本發(fā)明涉及介電陶瓷材料,特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù):
微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是uhf和shf頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷,在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介質(zhì)導(dǎo)波回路等元器件,是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料,已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、無繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用,在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷,應(yīng)滿足如下介電特性的要求:(1)系列化介電常數(shù)εr以適應(yīng)不同頻率及不同應(yīng)用場合的要求;(2)高的品質(zhì)因數(shù)q值或低的介質(zhì)損耗tanδ以降低噪音,一般要求qf≥3000ghz;(3)諧振頻率的溫度系數(shù)τf盡可能小以保證器件具有好的熱穩(wěn)定性,一般要求-10ppm/℃≤τf≤+10ppm/℃。國際上從20世紀(jì)30年代末就有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù),并制備出tio2微波介質(zhì)濾波器,但其諧振頻率溫度系數(shù)τf太大而無法實(shí)用化。上世紀(jì)70年代以來,開始了大規(guī)模的對(duì)介質(zhì)陶瓷材料的開發(fā)工作,根據(jù)相對(duì)介電常數(shù)εr的大小與使用頻段的不同,通??蓪⒁驯婚_發(fā)和正在開發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷分為4類。
(1)超低介電常數(shù)微波介電陶瓷,主要代表是al2o3-tio2、y2bacuo5、mgal2o4和mg2sio4等,其εr≤20,品質(zhì)因數(shù)q×f≥50000ghz,τf≤10ppm/℃。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
(2)低εr和高q值的微波介電陶瓷,主要是bao-mgo-ta2o5,bao-zno-ta2o5或bao-mgo-nb2o5,bao-zno-nb2o5系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)mwdc材料。其εr=20~35,q=(1~2)×104(在f≥10ghz下),τf≈0。主要應(yīng)用于f≥8ghz的衛(wèi)星直播等微波通信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。
(3)中等εr和q值的微波介電陶瓷,主要是以bati4o9、ba2ti9o20和(zr、sn)tio4等為基的mwdc材料,其εr=35~45,q=(6~9)×103(在f=3~-4ghz下),τf≤5ppm/℃。主要用于4~8ghz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器件。
(4)高εr而q值較低的微波介電陶瓷,主要用于0.8~4ghz頻率范圍內(nèi)民用移動(dòng)通訊系統(tǒng),這也是微波介電陶瓷研究的重點(diǎn)。80年代以來,kolar、kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型bao—ln2o3—tio2系列(ln=la、sm、nd或pr等,簡稱blt系)、復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)cao—li2o—ln2o3—tio2系列、鉛基系列材料、ca1-xln2x/3tio3系等高εr微波介電陶瓷,其中blt體系的bao—nd2o3—tio2材料介電常數(shù)達(dá)到90,鉛基系列(pb,ca)zro3介電常數(shù)達(dá)到105。
由于微波介電陶瓷的三個(gè)性能指標(biāo)(εr與q·f和τf)之間是相互制約的關(guān)系(見文獻(xiàn):微波介質(zhì)陶瓷材料介電性能間的制約關(guān)系,朱建華,梁飛,汪小紅,呂文中,電子元件與材料,2005年3月第3期),滿足三個(gè)性能要求的單相微波介質(zhì)陶瓷非常少,主要是它們的諧振頻率溫度系數(shù)通常過大或者品質(zhì)因數(shù)偏低而無法實(shí)際應(yīng)用要求。目前對(duì)微波介質(zhì)陶瓷的研究大部分是通過大量實(shí)驗(yàn)而得出的經(jīng)驗(yàn)總結(jié),卻沒有完整的理論來闡述微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系,因此,在理論上還無法從化合物的組成與結(jié)構(gòu)上預(yù)測其諧振頻率溫度系數(shù)和品質(zhì)因數(shù)等微波介電性能,探索與開發(fā)近零諧振頻率溫度系數(shù)(-10ppm/℃≤τf≤+10ppm/℃)與較高品質(zhì)因數(shù)的系列不同介電常數(shù)微波介電陶瓷是本領(lǐng)域技術(shù)人員一直渴望解決但始終難以獲得成功的難題,這在很大程度上限制了微波介電陶瓷與器件的發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的超低介電常數(shù)微波介電陶瓷材料及其制備方法。
本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為nd3bi2al3o12。
本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為:
(1)將純度為99.9%(重量百分比)以上的nd2o3、bi2o3和al2o3的原始粉末按nd3bi2al3o12的組成稱量配料。
(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為無水乙醇,烘干后在1300℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)。
(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在1350~1400℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):nd3bi2al3o12陶瓷在1400℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到10.3~11.2,尤其是諧振頻率的溫度系數(shù)τf小,溫度穩(wěn)定性好;品質(zhì)因數(shù)qf值高達(dá)140000-172000ghz,可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例:
表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的3個(gè)具體實(shí)施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述,用x射線衍射分析進(jìn)行了物相分析,所有陶瓷均為石榴石結(jié)構(gòu)單相;用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。
本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造,可滿足移動(dòng)通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
表1: