石墨稀溶液的制備方法
【專利說明】石墨稀溶液的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于石墨技術領域,具體涉及一種石墨稀溶液的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]石墨烯由于具有獨特的物理化學結構使其擁有良好的熱穩(wěn)定性、透光性、導電性和機械強度而經常被用來作為導電納米材料的填充物,正因為石墨烯這些優(yōu)良的特性才受到廣泛關注,現在雖然已經研究出許多制備方法,但仍然存在一些不足之處和需要改進的地方,例如制備的石墨烯溶液不均勻。
[0005]
【發(fā)明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題,本發(fā)明的目的在于,提供一種石墨稀溶液的制備方法,方法簡單,溶液均勻。
[0007]本發(fā)明提供的石墨稀溶液的制備方法,包括以下步驟:(I)取濃度為96%的濃硫酸放入圓底燒瓶中,在冰水浴中攪拌條件下加入天然鱗片石墨,待攪拌均勻,分批次緩慢加入NaN03和KMn04,連續(xù)攪拌60min,再加入質量分數為5wt%的稀硫酸溶液,加熱至98° C,攪拌2 h,所述的濃硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的質量配比為35:1:0.5:2:70 ;(2)待混合物冷卻到60° C后,加入濃度為30%的過氧化氫攪拌2 h,過濾后,所的產物用稀鹽酸和去離子水洗滌,稀釋至需要濃度后進行剝離,得到氧化石墨烯溶液;(3)取氧化石墨烯溶液于圓底燒瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液,磁力攪拌,攪拌速度為500r/min,加熱到95° C還原I h,經過濾、離心得到均勻分散的石墨烯溶液。
[0008]本發(fā)明提供的石墨稀溶液的制備方法,其有益效果在于,方法簡單,操作容易,工藝參數合理,制備的石墨烯溶液分散均勻。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例,對本發(fā)明提供的石墨稀溶液的制備方法進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012] 本實施例的石墨稀溶液的制備方法,包括以下步驟:(I)取濃度為96%的濃硫酸放入圓底燒瓶中,在冰水浴中攪拌條件下加入天然鱗片石墨,待攪拌均勻,分批次緩慢加入NaN03和KMn04,連續(xù)攪拌60min,再加入質量分數為5wt%的稀硫酸溶液,加熱至98° C,攪拌2 h,所述的濃硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的質量配比為35:1:0.5:2:70 ;(2)待混合物冷卻到60° C后,加入濃度為30%的過氧化氫攪拌2 h,過濾后,所的產物用稀鹽酸和去離子水洗滌,稀釋至需要濃度后進行剝離,得到氧化石墨烯溶液;(3)取氧化石墨烯溶液于圓底燒瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液,磁力攪拌,攪拌速度為500r/min,加熱到95° C還原I h,經過濾、離心得到均勻分散的石墨烯溶液。
【主權項】
1.一種石墨稀溶液的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:(I)取濃度為96%的濃硫酸放入圓底燒瓶中,在冰水浴中攪拌條件下加入天然鱗片石墨,待攪拌均勻,分批次緩慢加入NaN03和KMn04,連續(xù)攪拌60min,再加入質量分數為5wt%的稀硫酸溶液,加熱至98° C,攪拌2 h,所述的濃硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的質量配比為35:1:0.5:2:70 ;(2)待混合物冷卻到60° C后,加入濃度為30%的過氧化氫攪拌2 h,過濾后,所的產物用稀鹽酸和去離子水洗滌,稀釋至需要濃度后進行剝離,得到氧化石墨烯溶液;(3)取氧化石墨烯溶液于圓底燒瓶中,加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液,磁力攪拌,攪拌速度為500r/min,加熱到95° C還原I h,經過濾、離心得到均勻分散的石墨烯溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨稀溶液的制備方法,取濃硫酸放入圓底燒瓶中,在冰水浴中攪拌條件下加入天然鱗片石墨,待攪拌均勻,分批次緩慢加入NaNO3和KMnO4,連續(xù)攪拌60min,再加入質量分數為5wt%的稀硫酸溶液,加熱至98°C,攪拌2h,待混合物冷卻到60°C后,加入濃度為30%的過氧化氫攪拌2h,過濾后,所的產物用稀鹽酸和去離子水洗滌,稀釋至需要濃度后進行剝離,得到氧化石墨烯溶液;取氧化石墨烯溶液于圓底燒瓶中,加入水合肼和氨水溶液,磁力攪拌,攪拌速度為500r/min,加熱到95°C還原1h,經過濾、離心得到均勻分散的石墨烯溶液。方法簡單,操作容易,工藝參數合理,制備的石墨烯溶液分散均勻。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號】CN104591160
【申請?zhí)枴緾N201310525299
【發(fā)明人】喬帥
【申請人】青島泰浩達碳材料有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日