本發(fā)明屬于陶瓷燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速高溫固相燒結(jié)氧化鋁陶瓷的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁陶瓷是氧化物陶瓷中應(yīng)用最廣、用途最寬、產(chǎn)量最大的陶瓷材料之一，具有機(jī)械強(qiáng)度高、電阻率高、電絕緣性能好、硬度和熔點(diǎn)高、抗腐蝕性好、化學(xué)穩(wěn)定性好、以及在一定條件下具有良好的光學(xué)性和離子導(dǎo)電性等優(yōu)越性能，在機(jī)械、電子電工、化工、醫(yī)學(xué)、建筑及其他領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
氧化鋁燒結(jié)是一個(gè)漫長(zhǎng)的過(guò)程，傳統(tǒng)無(wú)壓燒結(jié)工藝所需要的燒結(jié)溫度高且保溫時(shí)間長(zhǎng)，因此存在時(shí)間和能源消耗嚴(yán)重的問(wèn)題。針對(duì)這種情況，眾多的研究者提出方案以改善燒結(jié)工藝。第一，摻入燒結(jié)助劑。燒結(jié)助劑在燒結(jié)過(guò)程中能與氧化鋁材料形成液相，促進(jìn)顆粒重排和傳質(zhì)過(guò)程，使傳質(zhì)機(jī)理由固相擴(kuò)散轉(zhuǎn)變?yōu)橐合鄶U(kuò)散。但燒結(jié)助劑對(duì)氧化鋁陶瓷燒結(jié)過(guò)程中的氣孔排出造成影響，如：添加tio2容易使氧化鋁制品形成晶內(nèi)孔，從而影響坯體的致密度。第二，出現(xiàn)了一些新的不需要燒結(jié)助劑的燒結(jié)方法。如放電等離子燒結(jié)(sps,sparkplasmasintering)和閃燒(fs,flashsintering)。這些新的燒結(jié)方法是外加電場(chǎng)直接通過(guò)模具或燒結(jié)粉體，利用焦耳熱加熱粉體，這種加熱方式更加高效。傳統(tǒng)的燒結(jié)方法，如無(wú)壓燒結(jié)和熱壓燒結(jié)，其升溫速率為10～50℃/min，而這些新的燒結(jié)方法相對(duì)于傳統(tǒng)燒結(jié)方法升溫速率更快，升溫速率達(dá)到超過(guò)幾百攝氏度每分鐘，能夠?qū)崿F(xiàn)材料的快速致密化。但是，由于這些新型的燒結(jié)方式依賴于粉體的導(dǎo)電性、外加的輔助電場(chǎng)、外加壓力和模具等等，這也就限制了這些新型燒結(jié)方法的廣泛使用。因此，能否在無(wú)壓沒(méi)有任何外加輔助場(chǎng)作用條件下，實(shí)現(xiàn)快速致密化逐漸受到學(xué)者的關(guān)注。brook等人提出了一種無(wú)壓快速燒結(jié)技術(shù)(fastfiring)，樣品在無(wú)壓條件下升溫速率達(dá)到幾百攝氏度每分鐘，證實(shí)了快速升溫促進(jìn)了致密化進(jìn)程。然而這種無(wú)壓快速燒結(jié)技術(shù)制備樣品最終并沒(méi)有實(shí)現(xiàn)材料的致密化，因?yàn)橹破分写嬖谠S多的封閉氣孔，需要更多的時(shí)間才能將其消除。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的在于提供一種快速高溫固相燒結(jié)氧化鋁陶瓷的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種快速高溫固相燒結(jié)氧化鋁陶瓷的方法，包括如下步驟：
(1)稱量一定量氧化鋁粉末，干燥，干燥完成后進(jìn)行粗坯成型，制成圓片狀的坯體；
(2)將步驟(1)成型好的圓片狀的坯體置于一種快速升溫裝置中；
(3)以一定的升溫速率快速升溫至設(shè)定的燒結(jié)溫度，短暫保溫后，自然冷卻，得到高致密的氧化鋁陶瓷。
上述方案中，所述升溫速率為500℃/s～600℃/s。
上述方案中，所述燒結(jié)溫度為高于常規(guī)燒結(jié)溫度200～300℃但低于氧化鋁陶瓷的熔點(diǎn)溫度，具體為1650℃～1850℃。
上述方案中，所述快速升溫的時(shí)間為3s～4s。
上述方案中，所述短暫保溫的時(shí)間1～2min。
上述方案中，步驟(1)所述干燥為：置于60℃條件下真空干燥24h。
上述方案中，步驟(1)所述粗坯成型為：在200mpa的壓力下將氧化鋁粉末壓制成圓片狀坯體，所述坯體的致密度為60％。
上述方案中，步驟(2)所述快速升溫裝置為無(wú)壓環(huán)境升溫裝置。
本發(fā)明的有益效果：(1)本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)了無(wú)壓條件下快速高溫固相燒結(jié)得到氧化鋁陶瓷，本發(fā)明所述快速高溫固相燒結(jié)氧化鋁陶瓷技術(shù)與傳統(tǒng)燒結(jié)手段相比，具有升溫速率快，燒結(jié)溫度高，燒結(jié)時(shí)間短，生產(chǎn)周期短的優(yōu)點(diǎn)；(2)本發(fā)明所述方法中，所用原料為純的或者為商業(yè)級(jí)粉體，對(duì)于純度及粒徑無(wú)要求，因此可以降低生產(chǎn)成本；(3)該方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，制備所得氧化鋁陶瓷致密度較高，符合工業(yè)使用的要求，有利于大量生產(chǎn)氧化鋁陶瓷。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1
一種超快速無(wú)壓制備氧化鋁陶瓷的制備方法，它包括以下步驟：
(1)粉體處理：將實(shí)驗(yàn)所用的氧化鋁粉末原料，放入干燥箱內(nèi)干燥24h。
(2)制備氧化鋁粗坯：稱取(1)中干燥后的氧化鋁粉末1.5g，用壓片機(jī)壓制成直徑為1.5cm的圓片狀粗坯，壓力為8mpa，保壓時(shí)間2min；將壓制好的圓片狀粗坯放置于冷等靜壓機(jī)中，在200mpa的壓力下對(duì)樣品進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓時(shí)間5min，使之具有較高的初始致密度(初坯密實(shí)度60％左右)，以利于后續(xù)制品的燒結(jié)。
(3)燒結(jié)：將(2)中處理好的氧化鋁初坯放入快速升溫裝置中的tib2燒結(jié)加熱槽內(nèi)，開(kāi)始升溫，升溫速率在500～600℃/s以上，燒結(jié)溫度本實(shí)施例中定為1693℃，在3s內(nèi)達(dá)到燒結(jié)溫度，然后在此溫度點(diǎn)保溫1min，隨后自然冷卻，得到高致密的氧化鋁陶瓷，經(jīng)測(cè)量相對(duì)致密度達(dá)到99.4％。
其中，上述相對(duì)密度的測(cè)量方法如下：陶瓷試樣中一般存在連通的開(kāi)氣孔和內(nèi)部的閉氣孔，所用測(cè)量樣品的表觀密度，表觀密度＝試樣質(zhì)量/(試樣的實(shí)際體積+開(kāi)氣孔體積+閉氣孔體積)，能把試樣中幾乎所有氣孔都包括進(jìn)去。采用表觀密度計(jì)算相對(duì)密度可以計(jì)算出較為準(zhǔn)確的致密度。表觀密度和相對(duì)密度計(jì)算公式為：
ρ＝ρ水w1/(w3-w2)
ρ相對(duì)＝ρ/ρ真
其中，ρ—表觀密度；ρ水—水的密度，w1—試樣在空氣中的質(zhì)量；w2—試樣浸沒(méi)在水中的質(zhì)量；w3—浸水后試樣在空氣中的質(zhì)量；ρ真—氧化鋁陶瓷的真實(shí)密度
實(shí)施例2
一種超快速無(wú)壓制備氧化鋁陶瓷的制備方法，它包括以下步驟：
(1)粉體處理：將實(shí)驗(yàn)所用的氧化鋁粉末原料，放入干燥箱內(nèi)干燥24h。
(2)制備氧化鋁粗坯：稱取1)中干燥后的氧化鋁粉末1.5g，用壓片機(jī)壓制成直徑為1.5cm的圓片狀粗坯，壓力為8mpa，保壓時(shí)間2min；將壓制好的圓片狀粗坯放置于冷等靜壓機(jī)中，在200mpa的壓力下對(duì)樣品進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓時(shí)間5min，使之具有較高的初始致密度，以利于后續(xù)制品的燒結(jié)。
(3)燒結(jié)：將(2)中處理好的氧化鋁粗坯用石墨紙包好，放入快速升溫裝置中的石墨模具內(nèi)，開(kāi)始升溫，升溫速率在500～600℃/s以上，燒結(jié)溫度本實(shí)施例中定為1798℃，在3～4s內(nèi)達(dá)到燒結(jié)溫度，在此溫度點(diǎn)保溫1min，隨后自然冷卻，得到高致密的氧化鋁陶瓷，經(jīng)測(cè)量相對(duì)致密度達(dá)到99.6％。
顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的實(shí)例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限制。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而因此所引申的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之內(nèi)。