本發(fā)明涉及一種陶瓷材料，尤其涉及一種堇青石陶瓷材料，可以用作窯業(yè)材料，耐高溫過濾材料。

背景技術：

眾所周知，堇青石陶瓷具有較低的熱膨脹系數(shù)和介電常數(shù)，被廣泛用作窯業(yè)材料，高溫氣體、液體的過濾材料，汽車尾氣的催化、凈化載體，以及電子封裝材料等一些對熱膨脹性能、熱震性能及介電性能要求嚴格的部件，尤其是精密半導體部件。

目前，制備堇青石材料的方法主要有兩種：一種是天然礦物高溫固相反應合成堇青石，即利用天然礦物原料高溫合成堇青石：另一種是氧化物高溫固相反應法合成高純堇青石，即以高純度的化工原料氧化物(mgo、al2o3和sio2)高溫合成堇青石。與第一種方法相比，通過高純氧化物合成堇青石溫度有所降低，產(chǎn)物的純度有所提高。目前，大多數(shù)研究報道都是關于采用天然原料合成堇青石材料，而采用高純氧化物直接燒結合成堇青石的報道甚少。

見申請?zhí)枮?01410089785.4的中國發(fā)明專利申請公開《一種超低熱膨脹系數(shù)的堇青石陶瓷材料及其制備方法》(公開號cn103803957a)，該申請其過程是由氧化鎂粉末、納米氧化鋁粉末和非晶二氧化硅粉末混合后經(jīng)造粒后直徑成型后通過氣壓燒結工藝得到堇青石陶瓷材料，此方法得到的堇青石陶瓷材料的致密度達99％，熱膨脹系數(shù)為0.5～1.8×10^-6，此發(fā)明解決了堇青石制備過程中致密性差的問題，進一步降低了熱膨脹系數(shù)。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述的技術現(xiàn)狀而提供一種高致密化低熱膨脹陶瓷制備方法。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種高致密化低熱膨脹陶瓷制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①將氧化鎂、氧化鋁以及氧化硅粉按堇青石(2mgo·2al2o3·5sio2)理論化學計量比例配料，在酒精介質以及研磨球作用下均勻混合后干燥，經(jīng)冷等靜壓后造粒，過篩后于1390～1430℃、保溫1～3小時燒結合成堇青石高純粉；

②按如下質量百分比配成原料：

步驟①中獲得的堇青石高純粉83％～86％，

堇青石生料13％～15％，

燒結助劑1％～2％，

分散劑1％；

上述物質和為100％；

③將步驟②配置好的原料置于酒精溶液中在研磨球的作用下進行球磨，獲得漿料，將混合均勻后的漿料置于干燥箱中干燥，干燥后添加原料重量的2％～4％的粘結劑在研缽中研磨，過篩后得到造粒粉；

④將步驟③中得到的造粒粉于150～250mpa壓力下干壓成型，在惰性氣體保護環(huán)境下，于1350～1400℃，保溫1～2小時燒結，得到陶瓷材料。

作為最佳，步驟①中所述的燒結合成溫度為1410℃，保溫時間為2小時。

作為最佳，步驟②中所述堇青石高純粉的百分比為82.5％，堇青石生料的百分比15％，燒結助劑的百分比1.5％。

作為最佳，步驟②中所述的堇青石生料為氧化鎂、氧化鋁以及氧化硅粉分別按照質量百分比為16.7％、21.2％、62.1％稱量后組成的混合粉。

作為優(yōu)選，步驟②中所述的燒結助劑為y2o3。

作為優(yōu)選，步驟②中所述的分散劑為水溶性acryl系分散劑t61。

作為優(yōu)選，步驟①和③中所述的研磨球為氧化鋯球，研磨時間為14h，轉速為30r/min。

作為優(yōu)選，步驟③中所述的粘結劑為pvb，添加量為原料重量的2.5％，且研磨后過60#篩。

作為優(yōu)選，步驟④中所述的干壓成型壓力為200mpa，保壓時間為50s。

作為優(yōu)選，步驟④中所述燒結溫度為1380℃，保溫時間為1h。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

(1)本發(fā)明制備的低熱膨脹陶瓷材料致密性較好，其致密度可達96％，且具備較好的力學性能，彈性模量超過130gpa，其熱膨脹系數(shù)在-40℃～40℃范圍內≤∣5∣*10^-8。

(2)本發(fā)明涉及的低熱膨脹陶瓷材料的制備工藝簡單，易操作，成本較低，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

(3)本發(fā)明制備的低熱膨脹陶瓷材料適用于精密半導體部件領域。

附圖說明

圖1為實施例1中堇青石高純粉的xrd圖譜。

具體實施方式

以下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1：

(1)將高純氧化鎂、氧化鋁以及氧化硅粉按堇青石(2mgo·2al2o3·5sio2)理論化學計量比例配料，在酒精介質以及研磨球作用下均勻混合后干燥，經(jīng)冷等靜壓后手動造粒，過60#篩后于1420℃、保溫2小時燒結工藝下合成堇青石高純粉。

(2)按質量百分比分別稱量84％的堇青石高純粉(堇青石孰料)，15％的堇青石生料，1％的燒結助劑y2o3，以及1％分散劑(水溶性acryl系分散劑t61)。

(3)將配置好的原料置于酒精溶液中在研磨球的作用下進行球磨。

(4)將混合均勻后的漿料置于干燥箱中干燥，干燥溫度為80℃，干燥結束后添加原料重量百分比為2％的粘結劑在研缽中輕輕研磨，過篩后完成手動造粒。

(5)將造粒粉于200mpa壓力下干壓成型，在惰性氣體保護環(huán)境下，于1380℃，保溫1小時燒結工藝下燒成堇青石陶瓷試樣。

本實施例中的研磨球為氧化鋯球。

本實施例中合成的堇青石高純粉純度≥99％，制備得到的堇青石陶瓷材料致密度為96％，彈性模量為135gpa，熱膨脹系數(shù)在-40℃～40℃范圍內≤∣5∣*10^-8。

實施例2：

(1)將高純氧化鎂、氧化鋁以及氧化硅粉按堇青石(2mgo·2al2o3·5sio2)理論化學計量比例配料，在酒精介質以及研磨球作用下均勻混合后干燥，經(jīng)冷等靜壓后手動造粒，過60#篩后于1420℃、保溫2小時燒結工藝下合成堇青石高純粉。

(2)按質量百分比分別稱量83％的堇青石高純粉(堇青石孰料)，15％的堇青石生料，2％的燒結助劑y2o3，以及1％分散劑(水溶性acryl系分散劑t61)。

(3)將配置好的原料置于酒精溶液中在研磨球的作用下進行球磨。

(4)將混合均勻后的漿料置于干燥箱中干燥，干燥溫度為80℃，干燥結束后添加原料重量百分比為2％的粘結劑在研缽中輕輕研磨，過篩后完成手動造粒。

(5)將造粒粉于200mpa壓力下干壓成型，在惰性氣體保護環(huán)境下，于1370℃，保溫1小時燒結工藝下燒成堇青石陶瓷試樣。

本實施例中的研磨球為氧化鋯球。

本實施例中合成的堇青石高純粉純度≥99％，制備得到的堇青石陶瓷材料致密度為95％，彈性模量為130gpa，熱膨脹系數(shù)在-40℃～40℃范圍內≤∣5∣*10^-8。

實施例3：

(1)將高純氧化鎂、氧化鋁以及氧化硅粉按堇青石(2mgo·2al2o3·5sio2)理論化學計量比例配料，在酒精介質以及研磨球作用下均勻混合后干燥，經(jīng)冷等靜壓后手動造粒，過60#篩后于1425℃、保溫2小時燒結工藝下合成堇青石高純粉。

(2)按質量百分比分別稱量83％的堇青石高純粉(堇青石孰料)，15％的堇青石生料，2％的燒結助劑y2o3，以及1％分散劑(水溶性acryl系分散劑t61)。

(3)將配置好的原料置于酒精溶液中在研磨球的作用下進行球磨。

(4)將混合均勻后的漿料置于干燥箱中干燥，干燥溫度為80℃，干燥結束后添加原料重量百分比為2％～4％的粘結劑在研缽中輕輕研磨，過篩后完成手動造粒。

(5)將造粒粉于200mpa壓力下干壓成型，在惰性氣體保護環(huán)境下，于1400℃，保溫1小時燒結工藝下燒成堇青石陶瓷試樣。

本實施例中的研磨球為氧化鋯球。

本實施例中合成的堇青石高純粉純度≥99％，制備得到的堇青石陶瓷材料致密度為96％，彈性模量為125gpa，熱膨脹系數(shù)在-40℃～40℃范圍內≤∣5∣*10^-8。