尾氣通入質(zhì)量濃度5%的氫氧化鈉溶液中；
[0046] 2)在粉體中加入二次蒸餾水并用超聲清洗機(jī)超聲5min，抽濾分離粉體，重復(fù)上述 步驟3次，直至分離出粉體后的濾液pH = 7 ;將分離出的粉體在80°C下真空干燥處理24h， 得到酸化處理石墨；
[0047] 3)將步驟2)制備的酸處理石墨在反應(yīng)爐中于1200°C下進(jìn)行高溫膨化處理5s，然 后冷卻至室溫，得到膨化石墨；
[0048] 4)將步驟3)制備的膨化石墨置于延壓機(jī)中并在50MPa壓力下進(jìn)行輥壓處理，即可 得到厚度為0. 56_的膨脹石墨片，即為所述的膨脹石墨片。
[0049] 實(shí)施例3
[0050] 本實(shí)施例膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，其制備方法的具體操作步驟如下：
[0051] 1)將碳含量為99. 99%，D5tl為10. 0 ym的塊狀石墨、質(zhì)量濃度98%的濃硫酸和無(wú) 水乙酸按照I :2 :1. 1的重量比依次置于反應(yīng)容器中，同時(shí)在轉(zhuǎn)速為150r/min下磁力攪拌， 于40°C下進(jìn)行低溫反應(yīng)50min，得到反應(yīng)液；將步驟1)得到的反應(yīng)液用抽濾機(jī)抽濾并分離 出粉體；并將反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入質(zhì)量濃度7. 5%的氫氧化鈉溶液中；
[0052] 2)在粉體中加入二次蒸餾水并用超聲清洗機(jī)超聲6min，抽濾分離粉體，重復(fù)上述 步驟3次，直至分離出粉體后的濾液pH = 7 ;將分離出的粉體在90°C下真空干燥處理21h， 得到酸化處理石墨；
[0053] 3)將步驟2)制備的酸處理石墨在反應(yīng)爐中于1100°C下進(jìn)行高溫膨化處理8s，然 后冷卻至室溫，得到膨化石墨；
[0054] 4)將步驟3)制備的膨化石墨置于延壓機(jī)中并在55MPa壓力下進(jìn)行輥壓處理，即可 得到厚度為0. 54_的膨脹石墨片，即為所述的膨脹石墨片。
[0055] 實(shí)施例4
[0056] 本實(shí)施例膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，其制備方法的具體操作步驟如下：
[0057] 1)將碳含量為99. 95%，D5tl為15. 0 ym的塊狀石墨、質(zhì)量濃度98%的濃硫酸和無(wú) 水乙酸按照I :2 :1. 5的重量比依次置于反應(yīng)容器中，同時(shí)在轉(zhuǎn)速為50r/min下磁力攪拌， 于30°C下進(jìn)行低溫反應(yīng)70min，得到反應(yīng)液；將步驟1)得到的反應(yīng)液用抽濾機(jī)抽濾并分離 出粉體；并將反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入質(zhì)量濃度12. 5%的氫氧化鈉溶液中；
[0058] 2)在粉體中加入二次蒸餾水并用超聲清洗機(jī)超聲9min，抽濾分離粉體，重復(fù)上述 步驟5次，直至分離出粉體后的濾液pH = 7 ;將分離出的粉體在IKTC下真空干燥處理15h， 得到酸化處理石墨；
[0059] 3)將步驟2)制備的酸處理石墨在反應(yīng)爐中于900°C下進(jìn)行高溫膨化處理13s，然 后冷卻至室溫，得到膨化石墨；
[0060] 4)將步驟3)制備的膨化石墨置于延壓機(jī)中并在65MPa壓力下進(jìn)行輥壓處理，即可 得到厚度為0. 60_的膨脹石墨片，即為所述的膨脹石墨片。
[0061] 實(shí)施例5
[0062] 本實(shí)施例膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，其制備方法的具體操作步驟如下：
[0063] 1)將碳含量為99. 96%，D5tl為13. 4 ym的塊狀石墨、質(zhì)量濃度98 %的濃硫酸和無(wú) 水乙酸按照I :2 :1. 7的重量比依次置于反應(yīng)容器中，同時(shí)在轉(zhuǎn)速為50r/min下磁力攪拌， 于20°C下進(jìn)行低溫反應(yīng)80min，得到反應(yīng)液；將步驟1)得到的反應(yīng)液用抽濾機(jī)抽濾并分離 出粉體；并將反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通入質(zhì)量濃度15%的氫氧化鈉溶液中；
[0064] 2)在粉體中加入二次蒸餾水并用超聲清洗機(jī)超聲lOmin，抽濾分離粉體，重復(fù)上 述步驟5次，直至分離出粉體后的濾液pH = 7 ;將分離出的粉體在120°C下真空干燥處理 12h，得到酸化處理石墨；
[0065] 3)將步驟2)制備的酸處理石墨在反應(yīng)爐中于800°C下進(jìn)行高溫膨化處理15s，然 后冷卻至室溫，得到膨化石墨；
[0066] 4)將步驟3)制備的膨化石墨置于延壓機(jī)中并在70MPa壓力下進(jìn)行輥壓處理，即可 得到厚度為〇. 57_的膨脹石墨片，即為所述的膨脹石墨片。
[0067] 對(duì)比例1
[0068] 本對(duì)比例膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，以質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸和無(wú)水乙 酸為酸液，其中塊狀石墨、濃硫酸、無(wú)水乙酸的重量比為I :2 :2. 5,其他同實(shí)施例1，得到厚 度為0. 63mm的膨脹石墨片。
[0069] 對(duì)比例2
[0070] 本對(duì)比例膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，以質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸為酸液，其 中塊狀石墨與濃硫酸的質(zhì)量比為1 :2,其他同實(shí)施例1，制得厚度為0. 65mm的膨脹石墨片。
[0071] 試驗(yàn)例
[0072] 分別檢測(cè)實(shí)施例1~5和對(duì)比例1~2制備的膨脹石墨片的體積密度、灰分含量、 垂直方向?qū)嵯禂?shù)、水平方向?qū)嵯禂?shù)、可折彎次數(shù)，檢測(cè)結(jié)果如下表1所示：
[0073] 表1實(shí)施例1~5和對(duì)比例1~2制備的膨脹石墨片的物理性能指標(biāo)
[0074]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種膨脹石墨片，其特征在于，以塊狀石墨為原料，包括依次采用酸液氧化酸化處 理、膨化處理、輥壓處理而得；所述酸液為硫酸與無(wú)水乙酸的混合液；所述酸液氧化酸化處 理中，塊狀石墨、硫酸與無(wú)水乙酸的質(zhì)量比為1 :2 :0. 9~1. 7。
2. 如權(quán)利要求1所述的膨脹石墨片，其特征在于，所述輥壓處理的輥壓壓力為50~ 70MPa〇
3. -種膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟： 1) 酸液氧化酸化處理：將塊狀石墨與酸液混合均勻，反應(yīng)得到反應(yīng)液，從反應(yīng)液中分 離得到粉體，為酸化處理石墨； 2) 將步驟1)制備的酸化處理石墨膨化處理，得到膨脹石墨； 3) 將步驟2)制備的膨脹石墨輥壓處理后，即得所述的膨脹石墨片； 其中酸液為硫酸與無(wú)水乙酸的混合液；塊狀石墨、硫酸與無(wú)水乙酸的質(zhì)量比為1 :2 : 0? 9 ~1. 7〇
4. 如權(quán)利要求3所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述反應(yīng)的的 反應(yīng)溫度為20~50°C，反應(yīng)時(shí)間為40~80min。
5. 如權(quán)利要求3所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述膨化處理 的溫度為800~1200°C，膨化時(shí)間為5~15s。
6. 如權(quán)利要求3所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述輥壓處理 的輥壓壓力為50~70MPa。
7. 如權(quán)利要求6所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，步驟1)中制備的粉體經(jīng) 過(guò)洗滌和干燥處理后得到酸化處理石墨。
8. 如權(quán)利要求7所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，所述洗滌的具體方法為： 粉體中加入水超聲清洗后，分離出粉體；然后重復(fù)上述操作3~5次，至清洗后的水的PH = 7,每次超聲清洗的時(shí)間為5~lOmin。
9. 如權(quán)利要求7所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，所述干燥為真空干燥，干 燥溫度為80~120°C，干燥時(shí)間為12~24h。
10. 如權(quán)利要求3所述的膨脹石墨片的制備方法，其特征在于，步驟2)中膨化處理后冷 卻至室溫得到膨化石墨。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種膨脹石墨片及其制備方法，屬于石墨材料技術(shù)領(lǐng)域。該膨脹石墨片，以塊狀石墨為原料，依次經(jīng)過(guò)酸化處理、膨脹處理和輥壓處理制備獲得，并采用濃硫酸與無(wú)水乙酸復(fù)配作為酸液，并限定塊狀石墨、硫酸與無(wú)水乙酸的質(zhì)量比為1：2：0.9～1.7，減少濃硫酸的用量，降低硫含量，同時(shí)由于無(wú)水乙酸的插層物易于揮發(fā)，降低灰分含量，同時(shí)極性分子硫酸與乙酸的協(xié)同插層作用，使膨脹石墨片具有小的厚度的同時(shí)，具有導(dǎo)熱率高、可折彎次數(shù)多的優(yōu)點(diǎn)，綜合性能優(yōu)異，可用于儲(chǔ)能材料、電子器件等多個(gè)領(lǐng)域。本發(fā)明膨脹石墨片的制備方法，以濃硫酸和無(wú)水乙酸復(fù)配作為酸液，無(wú)需經(jīng)過(guò)脫酸處理即可使制備的膨脹石墨片中的灰分和硫含量符合使用要求。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號(hào)】CN104627997
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510079649
【發(fā)明人】徐軍紅, 陳和平, 萬(wàn)艷玲, 陳玉, 陳勇
【申請(qǐng)人】洛陽(yáng)月星新能源科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月13日