專利名稱：：抗菌羥基磷灰石鍍層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種抗菌羥基磷灰石鍍層的制備方法，屬醫(yī)用材料
技術(shù)領(lǐng)域：
。本申請(qǐng)人曾于1997年12月申請(qǐng)了用離子束增強(qiáng)沉積技術(shù)沉積羥基磷灰石于醫(yī)用植入物表面的專利(申請(qǐng)?zhí)?7120353.9)，該發(fā)明解決了傳統(tǒng)醫(yī)用植入物表面鍍層結(jié)合力差的弱點(diǎn)，但是由于鍍層本身無(wú)抗菌性能，所以在實(shí)際應(yīng)用中面臨感染的危險(xiǎn)。羥基磷灰石鍍層在醫(yī)學(xué)上已有廣泛應(yīng)用，但感染問(wèn)題一直未能解決。目前在醫(yī)用植入物過(guò)程中的手術(shù)感染約占各類感染總和的22％，僅美國(guó)每年導(dǎo)致幾十億美無(wú)的經(jīng)濟(jì)損失。骨植入材料引起的感染，其結(jié)果導(dǎo)致不得將感染的植入材料移去，重新進(jìn)行手術(shù)，給病人造成極大的痛苦和經(jīng)濟(jì)上的損失。為了解決手術(shù)感染問(wèn)題，人們使用各種抗生素，但往往效果不佳，因?yàn)樵谥踩胛锉砻嫘纬傻纳锬ぴ黾恿思?xì)菌對(duì)抗生素的抗性。人們認(rèn)識(shí)到必須在骨植入材料表面形成高濃度的抗菌劑。本發(fā)明的目的是提出一種抗菌羥基磷灰石鍍層的制備方法，大量實(shí)驗(yàn)證明，羥基磷灰石具有良好的生物相容性，若將Ag離子載入羥基磷灰石中，則具有高度穩(wěn)定性，良好的生物相容性以及良好的抗菌性能，通過(guò)在羥基磷灰石鍍層中載入銀離子以達(dá)到手術(shù)后殺菌、抗感染的目的。本發(fā)明設(shè)計(jì)的抗菌羥基磷灰石鍍層的制備方法，包括下列各步驟(1)清洗電流為30～60mA，用能量為0.8～1.2KeV的Ar離子束轟擊基底樣品表面，轟擊時(shí)間為10～15分鐘，本底壓強(qiáng)為5×10-6乇，工作過(guò)程中，保持水蒸汽分壓為0～2×10-4乇，工作壓強(qiáng)為0.5～2.5×10-4乇；(2)制作界面以50％的羥基磷灰石燒結(jié)陶瓷靶為濺射，用電流為20～60mA，能量為0.3～3.5KeV的離子束轟擊，在基底樣品表面濺射成膜，同時(shí)以電流為1～3mA，能量為24～30KeV的高能Ar離子束轟擊基底樣品表面，濺射時(shí)間為10～30分鐘；(3)沉積生長(zhǎng)上述第二步的濺射過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行，用電流為40～100mA、能量為3～3.5KeV的離子束轟擊，繼續(xù)濺射成膜，同時(shí)以電流為5～20mA，能量為0.5～400eV的低能Ar離子轟擊，濺射時(shí)間為1～5小時(shí)；(4)鍍膜后1小時(shí)，將上述第三步的膜樣品從真空中取出，加熱至380℃～420℃，在濕度為大于70％的潮濕空氣中退火0～4小時(shí)，即可得到具備羥基磷灰石鍍層的樣品；(5)將上述鍍完膜的樣品放在濃度為20-100ppm的AgNO3溶液中，室溫下浸泡24-48小時(shí)，即為具有抗菌羥基磷灰石鍍層的樣品。采用本發(fā)明制備的醫(yī)用植入物樣品完全達(dá)到了抗菌目的，樣品在模擬體液中浸泡4小時(shí)后就可使模擬體液中的Ag-濃度達(dá)到20ppm，在一周內(nèi)維持Ag-濃度在25ppm左右；在10-5/ml濃度的菌液中浸泡后的電鏡觀察表明樣品的菌體附著率比未載銀的樣品顯著降低；樣品對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、銅綠假單胞菌等的殺菌率在24小時(shí)內(nèi)達(dá)到100％。細(xì)胞實(shí)驗(yàn)表明，樣品對(duì)巨噬細(xì)胞、成骨細(xì)胞等無(wú)毒副作用，表現(xiàn)為處理過(guò)的樣品表面細(xì)胞無(wú)凝集、變形等現(xiàn)象，并且在樣品表面良好附著、充分伸展、正常繁殖。以上說(shuō)明本發(fā)明制備的樣品既有良好的生物相容性，又具備徹底的抗菌性能。下面介紹具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用下表所列的參數(shù)鍍膜，在400+20℃，濕度不小于70％的空氣中退火2小時(shí)，就可以得到結(jié)晶度接近100％的羥基磷灰石膜。將上述樣品浸泡在濃度為20ppm的AgNO3溶液中，浸泡時(shí)間為48小時(shí)，樣品即具有抗菌羥基磷灰石鍍層。實(shí)施例2<tablesid="table3"num="003"><tablewidth="634">沉積生長(zhǎng)低能轟擊150eV(電子伏特)，10mA(毫安)沉積生長(zhǎng)濺射3.25keV(千電子伏特)，90mA(毫安)，沉積生長(zhǎng)時(shí)間2.5hr(小時(shí))后處理400±20℃,2hr(小時(shí))</table></tables>將上述樣品浸泡在濃度為50ppm的AgNO3溶液中，浸泡時(shí)間為30小時(shí)，樣品即具有抗菌羥基磷灰石鍍層。實(shí)施例3<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="640">基底樣品超高分子聚乙烯本底壓強(qiáng)5×10-6Torr(乇)水蒸氣分壓1.2×10-4Torr(乇)工作壓強(qiáng)2.2×10-4Torr(乇)離子束清洗1.0keV(千電子伏特)，30mA(毫安)，5min(分鐘)制作界面高能轟擊25keV(千電子伏特)，1mA(毫安)，制作界面濺射3.25keV(千電子伏特)，30mA(毫安)，制作界面時(shí)間10min(分鐘)沉積生長(zhǎng)低能轟擊150eV(電子伏特)，10mA(毫安)沉積生長(zhǎng)濺射3.25keV(千電子伏特)，50mA(毫安)，沉積生長(zhǎng)時(shí)間3hr(小時(shí))后處理無(wú)</table></tables>將上述樣品浸泡在濃度為100ppm的AgNO3溶液中，浸泡時(shí)間為24小時(shí)，樣品即具有抗菌羥基磷灰石鍍層。權(quán)利要求1.一種醫(yī)用植入物的離子束增強(qiáng)沉積羥基磷灰石鍍層的制備方法，其特征在于該方法包括下列各步驟(1)清洗電流為30～60mA，用能量為0.8～1.2KeV的Ar離子束轟擊基底樣品表面，轟擊時(shí)間為10～15分鐘，本底壓強(qiáng)為5×10-6乇，工作過(guò)程中，保持水蒸汽分壓為0～2×10-4乇，工作壓強(qiáng)為0.5～2.5×10-4乇；(2)制作界面以50％的羥基磷灰石燒結(jié)陶瓷靶為濺射靶，用電流為20～60mA，能量為0.3～3.5KeV的離子束轟擊，在基底樣品表面濺射成膜，同時(shí)以電流為1～3mA，能量為24～30KeV的高能Ar離子束轟擊基底樣品表面，濺射時(shí)間為10～30分鐘；(3)沉積生長(zhǎng)上述第二步的濺射過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行，用電流為40～100mA、能量為3～3.5KeV的離子束轟擊，繼續(xù)濺射成膜，同時(shí)以電流為5～20mA，能量為0.5～400eV的低能Ar離子轟擊，濺射時(shí)間為1～5小時(shí)(4)鍍膜后1小時(shí)，將上述第三步的膜樣品從真空中取出，加熱至380℃～420℃，在濕度為大于70％的潮濕空氣中退火0～4小時(shí)，即可得到具備羥基磷灰石鍍層的樣品；其特征在于還包括(5)將上述鍍完膜的樣品放在濃度為20-100ppm的AgNO3溶液中，室溫下浸泡24-48小時(shí)，即為具有抗菌羥基磷灰石鍍層的樣品。全文摘要本發(fā)明涉及一種抗菌羥基磷灰石鍍層的制備方法,該方法首先是在清洗過(guò)的樣品表面濺射沉積羥基磷灰石鍍層,然后將鍍完膜的樣品放在濃度為20—100ppm的AgNO文檔編號(hào)C01B25/00GK1213644SQ9812050公開(kāi)日1999年4月14日申請(qǐng)日期1998年10月16日優(yōu)先權(quán)日1998年10月16日發(fā)明者馮慶玲,金澤男,崔福齋,吳璟,趙鍇申請(qǐng)人:清華大學(xué)