本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，特別涉及一種四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5及其制備方法，該四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料能夠用于制作微波頻率使用的介質(zhì)基板、天線和諧振器等微波元器件。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)材料是指應(yīng)用于微波頻段（300mhz~300ghz）電路中作為介質(zhì)并完成一種或多種功能的陶瓷，主要用于制備諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路等微波元器件。近年來，隨著微波元器件不斷向低成本化、小型化以及輕量化方向的發(fā)展，這要求微波介質(zhì)材料具有優(yōu)良的微波介電性能（高的q×f值，適中的介電常數(shù)、近零的τf值）、低的生產(chǎn)成本、低的密度。盡管目前報(bào)道了很多性能優(yōu)異的微波介電材料，比如：ba(zn1/3nb2/3)o3，ba(mg1/3nb2/3)o3，ba(y1/2ta1/2)o3。但是高的燒結(jié)溫度限制了其在商業(yè)上的應(yīng)用。目前最常用的降低燒結(jié)溫度的方法主要有以下三種：(1)添加燒結(jié)助劑；(2)使用超細(xì)粉體；(3)使用低熔點(diǎn)的原料。但是添加燒結(jié)助劑將會(huì)嚴(yán)重惡化材料的性能，使用超細(xì)粉體將增加生產(chǎn)成本，所以很多研究者將研究方向定在用低熔點(diǎn)的原料實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)上。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5及其制備方法。
本發(fā)明的四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5的摩爾組成為zno:li2o:bi2o3:v2o5=4:2:1:3。
制備上述四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5的具體步驟為：
(1)以純度≥99%的li2co3、bi2o3、zno和v2o5為主要原料，按zno:li2o:bi2o3:v2o5=4:2:1:3的摩爾比稱量配料，然后混料，制得混合粉體；按照無水乙醇與混合粉體的質(zhì)量比為1:1向混合粉體中加入無水乙醇，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在120~140℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，制得備用混合粉體。
(2)將步驟(1)制得的備用混合粉體壓制成塊狀，然后以5℃/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至600℃并在此溫度下煅燒4小時(shí)，制成燒塊，將燒塊破碎后制得粉料，按照無水乙醇與粉料質(zhì)量比為1:1的比例向粉料中加入無水乙醇，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在120~140℃下烘干，制得混合物料。
(3)向步驟(2)制得的混合物料中添加粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，粘結(jié)劑是質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的添加劑量占混合物料總質(zhì)量的7%，造粒后壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的小圓柱，于500~550℃下排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到坯體，再將坯體在625~725℃下燒結(jié)4小時(shí)即制得四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5。
本發(fā)明制備的zno-li2o-bi2o3-v2o5微波介質(zhì)陶瓷，其介電常數(shù)為16.14~16.33，q×f值為13583~17522ghz；諧振頻率溫度系數(shù)為-147.99~-144.37ppm/℃，能夠用于諧振器、天線、濾波器等微波器件的制造。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
(1)以純度≥99%的li2co3、bi2o3、zno和v2o5為主要原料，按zno:li2o:bi2o3:v2o5=4:2:1:3的摩爾比稱量配料，然后混料，制得混合粉體；按照無水乙醇與混合粉體的質(zhì)量比為1:1向混合粉體中加入無水乙醇，采用濕磨法混合4小時(shí)，磨細(xì)后在130℃下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，制得備用混合粉體。
(2)將步驟(1)制得的備用混合粉體壓制成塊狀，然后以5℃/min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至600℃并在此溫度下煅燒4小時(shí)，制成燒塊，將燒塊破碎后制得粉料，按照無水乙醇與粉料質(zhì)量比為1:1的比例向粉料中加入無水乙醇，放入尼龍罐中球磨4小時(shí)后取出，放入烘爐內(nèi)在130℃下烘干，制得混合物料。
(3)向步驟(2)制得的混合物料中添加粘結(jié)劑進(jìn)行造粒，粘結(jié)劑是質(zhì)量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液，粘結(jié)劑的添加劑量占混合物料總質(zhì)量的7%，造粒后壓制成直徑為12mm、厚度為6mm的小圓柱，于525℃下排膠4小時(shí)，隨爐冷卻后得到坯體，再將坯體在625℃下燒結(jié)4小時(shí)即制得四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料zno-li2o-bi2o3-v2o5。
實(shí)施例2~5:
除了將步驟(3)中的燒結(jié)溫度進(jìn)行改動(dòng)外，實(shí)施例2~5的制備步驟同實(shí)施例1，具體燒結(jié)溫度，見表1。用圓柱介質(zhì)諧振器法對(duì)實(shí)施例2~5制得的四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)，結(jié)果見表1。
從上述實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)能夠看出，本發(fā)明的四元低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料能夠廣泛用于各種介質(zhì)基板、天線和濾波器等微波電子元器件的制造，滿足現(xiàn)代移動(dòng)通信系統(tǒng)的技術(shù)需要。
表1實(shí)施例1~5的燒結(jié)溫度及其微波介電性能