本發(fā)明屬于材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)：

陶瓷材料既包括耐高溫、耐腐蝕、耐磨損和高強性能的結(jié)構(gòu)材料，又包括許多高導(dǎo)熱性、良好高韌性、優(yōu)良光學(xué)性能的功能材料，在航空航天等國防高科技工業(yè)及機械、冶金、化工等一般民用工業(yè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景。精密陶瓷是近二十年材料科學(xué)領(lǐng)域中迅速發(fā)展起來的一大分支。隨著制粉、成形、燒結(jié)工藝及設(shè)備的發(fā)展，氮化硅、碳化硅、部分穩(wěn)定氧化鋯等陶瓷材料的性能得到了很大的改善，并在很多領(lǐng)域中展示出了可喜的應(yīng)用前景。隨著應(yīng)用開發(fā)的深入，陶瓷材料的應(yīng)用逐漸深入到各高科技領(lǐng)域，對制品的尺寸精度要求月來越高，幾何性狀也越來越復(fù)雜。但陶瓷材料本身固有的高硬度、低韌性使其不能進行普通的變形加工，機械加工也很困難。因此常規(guī)的粉末冶金工藝不能滿足要求，而渴望獲得直接制備各種復(fù)雜形狀和高精度陶瓷制品的工藝方法。

50多年前，zro2在工業(yè)上的應(yīng)用遠遠沒有開發(fā)出來，20世紀(jì)70年代以后，世界范圍內(nèi)都致力與zro2陶瓷的研究，原因是他在工程應(yīng)用上顯示出比現(xiàn)代金屬剛性件更優(yōu)異的性能。zro2陶瓷屬于新型陶瓷，由于它具有十分優(yōu)異的物理、化學(xué)性能，不僅在科研領(lǐng)域已經(jīng)成為研究熱點，而且在工業(yè)生產(chǎn)中也得到了廣泛的應(yīng)用，是耐火材料、高溫結(jié)構(gòu)材料和電子材料的重要原料。在各種金屬氧化物陶瓷材料中，zro2的高溫?zé)岱€(wěn)定性、隔熱性能最好，最適宜做陶瓷涂層和高溫耐火制品；zro2的熱導(dǎo)率在常見陶瓷中最低，而熱膨脹系數(shù)又與金屬材料較為接近，成為重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料；特殊的晶體結(jié)構(gòu)，使之成為重要的電子材料；zro2的相變增韌等特性，成為塑料的寵兒；良好的機械性能和熱物理性能，使它能夠成為金屬基復(fù)合材料中性能優(yōu)異的增強相。

燒結(jié)是陶瓷材料致密化、晶體長大、晶界形成的過程。納米顆粒表面能大，顆粒生長迅速，燒成過程中晶粒極易長大。由于陶瓷注射成型生坯中含有因脫脂留下的孔隙，所以在燒結(jié)時產(chǎn)品收縮率較大，通常13％-15％?？梢?，燒結(jié)技術(shù)的重點是燒結(jié)尺寸精度的控制。氧化鋯復(fù)合陶瓷的燒結(jié)一般有熱壓燒結(jié)，反應(yīng)燒結(jié)，常壓燒結(jié)，液相燒結(jié)，熱等靜壓燒結(jié)，超高壓燒結(jié)，化學(xué)蒸涂燒結(jié)等。

中國專利201310362419.7提供了一種氧化鋯復(fù)合陶瓷，包括氧化鋯、穩(wěn)定劑及碳纖維，所述碳纖維與所述氧化鋯及所述穩(wěn)定劑均勻分散，所述氧化鋯復(fù)合陶瓷中所述碳纖維的體積含量為5%-20%。該氧化鋯復(fù)合陶瓷利用碳纖維的增韌因素，有效增強了氧化鋯復(fù)合陶瓷的韌性，且碳纖維均勻分布，在氧化鋯復(fù)合陶瓷中形成相互搭接的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使其在常溫下就具有導(dǎo)電性能。

中國專利201410481731.2提供了一種氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法，特別是指一種高強韌、高硬度氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法；屬于復(fù)合陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述氧化鋯復(fù)合陶瓷，按質(zhì)量百分比包括zro2=90.0-96.5％、tib2=3.0-9.5％、其它不可避免雜質(zhì)的總量≤1％。本發(fā)明通過在納米tio2粉末以及納米b2o3粉末表面包覆一層碳后，采用原位合成tib2的方法，得到了具備高韌性與高強度的氧化鋯復(fù)合陶瓷。

中國專利201410591633.4提供了一種氧化鋁/氧化鋯復(fù)合的陶瓷噴嘴，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化鋁65-80、氧化鋯32-45、鋁鎂尖晶石4-8、金紅石5-8、石蠟1-2、硫酸鈷0.1-0.3、軟土3-4、硬土2-3、陶土4.1-5.7、尼龍120.6-0.9、棕櫚油0.2-0.4、甘油單酯6-9、乙二醇單丁醚4-8、聚氨酯樹脂乳液8-12、助劑3-4、適量水。通過成型常壓燒結(jié)的方法制成氧化鋁/氧化鋯復(fù)合的陶瓷噴嘴。

中國專利200810159024.6提供了一種氧化鋯增強氮化硅/石英基陶瓷復(fù)合材料，屬于特種陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，其配料重量百分組成為：石英粉60-80％、氮化硅粉10-30％、納米陶瓷粉2-15％、燒結(jié)助劑1-10％和氧化鋯粉5-20％；采用去離子水作為分散介質(zhì)，氮化硅陶瓷球作為研磨介質(zhì)，在聚氨酯球磨罐中將配料混磨10-20h，制作成粒徑為100-500μm的成型顆粒料，壓制成型制成素坯，在氮氣氣氛保護下無壓燒成。

中國專利201010546191.3提供了一種致密氧化鋯陶瓷柱塞的制備方法，將氧化鋯陶瓷造粒粉料、復(fù)合添加劑充分分散后置于模具中等靜壓成型，再將其燒結(jié)成致密氧化鋯陶瓷柱塞毛坯件，最后將毛坯件磨削加工成具有精密尺寸的陶瓷柱塞。

中國專利01802307.x提供了一種用氧化鋯-氧化鋁復(fù)合陶瓷制成的人工關(guān)節(jié)，其包含第一骨構(gòu)件和第二骨構(gòu)件，第二骨構(gòu)件的一端與第一骨構(gòu)件的一部分滑動接合，從而形成關(guān)節(jié)部分，其中至少一個第一骨構(gòu)件和第二骨構(gòu)件是用氧化鋯-氧化鋁復(fù)合陶瓷形成的，該復(fù)合陶瓷包含由氧化鋯顆粒組成的基質(zhì)相和，分散于其中的，由氧化鋁顆粒組成的第二相，該氧化鋯顆粒含有作為穩(wěn)定劑的二氧化鈰，二氧化鈰的量使得基質(zhì)相主要由四方晶形的氧化鋯組成，且氧化鋯-氧化鋁復(fù)合陶瓷具有0.1-1μm，優(yōu)選0.1-0.8μm，特別優(yōu)選0.1-0.65μm的平均粒徑。

中國專利200510135268.7提供了一種氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷復(fù)合缸套的制備工藝，以α-氧化鋁為基，加入含有氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯，分析純堿式碳酸鎂，氧化鑭，采用攪拌磨球磨，干燥造粒，高壓成型，1600-1620℃保溫3小時高溫?zé)Y(jié)成陶瓷瓷坯，然后對陶瓷瓷坯進行外圓加工，將加工好外圓的陶瓷瓷坯放置于經(jīng)過充分加熱、保溫且預(yù)先保留過盈量為0.25-0.30mm的金屬外套中，精加工陶瓷瓷坯內(nèi)圓并拋光到粗糙度為0.1-0.2um，制備出泥漿泵用氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷復(fù)合缸套。

中國專利02111742.x提供了一種氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷的低溫液相燒結(jié)方法。其特征在于用tio2、mno2和cao-al2o3-sio2玻璃作為復(fù)合燒結(jié)助劑，于1350-1420℃保溫2小時燒結(jié)，可獲得強度為422～619mpa，韌性為5.24～7.15mpam1/2的致密燒結(jié)體。引入的復(fù)合燒結(jié)助劑的添加量(外加)分別為zta的0.5～2wt％，0.5～2wt％和0.5～3wt％；另一個特征是添加的復(fù)合燒結(jié)助劑和3y-tzp與al2o3組成的zta一起分散配制的。

現(xiàn)有的專利均沒有針對氧化鋯高純高致密材料進行深入研究，并進行細(xì)化拓展，使得應(yīng)用領(lǐng)域也相對狹窄。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)在高端精密設(shè)備用高強度陶瓷使用中無法滿足要求的情況，本發(fā)明提供了一種全新的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，并提供一種韌性可調(diào)，價格低廉的氧化鋯復(fù)合韌性材料，提供高純氧化鋯與氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種復(fù)合的韌性陶瓷制備方法，采用納米級氧化鋯粉摻雜氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種的氧化鋯復(fù)合粉體用高能球磨的辦法對粉末進行分散，然后將分散粉放入石墨模具中進行熱壓燒結(jié)處理，本發(fā)明具有高致密高韌性低成本的優(yōu)點，本發(fā)明不僅工藝和設(shè)備簡單，成本低，收率高，能耗低，生產(chǎn)效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且能夠獲得質(zhì)量穩(wěn)定、晶粒細(xì)小可控的氧化鋯復(fù)合韌性陶瓷，本發(fā)明過程無壞境污染，是一種新型的低成本、質(zhì)量穩(wěn)定的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法。

本發(fā)明所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷相對密度為98%~100%，主元素純度為99.9%~99.999%，抗彎強度為1200~2000mpa，晶粒尺寸為0.5~20微米，維氏硬度為hv2000~20000。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的相對密度為98.5%~99.5%。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的主元素純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的抗彎強度為1400~1800mpa。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的晶粒尺寸為1~5微米。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的維氏硬度為hv2500~16000。

本發(fā)明所述的熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的主元素為氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺，所述的主元素純度為主元素重量與總重量的重量百分比。

為了達到上述使用要求，本發(fā)明使用的技術(shù)方案為熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法，所述方法的具體步驟如下。

（1）按特定的配比選取納米級的氧化鋯粉摻雜氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種的納米復(fù)合氧化鋯粉，將納米粉放入球磨罐中，用高能球磨機進行高能球磨分散處理。

（2）將步驟（1）中球磨好的分散粉放入高純石墨模具中進行熱壓燒結(jié)處理。

（3）將步驟（2）中獲得的燒結(jié)好的陶瓷取出，加工成為需要的尺寸。

（4）測量步驟（3）中高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的密度、純度、晶粒尺寸、抗彎強度及硬度。

本發(fā)明為熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法，為了讓本發(fā)明有效，需要對上述步驟進行細(xì)化，具體細(xì)化參數(shù)如下。

步驟（1）中，所述的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋯的重量百分比為10%~99%，余量為氧化鉿、氧化釔、氧化鈰、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化硅、氧化鈷、氧化鐵、氧化鈧、氧化釩、氧化錳、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅、氧化鈮、氧化鉬、氧化銦、氧化錫、氧化鋇、氧化鉭、氧化鎢、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹、氧化碲、氧化鋱、氧化銪、氧化鉺中的至少一種。

步驟（1）中，所述的納米復(fù)合氧化鋯粉的一次粒徑為1~100納米。

步驟（1）中，所述的納米復(fù)合氧化鋯粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉿的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈰的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈣的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎂的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋁的重量百分比為0.1~30%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈦的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化硅的重量百分比為0.1~20%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈷的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐵的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈧的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釩的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錳的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎳的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銅的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋅的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈮的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉬的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銦的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錫的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋇的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉭的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎢的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鑭的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐠的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釹的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化碲的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋱的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銪的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉺的重量百分比為0.1~10%。

步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為2~24小時。

步驟（1）中，所述的高能球磨罐中放入氧化鋯球磨球。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的納米復(fù)合氧化鋯粉的一次粒徑為10~40納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的納米復(fù)合氧化鋯粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉿的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈰的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈣的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎂的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋁的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈦的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化硅的重量百分比為0.1~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈷的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐵的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈧的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釩的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錳的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎳的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銅的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋅的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鈮的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉬的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銦的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化錫的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋇的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉭的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鎢的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鑭的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鐠的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化釹的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化碲的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鋱的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化銪的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，選用的納米復(fù)合氧化鋯粉中氧化鉺的重量百分比為0.1~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為4~8小時。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.9%~99.999%。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具中需要放入氧化鋯陶瓷紙將石墨模具與粉體隔離。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預(yù)壓1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理壓力為20~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫速率為50~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進行抽真空并充入氬氣保護至少三次。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進行抽真空的目標(biāo)壓力為0.05~0.2atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的對熱壓爐進行抽真空后的充氬氣目標(biāo)壓力為0.6~1atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段有三個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為600~800度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)壓力為1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為850~1100度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)壓力為15~25mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)壓力為25~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.1~0.5mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段有二個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~1000度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為10~50度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標(biāo)壓力為1~10mpa

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~80度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓目標(biāo)壓力為0mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預(yù)壓5~10mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理溫度為1300~1500度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理時間為1~2小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理壓力為25~60mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫速率為50~100度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫速率為10~50度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進行抽真空并充入氬氣保護循環(huán)次數(shù)為3~4次。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進行抽真空的目標(biāo)壓力為0.05~0.1atm。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的對熱壓爐進行抽真空后的充氬氣目標(biāo)壓力為0.6~0.8atm。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為700~800度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~150度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~1小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)壓力為5~10mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為950~1050度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~80度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~1小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)壓力為20~25mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1300~1500度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~80度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時間為1~2小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)壓力為25~60mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.2~0.5mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~900度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為20~40度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標(biāo)壓力為5~10mpa

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~50度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~40度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

步驟（4）中，所述的密度測量儀器為阿基米德排水法固體密度檢測儀。

步驟（4）中，所述的純度檢測儀器為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

步驟（4）中，所述的晶粒尺寸測量儀器為掃描電子顯微鏡。

步驟（4）中，所述的抗彎強度測量儀器為三點彎曲測量試驗機。

步驟（4）中，所述的硬度測量儀器為維氏硬度計。

步驟（4）中，所述的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的相對密度為99~100%。

步驟（4）中，所述的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的純度為99.9~99.999%。

步驟（4）中，所述的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的晶粒尺寸為0.5~20微米。

步驟（4）中，所述的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的抗彎強度為1200~2000mpa。

步驟（4）中，所述的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的硬度為hv2000~20000。

具體實施方式

實施例1。

本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法，具體實施步驟如下。

（1）選用氧化釔摩爾含量為3%，氧化鉿重量百分比為2%，氧化鋁重量百分比為5%，氧化鎂重量百分比為2%，氧化鐠重量百分比為0.5%，氧化鉺的重量百分比為0.5%的氧化鋯復(fù)合粉，氧化鋯復(fù)合粉的主元素純度為99.995%，氧化鋯復(fù)合粉的一次粒徑為24納米，將復(fù)合粉體與氧化鋯球磨球一起放入球磨罐中進行高能球磨4小時。

（2）將步驟（1）中分散好的分散粉放入純度為99.999%的石墨模具中，粉體與石墨間用氧化鋯陶瓷紙隔開，放入熱壓爐前預(yù)壓5mpa，放入熱壓爐后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氬氣，循環(huán)四次，最有一次充入0.6atm的氬氣，開始進行第一階段升溫至800度，升溫速率為120度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為10mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第二階段升溫至1000度，升溫速率為60度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為20mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第三階段升溫至1450度，升溫速率為50度/小時，升壓速率為0.4mpa/分，目標(biāo)壓力為50mpa，保溫保壓時間為2小時，然后進行第一階段降溫泄壓，第一階段泄壓目標(biāo)溫度為900度，降溫速率為30度/小時，泄壓目標(biāo)壓力為8mpa，泄壓速率為1mpa/分，然后進行第二階段降溫泄壓，第二階段降溫目標(biāo)溫度為50度，降溫速率為40度/小時，泄壓速率為1mpa/分。

（3）將步驟（2）中達到出爐溫度的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷取出，加工成為圓片。

（4）測量步驟（3）中高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的相對密度為99.1%，純度為99.9921%，晶粒大小為4.1微米，抗彎強度為1367mpa，硬度為hv13290。

實施例2。

本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法，具體實施步驟如下。

（1）選用氧化鈰重量百分比為8%，氧化鉿重量百分比為1%，氧化硅重量百分比為5%，氧化鈣重量百分比為2%，氧化釹重量百分比為0.5%，氧化碲的重量百分比為0.5%的氧化鋯復(fù)合粉，氧化鋯復(fù)合粉的主元素純度為99.99%，氧化鋯復(fù)合粉的一次粒徑為17納米，將復(fù)合粉體與氧化鋯球磨球一起放入球磨罐中進行高能球磨6小時。

（2）將步驟（1）中分散好的分散粉放入純度為99.999%的石墨模具中，粉體與石墨間用氧化鋯陶瓷紙隔開，放入熱壓爐前預(yù)壓6mpa，放入熱壓爐后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氬氣，循環(huán)四次，最有一次充入0.6atm的氬氣，開始進行第一階段升溫至750度，升溫速率為110度/小時，升壓速率為0.07mpa/分，目標(biāo)壓力為8mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第二階段升溫至950度，升溫速率為70度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為22mpa，保溫保壓時間為0.6小時，然后進行第三階段升溫至1350度，升溫速率為40度/小時，升壓速率為0.3mpa/分，目標(biāo)壓力為40mpa，保溫保壓時間為1小時，然后進行第一階段降溫泄壓，第一階段泄壓目標(biāo)溫度為800度，降溫速率為40度/小時，泄壓目標(biāo)壓力為6mpa，泄壓速率為0.7mpa/分，然后進行第二階段降溫泄壓，第二階段降溫目標(biāo)溫度為30度，降溫速率為30度/小時，泄壓速率為0.8mpa/分。

（3）將步驟（2）中達到出爐溫度的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷取出，加工成為圓片。

（4）測量步驟（3）中高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的相對密度為98.76%，純度為99.9908%，晶粒大小為3.6微米，抗彎強度為1293mpa，硬度為hv8490。

實施例3。

本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)高純氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法，具體實施步驟如下。

（1）選用氧化釔摩爾含量為3%，氧化鉿重量百分比為1%，氧化鎳重量百分比為4%，氧化鐵重量百分比為3%，氧化鋱重量百分比為1%，氧化銪的重量百分比為0.5%的氧化鋯復(fù)合粉，氧化鋯復(fù)合粉的主元素純度為99.99%，氧化鋯復(fù)合粉的一次粒徑為28納米，將復(fù)合粉體與氧化鋯球磨球一起放入球磨罐中進行高能球磨5小時。

（2）將步驟（1）中分散好的分散粉放入純度為99.999%的石墨模具中，粉體與石墨間用氧化鋯陶瓷紙隔開，放入熱壓爐前預(yù)壓10mpa，放入熱壓爐后，抽真空至0.1atm，充入0.7atm的氬氣，循環(huán)四次，最有一次充入0.5atm的氬氣，開始進行第一階段升溫至800度，升溫速率為100度/小時，升壓速率為0.15mpa/分，目標(biāo)壓力為7mpa，保溫保壓時間為1小時，然后進行第二階段升溫至900度，升溫速率為50度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為24mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進行第三階段升溫至1400度，升溫速率為40度/小時，升壓速率為0.2mpa/分，目標(biāo)壓力為60mpa，保溫保壓時間為4小時，然后進行第一階段降溫泄壓，第一階段泄壓目標(biāo)溫度為850度，降溫速率為40度/小時，泄壓目標(biāo)壓力為10mpa，泄壓速率為0.8mpa/分，然后進行第二階段降溫泄壓，第二階段降溫目標(biāo)溫度為40度，降溫速率為30度/小時，泄壓速率為1mpa/分。

（3）將步驟（2）中達到出爐溫度的高純氧化鋯復(fù)合陶瓷取出，加工成為圓片。

（4）測量步驟（3）中高純氧化鋯復(fù)合陶瓷的相對密度為99.24%，純度為99.9911%，晶粒大小為3.1微米，抗彎強度為1467mpa，硬度為hv6141。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。