致密。
【IPC分類】C30B29-62, C07D215-30, C30B29-54, C30B7-06
【公開號(hào)】CN104630897
【申請?zhí)枴緾N201510044697
【發(fā)明人】龐智勇, 謝萬峰, 韓圣浩, 袁慧敏, 宋輝, 范繼輝
【申請人】山東大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月28日