專利名稱:具有增強凝膠性質(zhì)的有機土制備工藝的制作方法
本發(fā)明一般性地涉及親有機土(以后簡稱有機土)。特別是敘述了有機土制備的改進工藝。這一工藝使有機土的膠凝性質(zhì)得到了顯著改善。
有機土是蒙脫石類粘土與連有較長碳鏈烷基季胺鹽的化合物并早已用做有機液體的膠凝劑，如潤滑油、亞蔴油、甲苯等。極有用處的潤滑脂類產(chǎn)品就是使用此類膠凝劑而生產(chǎn)的。制備有機土的工藝程序和化學(xué)反應(yīng)已很清楚。即在適當(dāng)?shù)臈l件下，陽離子型有機化合物與粘土(含負電晶格和可交換性陽離子)通過離子交換反應(yīng)而得到有機土產(chǎn)品。若有機陽離子含有一個烷基(鏈長高于十個碳原子)則所得到的有機土在某一有機液體中就可能具有膨脹的性能。
過去已發(fā)表過的長篇討論大多是關(guān)于有機土的性質(zhì)和制備的(和上所述)。與此有關(guān)的技術(shù)專利有U·SNO2531，427;U·SNO2966506U·S NO39，47，125 U·S·NO·3，537，994;及U·S·NO，4.081，496權(quán)威性參考文獻《粘土礦物學(xué)》一書(2 dedition，1968 Ralph，e Grim，Mcgraw Hill book compan)的有關(guān)章節(jié)也可作為參考。
根據(jù)過去所發(fā)表過的技術(shù)專利，制備有機土的通常工藝是所選定的蒙脫石類粘土與季胺鹽和水混合，并且最好將溫度提高到100-180華氏度加熱一段時間，使季胺鹽充分涂敷到粘土顆粒上。之后，將產(chǎn)物依次過濾，洗滌、干燥、粉碎或其它一些加工程序(依使用情況而定)。在某些情形下，干燥和粉碎工序可以不要。這一工藝的其它改進措施也可以使用(依所要求的產(chǎn)品形式而定)就象本發(fā)明在后面將要指出的那樣。
按本發(fā)明，意外地發(fā)現(xiàn)蒙脫土類與含較長碳鏈烷基的季胺鹽反應(yīng)制備有機土?xí)r，用改進后的工藝所得到的有機土有明顯的增強膠凝的性質(zhì)。其改進方法是將未與季胺鹽反應(yīng)的可以用泵輸送的泥漿先經(jīng)受高速流體剪切或者攪拌機的高能攪拌。當(dāng)水量在25～40%(重量比)范圍內(nèi)的粘土經(jīng)攪拌機高能攪拌時取得了令人滿意地成功。其中，粘土得到了至少25馬力小時/噸干地土的能量。
對，土類粘土與水溶性鈉鹽反應(yīng)作為土的改性過程，以及當(dāng)我們僅僅參考較為簡略的技術(shù)專利U·S·NO·4，081，496;和U·S·NO4116，866來了解攪拌機或拌泥器剪切土漿的作用時，還不會認識到在和季胺鹽反應(yīng)之前作高速流體剪切或攪拌對改善有機土的膠凝性有什么用處。
按本發(fā)明，是將可泵送漿液通過一個“分散”器或者說膠體”磨使象脫土類粘土漿經(jīng)受高速流體剪切(膠體磨又稱均化器)。在本發(fā)明中，均化器已被人們所熟知，且具有某獨到之處。在《化學(xué)工程師手冊》一書(R·H·Perry and C·H·Chiltcn，edition，1973，Mcgraw Hill book Ccmpany，New rok)的第842，843頁亦有簡要的討論。正如該手冊所指示的，該類型裝置構(gòu)成了膠體化工工藝中常用攪拌機的特殊一類，其原理是高速流體剪切。本發(fā)明中提議使用均化器的特點是，具有一個確定的狹縫。按本發(fā)明，流體流經(jīng)狹縫，并在夾縫處維持一個壓差。
泥漿高速流經(jīng)狹縫，并使狹縫處維持一個壓差，這樣便能獲得一個令人滿意的高速流體剪切。剪切作用由熟知的蒙頓-高林(Monton-Gaulin)均化器來完成即高林(Gaulin)攪拌機。該裝置的主要運轉(zhuǎn)部分是一個正向驅(qū)動的往復(fù)式活塞泵和在泵出口固定的均相閥。非均勻的產(chǎn)物以高壓低速進入閥區(qū)。當(dāng)其流經(jīng)狹窄出口時(閥和閥座間的密封間隙)速度增至聲速水平，這樣就提供了一個高的剪切力，同時因在該裝置中高速流體又撞擊一個沖撞環(huán)，改變了運動方向，而進一步提高了剪切力。M·I·欽尼托(M·I·Chinet al)在美國專利№3348 778中詳細地研究了其閥門的結(jié)構(gòu)，并發(fā)現(xiàn)了其在改善高嶺土-水體系的流變性能方面蒙頓-高林(Manton-GauLin)設(shè)備所起作用?？紤]到本專利的目的在于揭示攪拌機的某些有價值的設(shè)計及其結(jié)構(gòu)細節(jié)，本專利討論了它們的狹縫問題?？梢钥闯?，狹縫很小，通常為0.001-0.005吋。但在某些情況下可大至0.09-0.1吋。
在蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器中，該狹縫處的壓差為1000-8000磅/吋2(表壓)就比較滿意了，在更常用的并且有代表性的運轉(zhuǎn)過程中，壓差一般維持在4，000-6，000，就設(shè)備本身的設(shè)計而言，也可在高于8，000磅/吋2(表壓)的壓差下使用。
所述及的泥漿，固相含量是可以變化的。若有恰當(dāng)?shù)姆稚┐嬖?，也可以高于上述?guī)定值。主要的要求是應(yīng)保證所配泥漿可以泵送，使其能夠形成高速流體而被剪切。
此外，通過狹縫處的泥漿(正如在Mawton-Gawliu均化器中所述及的)亦可按本發(fā)明的方法，通過一個均化器而產(chǎn)生高速流體剪切。此均化器是由一個定子及一個與其緊密相配合轉(zhuǎn)子組成。轉(zhuǎn)子作高速旋轉(zhuǎn)。此時，在定子與轉(zhuǎn)子之間的狹縫中，泥漿受到高速剪切，作為此類型的一個例子，是人們所熟知的格林(Green)攪拌器，它也是本發(fā)明中得到實際應(yīng)用的一個設(shè)備。格林((Green)攪拌器的狹縫由定子和轉(zhuǎn)子相互位置確定，轉(zhuǎn)子在定子內(nèi)繞定子垂直轉(zhuǎn)動，本發(fā)明所處理過的泥漿是在一定的壓力下通過此狹縫的。
關(guān)于實現(xiàn)高速流體剪切的另外設(shè)備已在前面提及的佩里(Perry)和奇爾頓(Chilton)的參考文獻中作了介紹。
蒙脫土也可以本發(fā)明的工藝進行高能攪拌使用U·S·NO·3574，345專利所提供的攪拌器就可以了。該設(shè)備包括三部分一個桶;一個固定在桶上的馬達和由馬達驅(qū)動的螺旋漿葉片;及一個固定在桶細端的開孔板。攪拌機中的泥漿從開孔擠出。該攪拌機與常規(guī)攪拌機相比，不同之處是L/D的值在4∶1到10∶1范圍內(nèi)。L是桶中螺旋漿葉片的有效長度，D是桶的內(nèi)直徑。
按本發(fā)明所攪拌過的一噸干土至少應(yīng)獲得40-50馬力/小時的能量。即使攪拌機具有多個通道，更多的能量分配給土也是有用的。
那么按本發(fā)明，高能處理過程又是以什么樣的機理使膠凝作用有明顯地改善呢，這一總尚不完全清楚?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，這種處理對粘土顆粒的平均粒度有明顯地影響。已經(jīng)測得，對于具有平均粒度為0.756微米的
土類粘土，當(dāng)其通過一個輸入能量為210馬力小時/噸干土的高林(Gaulin)均化器后，平均粒度將減少到0.438微米。第二個例子是，當(dāng)輸入能量為700馬力小時/噸干土?xí)r，粘土顆粒的平均粒度將由0.756微米減少到0.352微米。緣粘土通過
和碾磨機消耗30馬力小時/噸干土的能量，平均粒度由0.475微米減到0.391微米。而當(dāng)消耗51和108馬力·小時/噸土的能量時，則平均粒度由0.756微米分別減少到0.277和0.276微米。這些數(shù)據(jù)表明，處理后的平均粒度確實是減少了。(這些數(shù)據(jù)借助Coulter公司出售的粒度儀測定水分散體系的權(quán)重平均粒度所得到的)。
本發(fā)明的改進工藝所使用的蒙脫土類粘土實際上就是在過去那些技術(shù)中所常用的粘土。這些粘土的陽離子交換容量大于75毫克當(dāng)量/100克土。用于這一目的的粘土包括天然的懷俄明一類膨脹性極脫土以及鎂-鋰硅酸鹽類中的水輝石。既使這些粘土原來并不一定是鈉型土，但也可以很容易轉(zhuǎn)換成鈉型土，正如從本發(fā)明所知道的，可以通過水溶性鈉鹽與粘土的陽離子間的交換反應(yīng)來實現(xiàn)。
人工制備的蒙脫土類如蒙脫土，
脫土、貝得石、鋰蒙脫石一皂石混層及斯特溫石均可以使用。
本發(fā)明所確定的一個典型工藝過程是先將原生蒙脫土類(如
土)以較低固相含量分散到水中，典型濃度為10%(重量比)以下。
然后將漿過濾，并以離心機分離以除去其中非粘土類成分，尤其象石英一類磨蝕性顆粒。如果泥漿隨后要進入蒙頓-高林(Manton-Gaulin)攪拌機，并在狹縫處經(jīng)受高速剪切，則更須切記要清除這些磨蝕性成分。否則，它們將使攪拌機孔道及其附屬裝置很快磨損。
接著，按本發(fā)明程序使從離心機出來的細顆粒承受高速剪切。一個典型的作法是如前述那樣蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器狹縫處的壓差維持在1，000-8，000磅/平方吋(更典型的范圍是4，000-6，000磅/平方吋)最后，高速剪切過的粘土樣品再與季胺鹽進行通常的反應(yīng)。
也可以按下述過程進行。使原生蒙脫土與水混合，固相含量調(diào)整到60.0-75.0%使其通過攪拌器，并要求傳給每噸干土的能量不低于40-50馬力·小時/噸。如果原生粘土不是鈉土，可在攪拌過程中加入碳酸鈉使其改為鈉土。而后，再將其分散到水中。此時所要求的固相含量較低，一般小于10%(重量比)。這樣的稀漿經(jīng)過篩除，離心以除去如石英一類磨蝕性顆粒。并且最好將離心機的分離點調(diào)整到4微米以下，就如同制備有機土過程中經(jīng)常碰到的情況那樣。
將離心后所得到的細顆粒級組分與季胺鹽反應(yīng)。
高速流體剪切或高能攪拌后的粘土與季胺鹽反應(yīng)按前面已敘述過的方法去完成(包括涉及到的專利)。
經(jīng)加工過的粘土與季胺鹽反應(yīng)時，所用季胺鹽的陰離子從Ce-、或Br-或二者的混合物為好，而全為Cl-時最佳。也可以是NO-3、或OH-、AC-或它們的混合物。對生產(chǎn)有機土膠凝劑明顯有用的那些化合物中，其中任何一個都可在本專利中使用。須特別指出的是還包括前面所引述的專利中報導(dǎo)的一些化合物。其它的化合物有二甲基二(氫化牛脂)，二甲基苯基氫化牛酯，二苯基二烷基、甲基苯基二烷基及三甲基氫化牛脂等的胺鹽。
按本發(fā)明處理后的粘土，其膠凝特征或膠凝效力將大大增強，并使下述事實成為可能在達到給定結(jié)果所需要的膠凝劑用量上，按本發(fā)明所得到的膠凝劑將少于按其它技術(shù)所得膠凝劑。很多粘土類的沉積物如土類沉積物，例如
土沉積物。對于通常方法曾被認為是不能用來制備合適的膠凝劑的;但現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)，使用本發(fā)明的工藝處理后，用它們也可以制成有機土膠凝劑，所得到的膠凝劑也是完全可以用來膠凝有機液體的。所以，本發(fā)明的真正作用是能夠更有效地利用過去曾寄于希望的原生沉積物。這樣，也就大大地擴展了生產(chǎn)膠凝劑時原材材的來源。
如下圖1中的曲線是，本發(fā)明所得有機土與常規(guī)方法所得有機土在膠凝一種燃料柴油時的結(jié)果對比。
圖2中的曲線與圖1相似。用實例說明所得對比結(jié)果。在該例中按本發(fā)明所得有機土與未按本發(fā)明處理的有機土分別膠凝白油后的比較結(jié)果。
圖3中的曲線與前述相似，不同點是，作為甲苯的膠凝劑時得到的一組對比數(shù)據(jù)。
圖4中的曲線特征同上，但更深入一些。實例說明對另外一種白油的膠凝作用。其中所使用的原生粘土是劣質(zhì)土。
圖5中的曲線與圖4中的曲線特征相同，但給出了甲苯膠凝物的粘度數(shù)據(jù)對比。
圖6曲線更深入一步。如前述各圖一樣，給出了膠凝后柴油的實驗數(shù)據(jù)。只不過本例中所使用的高速流體剪切方法是另外一種方法。
圖7與圖6類似。使用圖6中的高速流體剪切方法所得到的膠凝劑在膠凝白油時所獲得的進展。
圖8中的曲線是用本發(fā)明的工藝和常規(guī)工藝分別處理泥漿(
土漿)，用所得到的
土漿分別膠凝同一種燃料柴油所得到的對比結(jié)果。
圖9中的曲線與圖8類似。用實例說明所得到的對比結(jié)果。此例是用本發(fā)明所得到的有機土與未經(jīng)本發(fā)明處理的有機土分別膠凝白油。
圖10中的曲線與前述各圖類似，但更深入一些。它列出了膠凝甲苯的對比數(shù)據(jù)。
以下將通過一系列實例來(說明)本發(fā)明。這些例子試圖提供一些在本發(fā)明工藝實踐中典型而又可取的方法和步驟。
實例1在本例中所用的原材料是一種懷俄明
土。先將原生
土分散在水中，其固相含量為7%(重量比)。所得稀漿過篩后再進行離心分離，除去非粘土成分，特別是石英一類磨蝕性顆粒。分離出的細顆粒部分，其固相含量約為4-5%(重量比)。將此漿液分為兩份，一份作核準(zhǔn)樣品，另一份則按本發(fā)明經(jīng)蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器處理。均化器狹縫處壓差為5，000磅/平方吋(表壓)。核準(zhǔn)用樣品和剪切處理后的樣品，均各再分成若干份，并與二甲基二(氫化牛脂)胺鹽反應(yīng)。反應(yīng)時，胺鹽與粘土的比例為85～105毫克當(dāng)量胺/100克土。(假定活性粘土含量為100%)，溫度60℃，邊攪拌邊把胺鹽混入4%～5%固相含量的土漿中攪拌持續(xù)約半小時后將其過濾再用水洗滌。在60℃溫度下干燥。干燥后的物質(zhì)用米克羅普爾(Mikepul)研磨機粉碎，直至95%的顆粒過200目篩網(wǎng)為止。然后進行評價實驗。確定核準(zhǔn)用樣品及按本發(fā)明處理后的樣品各自的膠凝能力。
圖1中，將范氏粘度(厘泊)做為粘土中所加入的胺的毫克當(dāng)量數(shù)的函數(shù)來作圖。其中包括按本發(fā)明處理的樣品及未按本發(fā)明-即以常規(guī)方法處理的樣品，這兩種情況所得到的結(jié)果。(灼燒損失量作為有機土中有機物含量的度量也畫出在橫座標(biāo)下)一些對本工藝富有經(jīng)驗的人認為，本例中所用的
土對制備有機土膠凝劑已相當(dāng)好了。粘度測量是通過測量高攪杯中的柴油來實現(xiàn)的。在每次實驗中，均是邊攪拌邊往柴油中混加待測樣品，然后向其中加入水。從攪拌器上取下高攪杯，用范氏粘度計測出600轉(zhuǎn)/分鐘及300轉(zhuǎn)/分鐘時的讀值，10秒鐘后再讀出靜切力?？梢悦黠@看出，按本發(fā)明所得到的有機土膠凝劑，在所有的胺鹽對粘土的比例范圍內(nèi)，膠凝后柴油的粘度都有很大提高。
實施例2本例與例1所使用的工藝程序相同。所不同點在于，將膠凝劑混入白油中以評價本發(fā)明對膠凝所起的作用，所用程序是，將一固定量白油轉(zhuǎn)移至一容器中，并維持相同溫度。邊攪邊向其中加入少量100%的碳酸丙烯酯。再把待評樣品定量加入該容器中。然后，猛烈攪拌。并用考爾斯(Cowles)葉片將混合物攪拌2分鐘。再用一刮刀式葉片攪拌凝膠10轉(zhuǎn)。蓋好容器，放在24±1℃的恒溫2小時，用布魯克菲爾德(Brookficld)粘度計測定凝膠粘度。所得數(shù)據(jù)繪成圖2。這些數(shù)據(jù)反映了經(jīng)此處理和未經(jīng)此處理的有機土在膠凝白油能力上的更為顯著的差異。
實施例3在圖3中評價了與實施例1和例2相同的原料按發(fā)明處理后，所得到的膠凝劑對甲苯的膠凝特性。在本工藝處理程序中。使用了韋林(Waring)混合器。將6克有機土與340毫升甲苯混合，然后加入23毫升極性分散劑-95%重量的甲醇和5%重量的去離子水組成，再進行混合攪拌(一般地說，加入少量極性化合物可產(chǎn)生最大的粘度，典型的極性活化劑是水，甲醇、碳酸丙烯脂)。將混合體注入到一個容器中，以凝膠細流注入，直至益出容器邊緣分止，這樣做可以使所有氣泡逸出。將容器放進74℃±1℃的恒溫2小時后，用布魯克菲爾德(Brookficld)粘度計測定粘度圖3再一次表示了本發(fā)明所得產(chǎn)品具有顯著的改進。
實施例4在本例中，采用與實施例1相同的程序所制備的改性
土，但此處所用的
土樣品不同于實施例1，是一種生產(chǎn)有機土工藝中的劣質(zhì)原生土。處理白油的步驟與前述相同。所得數(shù)據(jù)繪成圖4。很顯然，本工藝大大的增強了所得有機土的膠凝能力。如前所述，此時所用的
土若用往常的工藝處理，的確是不令人滿意的膠凝劑。但用本工藝加工后的產(chǎn)品，則是相當(dāng)令人滿意的了。
實施例5在本例中，按本發(fā)明和以往的技術(shù)分別處理劣質(zhì)
土，而其對甲苯液體的膠凝作用，則由例3中所確定的程序進行檢查。在圖5和圖4中所示的結(jié)果相同。即，根據(jù)本發(fā)明的加工工藝，另外一種劣質(zhì)
土的膠凝性得到了明顯改善。其結(jié)果是一種極其有用的材料代替了原先難以做成有機土膠凝劑的那種材料。
實施例6在本例中，按實施例1中所描述的方法，使初級加工后又經(jīng)過精制的土漿樣品，通過格林(Greer)攪拌機-已熟知的定子/轉(zhuǎn)子型攪拌機-而得以高速剪切。在此過程中，泥漿在8500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下攪拌混合5分鐘。攪拌后，將有機胺鹽以通常的方式直接加入。所得對比數(shù)據(jù)描述了按本發(fā)明所得到的膠凝劑對柴油的膠凝作用，其中各對比樣品都能很方便地加工出來。這些數(shù)據(jù)表明，盡管按本發(fā)明的工藝程序所得到的結(jié)果不如使用蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器那樣顯著，但都有了很好的改善。
實例7在本例中，遵循實施6中所描述的程序，將所得樣品用來評價白油的膠凝作用，所得數(shù)據(jù)繪成圖(列在圖6前面)。從中又一次看到，依本工藝程序所得到的結(jié)果雖不及由蒙頓-高林(Manton-GauLin)均化器處理結(jié)果那樣顯著，但也顯示出明顯的改善。
依照本發(fā)明，
土漿在壓力作用下通過一個狹縫所產(chǎn)生的效果根本不同于通常葉片式或韋林(Waring)以及考爾斯(CoWLes)盤式攪拌機所得結(jié)果。這一點可以通過比較流體在考爾斯(Gowles)攪拌器中及高林(Gawlin)均化器中的剪切機理上的不同而加以理解。
在考爾斯(Gowles)分散攪拌器中，是通過葉片的破碎作用(機械作用)及層流流體施加剪切的，其中涂抹作用占居重要地位，分散效率由所設(shè)計的攪拌的結(jié)構(gòu)(轉(zhuǎn)數(shù)、葉片尺寸，容器尺寸及形狀)而定。
盡管紊流可產(chǎn)生有效的混合，但大多數(shù)顆粒仍處在未被分散的狀態(tài)與此相反，雖然層流并未給出有效的混合，但可以將顆粒族團間的拉力撕破，從而達到有效地混合。此外，流體粘度愈高，則撕扯作用的效率愈高，所以，考爾斯(Cowles)分散攪拌機的效率隨流體粘度增大而增大。
相比之下，高林(Gaulin)均化器使產(chǎn)品在非常高的壓力和低的速率下進入膨脹閥。樣品一旦進入膨脹閥和閥座間的密封間隙區(qū)域，速度將增至30，000厘米/秒大小。由伯努利效應(yīng)可知，這將伴隨壓力的降低，形成氣泡，這些氣泡又隨產(chǎn)物沖出閥門，離開閥門后速度便降下來，結(jié)果以極大的能量內(nèi)聚。這就促進了借碰撞而產(chǎn)生剪切的沖擊波。上述過程即是人們所熟知的空穴現(xiàn)象。與考爾斯(Cowles)設(shè)備的性能相比較，高林(Gaulin)均化器的效率將隨著剪切波的迅速消散所所引起的粘度增大而增大。
可以看出，在典型的分散器中，假定流體密度為1.0克/厘米3，四寸葉片的邊緣線速度為2，000厘米/秒，則分散器中剪切應(yīng)力約為2，013達因/厘米2。
雖然蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器并不是以層流作為剪切機理的，但用層流模型是可以給出空穴現(xiàn)象中剪切速率及剪切應(yīng)力的上限。由于壓力極高，也就可能遇到非常高的層流剪切應(yīng)力問題。
假定上述問題存在，并假定閥與閥座的合理距離為100微米，從制造廠家的說明可以確定剪切速率為2.9×106秒-1;那么剪切應(yīng)力能為8.8×107達因/厘米2。
由以上敘述可以得出結(jié)論，考爾斯(Coales)設(shè)備蒙頓-高林(Manton-Gaulin)設(shè)備間有如下差異1.蒙頓-高林(Manton-Gaulin)均化器是基于空穴原理工作的，具有很高的顆粒流速和出現(xiàn)紊流象。而考爾斯(Cowles)設(shè)備則是基于低剪切速率下層流所引起的有效分散作用而工作的。
2.考爾斯(Cowles)分散攪拌器的效率隨速度增加而增大;而高林(Ganlin)均化器的效率則隨速度增加而降低。
3.在高林(Ganlin)均化器中，雖然剪切速效和剪切應(yīng)力不能直接計算出來，但懸浮粘土顆粒確實受到很高的剪切應(yīng)力和速率的影響。
4.為了比較施于單位面積土漿土的剪切力，必須比較其時間消耗。假定高林(Ganlin)均化器具有1800轉(zhuǎn)/分的泵活塞沖程(0.03秒/沖程)那么就可以確定出總的剪切時間。并指出，就總的剪切來說，考爾斯(Cowles)設(shè)備中35分鐘剪切相當(dāng)于在高林(Gaulin)均化器中的一個沖程。
實施例8
在本例中，用作原材料的蒙脫石類土是懷俄明膨潤土。原生膨潤土用水調(diào)和成固相含量60～70%，然后通過一個攪拌機，該攪拌機的樣子在U·S№3，574，345專利中已描述過。其L/D的比值為7.5∶1。每噸土經(jīng)攪拌可獲得40～50馬力小時的能量。攪拌后的土用水配成漿液，其固相含量約為7%(重量比)。泥漿經(jīng)篩分，離心后除去如石英一類磨蝕性的非粘土成分。從離心機流出的細顆粒級分其固相含量約為4-5%(重量比)。處理后的樣品分成幾份，然后將它們與二甲基二(氫化牛酯)胺鹽反應(yīng)。胺鹽與粘土的比例為(假定固相為100%的活性粘土)85～105毫克當(dāng)量胺鹽/100克粘土。在60℃的溫度下，邊攪拌邊將胺鹽加入到泥漿中(4～5%固相含量)持續(xù)攪拌半小時，順次過濾，洗滌，然后在60℃溫度下干燥。干燥后的產(chǎn)物用米克羅普爾(Mikropul)攪拌機粉碎至有95%的顆?？赏ㄟ^200目篩目。最后，由實驗確定它們當(dāng)中任何一種的膠凝性質(zhì)。
圖8中，對未加處理即按以往技術(shù)所制備的樣品和按本發(fā)明所制備的樣品，均將其范氏粘度(厘泊)作為粘土中所加胺鹽的毫克當(dāng)量數(shù)的函數(shù)繪圖，(灼燒)損失作為粘土中所結(jié)合的有機物含量的度量繪成橫座標(biāo)，技術(shù)熟練者都認為，本例中所用
土類型對制備有機土膠凝劑是較好的。粘度的測定是通過測量攪杯中的柴油來完成的。在每一個實例中，將被評價樣品邊攪拌邊加到柴油中，接著混入少量水。取下攪拌杯在范氏粘度計上測出600轉(zhuǎn)/分和300轉(zhuǎn)/分下的讀值。10秒鐘后讀出靜切力的讀值。很明顯，在全部胺鹽對粘土的比率范圍內(nèi)，使用本發(fā)明所得到的膠凝劑使柴油凝膠物的粘度都有很大的改善。
實施例9此例和例8方法相同。不同之處在于，把膠凝劑與白油(OMS)混合用以評價據(jù)本發(fā)明所得到的膠凝劑的效果。所述方法是，將固定量的白油加入一容器，溫度相同，邊攪拌邊加入少量100%的碳酸丙烯酯。然后，在劇烈攪拌下加入一定量的待評樣品，用考爾斯(Cowles)葉片攪拌兩分鐘，再用刮刀將凝膠攪十圈。蓋好容器。放進24℃±1℃的恒溫浴中恒溫2小時。用布魯克菲爾德(Brookfield)粘度計測定凝膠粘度。結(jié)果繪成圖9。發(fā)現(xiàn)，按本發(fā)明所得膠凝劑與未做此處理的有機土對白油的膠凝作用有明顯差別。
實施例10圖10列出了按本發(fā)明所得到的，并在例8例9中使用過的有機土對甲苯的膠凝作用的評價結(jié)果。在此程序中，用一韋林(Waring)混合器，將6克有機土與340毫升甲苯混合，然后加入23毫升極性分散劑一含有95%(重量比)甲醇和5%(重量比)去離子水-混勻后取出。(一般地說，加入少量極性化合物可產(chǎn)生最大的粘度。典型的極性活化劑是水，甲醇，碳酸丙烯脂)將凝膠緩緩加入到一個容器中，直至溢出容器邊緣，以驅(qū)逐汽泡。將此容器置于74℃±1℃的恒溫槽中，恒溫2小時，用布魯菲爾德(Broor field)粘度計測定粘度。再重復(fù)一次測量。圖10說明按本發(fā)明所得到的實際效果具有明顯地改善。
一旦本發(fā)明做為一個特效方法得以承認，那么從技術(shù)開發(fā)的迫切性來看，本發(fā)明的種種改進對那些熟練技術(shù)工人是可以勝任的，這些改進又恰在現(xiàn)行技術(shù)范圍之內(nèi)。當(dāng)然，要使本發(fā)明得到廣泛的說明，目前還受到專利法有關(guān)權(quán)利上的限制。
權(quán)利要求
1.用蒙脫石粘土與多烷基季胺鹽反應(yīng)制備具有增強膠凝作用的有機土的方法，其特征在于與季胺鹽反應(yīng)前使粘土變成用泵可以輸送的泥漿，并經(jīng)高速流體剪切或高能研磨攪拌。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于可泵送泥漿因其通過一狹縫，并在狹縫處維持一定的壓力差而經(jīng)受了高速流體剪切。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述方法，其特征在于高速粘土顆粒碰撞在撞擊環(huán)的硬表面上引起進一步地剪切和破碎作用，也被包括在高速流體剪切的范疇之內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2所述方法，其特征在于所指的壓力范圍在1，000～8，000磅/平方英寸(表壓)之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求
2所述方法，其特征在于所指的典型壓力在4，4，000～6，000磅/平方英寸(表壓)之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1、2、3、或4中的任何一項所述方法，其特征在于均化器實現(xiàn)了有效的碰撞和剪切。
7.根據(jù)權(quán)利要求
6所述方法，其特征在于可泵送泥漿中固相含量不高于25%(重量比)。
8.根據(jù)權(quán)利要求
6所述方法，其特征在于泥漿經(jīng)過一個攪拌機，該機由一個定子及一個與其緊密配合的轉(zhuǎn)子組成，轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)時，泥漿經(jīng)定子-轉(zhuǎn)子間狹縫并承受高速剪切。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于高能攪拌作用是指潮濕粘土經(jīng)攪拌機處理時，每噸干土至少獲得20馬力·小時的能量。
10.根據(jù)權(quán)利要求
9所述方法，其特征在于濕度為25～40% %(重量比)的粘土通過高能攪拌機。
11.根據(jù)權(quán)利要求
9所述方法，其特征在于每噸干土所獲得能量至少為40馬力·小時。
12.根據(jù)權(quán)利要求
9所述方法，其特征在于攪拌機L/D的值在4∶1到10∶1之間。
專利摘要
為制備一種具有增強膠凝作用的有機土，已知的制備程序是將蒙脫石類粘土與多烷基季胺鹽反應(yīng)。本發(fā)明的改進是，在與多烷基季胺鹽反應(yīng)之前，使可泵送泥漿經(jīng)受高速流體剪切或高能攪拌。
文檔編號C10M123/00GK85101480SQ85101480
公開日1987年1月24日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者米爾布·?！づ? 湯馬斯·里查德·瓊斯 申請人:南方粘土產(chǎn)品公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan