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一種新型氮化鉭硬質(zhì)合金及其制備方法與流程

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一種新型氮化鉭硬質(zhì)合金及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種新型氮化鉭硬質(zhì)合金,具體為涉及一種新型氮化鉭硬質(zhì)合金及其制備方法。



背景技術(shù):

超硬材料具有廣泛的工業(yè)用途,如作為切削刀具等。金剛石是已知的硬度最大的材料,為了得到類似金剛石的硬材料,人們?cè)谂鹛嫉盗谢衔锏闹苽浜屠碚撗芯咳〉昧撕艽蟮倪M(jìn)展。探索超硬材料的另外一個(gè)途徑是在過(guò)渡金屬中引入共價(jià)鍵合類型的輕質(zhì)元素(比如硼、碳、氮、氧)來(lái)提高材料的硬度,尚處在初級(jí)階段。純的過(guò)渡金屬由于具有較高的價(jià)電子密度而具有較高的體彈模量,但是其硬度卻很小,比如金屬鋨(os)的體彈模量雖然達(dá)到了410gpa左右,但是其硬度卻只有金剛石的三十分之一。將共價(jià)鍵合類型元素引入過(guò)渡金屬晶格中會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)的定向性共價(jià)鍵,從而使其抵抗塑性和彈性形變的能力得到極大的提高,獲得高硬度材料,比如金屬鎢與碳形成碳化鎢以后其硬度是純金屬鎢的3倍。

5d過(guò)渡金屬氮化物和硼化物的大塊體燒結(jié),一直是高硬度材料探索之路的巨大挑戰(zhàn)。氮化鉭作為5d過(guò)渡金屬氮化物具有較高的體彈模量和硬度,其大塊體的燒結(jié)問(wèn)題一直困擾著人們。為了得到它的大塊燒結(jié)體,我們利用國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)的高溫高壓條件,同時(shí)采用不添加粘結(jié)劑的純相燒結(jié)法,首次制備出高硬度大塊體氮化鉭硬質(zhì)合金。從實(shí)驗(yàn)上再次的印證了將共價(jià)鍵合類型元素引入過(guò)渡金屬晶格中會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)的定向性共價(jià)鍵,從而提高其抗塑性和彈性形變的可行性。本發(fā)明制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單,易于工業(yè)化生產(chǎn),并具有比商用碳化鎢更高的硬度,將成為一種新型的高硬度、高強(qiáng)度、高韌性的新型硬質(zhì)合金并用于工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種新型氮化鉭硬質(zhì)合金燒結(jié)塊體及其制備方法。該合金塊體只有一種成分-氮化鉭,本發(fā)明采用國(guó)產(chǎn)六面頂大腔體壓機(jī)作為燒結(jié)設(shè)備,燒結(jié)過(guò)程中不添加任何粘結(jié)劑純相燒結(jié),并首次得到其大塊燒結(jié)體。本發(fā)明提供的硬質(zhì)合金具有顯著特點(diǎn):晶粒尺寸小、氣孔率低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、致密度高。本發(fā)明提供的硬質(zhì)合金燒結(jié)塊體維氏硬度可達(dá)30gpa(3公斤加載力下保壓15s的維氏硬度),與市面銷售的碳化鎢硬質(zhì)合金(3公斤加載力下保壓15s的維氏硬度下維氏硬度為17gpa)相比有巨大的優(yōu)勢(shì),有效解決了現(xiàn)行商用碳化鎢硬度韌性不高的問(wèn)題。

本發(fā)明提供的新型氮化鉭硬質(zhì)合金及制備方法包括以下步驟:

1對(duì)六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨;

2對(duì)研磨后的氮化鉭粉末進(jìn)行真空處理,并預(yù)壓成圓柱塊體;

3將預(yù)壓制成的圓柱體體放入高壓合成塊中;將組裝好的高壓合成塊置于大腔體壓機(jī)合成腔中進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),燒結(jié)壓力不低于1gpa;合成時(shí)間不少于1min;

4燒結(jié)完成以后降溫卸壓,去除包裹體并取出燒結(jié)完成的氮化鉭硬質(zhì)合金;

在上述的技術(shù)方案中,高溫高壓條件優(yōu)先采取溫度控制在600-2200℃,壓力控制在1-8gpa,時(shí)間控制在1-120min,保溫時(shí)間最后控制在5-120min;

在上述方案中氮化鉭的初始粉末,優(yōu)選六方結(jié)構(gòu)或者立方結(jié)構(gòu)氮化鉭作為初始粉末。在高溫高壓條件下,氮化鉭初始粉末由六方結(jié)構(gòu)向碳化鎢結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,同時(shí)燒結(jié)形成塊體。另一種立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末直接燒結(jié)在一起形成氮化鉭硬質(zhì)合金燒結(jié)體。

在上述方案中氮化鉭真空處理溫度為1200℃,保溫2小時(shí),徹底的去除氮化鉭表面的氧化物、氣體等。

在上述技術(shù)方案中氮化鉭粉末可以預(yù)壓成塊,也可以壓成兩塊交疊放在一起,并放入高壓合成塊中。

在上述技術(shù)方案中高溫高壓條件的產(chǎn)生設(shè)備可以是六面頂壓機(jī),兩面頂壓機(jī)和四面頂壓機(jī)以及其他的高溫高壓設(shè)備。

在上述技術(shù)方案中,所述的高壓合成塊構(gòu)成為,預(yù)制好的塊體或者是交替疊放的塊體放入葉臘石組裝塊中的石墨管中,石墨管的上下兩個(gè)片子分別是石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈,所述的合成壓機(jī)優(yōu)選六面頂大腔體壓機(jī)。

在上述氮化鉭的初始材料進(jìn)行研磨,主要是使初始材料的晶粒細(xì)化,以便得到更高硬度的氮化鉭硬質(zhì)合金。

在上述技術(shù)方案中,所述的氮化鉭硬質(zhì)合金燒結(jié)過(guò)程中可以添加粘結(jié)劑來(lái)降低高壓合成過(guò)程中的溫度和壓力,以便更好的適用工業(yè)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)力。

本發(fā)明是基于氮化鉭六方結(jié)構(gòu)到碳化鎢結(jié)構(gòu)的相變或者由立方相直接燒結(jié)制備的硬質(zhì)合金。高純氮化鉭粉末作為初始材料,純相燒結(jié)不添加任何的粘結(jié)劑,本發(fā)明得到的硬質(zhì)合金特點(diǎn)非常明顯,具有高硬度高韌性等特點(diǎn)。本發(fā)明制備的氮化鉭硬質(zhì)合金經(jīng)掃描電鏡測(cè)試分析,燒結(jié)塊體晶粒尺寸在1微米左右,氣孔少,致密度高,晶粒尺寸小。本發(fā)明可以在較低的溫度壓力條件下合成燒結(jié)(最低的燒結(jié)條件是壓力1gpa,溫度600℃),制備條件低于工業(yè)生產(chǎn)合成金剛石和立方氮化硼的合成條件(溫度1400℃,5.5gpa)制備條件低傳統(tǒng)的生產(chǎn)金剛石的設(shè)備就可以制備氮化鉭硬質(zhì)合金,操作簡(jiǎn)單,燒結(jié)體硬度可達(dá)30gpa,可燒結(jié)大塊體高硬度高韌性的硬質(zhì)合金,具有易于推廣和規(guī)?;a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明:

圖1表示高溫高壓條件合成氮化鉭硬質(zhì)合金的xrd圖。

圖2表示本發(fā)明制備的氮化鉭硬質(zhì)合金(實(shí)施例五)的掃描電鏡圖。

圖3表示本發(fā)明制備的氮化鉭硬質(zhì)合金(實(shí)施例五)的硬度測(cè)試結(jié)果圖。

圖4表示本發(fā)明制備的氮化鉭硬質(zhì)合金(實(shí)施例五)的實(shí)物圖

具體實(shí)施方式:

實(shí)施例一:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度600℃左右,壓力1.2gpa左右,經(jīng)1-5分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的高溫真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力2gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的高溫真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)約60分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的高溫真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃,壓力約5gpa,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例五:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的高溫真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左,壓力5.5gpa,經(jīng)過(guò)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例六:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃,壓力2gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例七:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃,壓力約3gpa左右,經(jīng)60分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例八:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃,壓力5gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例九:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)15分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十一:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十二:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)60分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十三:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)80分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十四:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十五:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十六:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十七:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十八:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)60分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例十九:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)80分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。實(shí)施例二十一:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十二:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十三:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十四:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十五:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力5.5gpa左右,經(jīng)60分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十六:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十七:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十八:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例二十九:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1200℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十一:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十二:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十三:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十四:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十五:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1400℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十六:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十七:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)20分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十八:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例三十九:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力3gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十一:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1600℃左右,壓力2gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十二:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力2gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十三:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十四:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)40分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十五:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十六:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力8gpa左右,經(jīng)5分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十七:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力4gpa左右,經(jīng)10分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十八:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1800℃左右,壓力2.5gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例四十九:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度1000℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)50分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

實(shí)施例五十:取六方結(jié)構(gòu)或立方結(jié)構(gòu)的氮化鉭粉末進(jìn)行研磨,將研磨后的粉末放入真空爐中進(jìn)行1000℃-1600℃的真空處理,取出真空處理后的氮化鉭粉末,用模具將氮化鉭預(yù)壓成圓柱體塊,將壓制好的圓柱塊體放入葉臘石合成塊中的石墨管中,石墨管的上下兩端依次組裝石墨片,鉬片和導(dǎo)電鋼圈。組裝好后將合成塊放入大壓機(jī)合成腔中,在溫度800℃左右,壓力5gpa左右,經(jīng)30分鐘的保溫保壓,降溫降壓后取出合成物料,物料為氮化鉭硬質(zhì)合金。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)做的任何修改,等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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