本發(fā)明涉及超高溫結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，具體是通過熱壓燒結(jié)內(nèi)部具有共晶結(jié)構(gòu)的共晶粉末來制備大尺寸塊體氧化鋁基共晶復(fù)合陶瓷材料。

背景技術(shù)：

氧化鋁基復(fù)合陶瓷以其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、天然的抗氧化能力及較低的密度，有望作為超高溫結(jié)構(gòu)材料在高溫氧化性環(huán)境中使用，因而在航空和地面燃?xì)廨啓C(jī)高溫耐熱部件領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用潛力。截止目前，氧化鋁基復(fù)合陶瓷主要的制備方法是粉末燒結(jié)法，但其制備的材料一般呈多晶結(jié)構(gòu)，材料內(nèi)部存在晶界、氣孔以及界面非晶相，導(dǎo)致材料組織在高溫水氧環(huán)境下的均勻性和穩(wěn)定性變差，從而使強(qiáng)度迅速下降，極大的限制了其作為超高溫結(jié)構(gòu)材料使用。文獻(xiàn)(oelgardtc,andersonj,heinrichjg,etal.sintering,microstructureandmechanicalpropertiesofal2o3/y2o3/zro2(ayz)eutecticcompositionceramicmicrocomposites[j].journaloftheeuropeanceramicsociety,2010,30(3):649-656)，通過無壓和熱壓分別燒結(jié)納米級al2o3/y2o3/zro2共晶成分粉末，均獲得了高致密的共晶成分的塊體材料，材料的硬度為16～19gpa，略高于同成分定向凝固共晶材料(15～17gpa)，而斷裂斷裂韌性為2.3～4.7mpa.m^1/2，相對于同成分定向凝固材料(3～9mpa.m^1/2)較低。此外，結(jié)果表明，相對于無壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)能在較低燒結(jié)溫度下獲得高致密的材料，同時(shí)降低燒結(jié)過程中晶粒長大的程度，但通過熱壓燒結(jié)共晶成分粉末只能制備顆粒復(fù)合材料，材料內(nèi)部存在的晶界和界面非晶相導(dǎo)致其在高溫下的力學(xué)性能和組織穩(wěn)定性變差。

為解決這一問題，研究者另辟蹊徑，采用定向凝固方法制備氧化物共晶自生復(fù)合材料，消除燒結(jié)材料中存在的晶界和弱化相，并且制備的材料具有良好的室溫和高溫強(qiáng)度，優(yōu)良的抗氧化和抗蠕變性能，尤其是在接近共晶點(diǎn)時(shí)，表現(xiàn)出優(yōu)良的高溫組織和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，適宜在1400～1700℃氧化性環(huán)境中長期作業(yè)服役，受到人們的廣泛關(guān)注。文獻(xiàn)(j.i.larssonm,merinori,etal.processing,microstructureandmechanicalpropertiesofdirectionally-solidifiedal2o3/y3al5o12/zro2ternaryeutectics[j].journaloftheeuropeanceramicsociety,2006,26(15):3113-3121.)，采用激光懸浮區(qū)熔法制備了組織細(xì)小的al2o3/y3al5o12/zro2共晶陶瓷，其硬度為14.8gpa，斷裂韌性為4.3mpa.m^1/2，彎曲強(qiáng)度可達(dá)2.2gpa。然而，由于氧化物陶瓷較高的熔點(diǎn)和目前定向凝固技術(shù)的限制，較難制備尺寸較大的氧化鋁基共晶陶瓷，從而限制了共晶材料的應(yīng)用。所以，迫切需要開展研究具有自主知識產(chǎn)權(quán)和能夠滿足工業(yè)應(yīng)用條件的氧化鋁基共晶材料的制備技術(shù)。

鑒于對氧化物共晶材料的引用需求，研究者結(jié)合粉末燒結(jié)法能制備大尺寸試樣的優(yōu)勢，提出了通過燒結(jié)內(nèi)部包含共晶結(jié)構(gòu)的共晶粉末來制備大尺寸燒結(jié)共晶復(fù)合陶瓷材料的新型制備方法。文獻(xiàn)(mahtai‐il,parthasarathytriplicanea,keransronaldj.processing,microstructure,andstrengthofalumina–yageutecticpolycrystals[j].journaloftheamericanceramicsociety,2010,83(8):2088-2090.)，通過電弧熔煉制備了al2o3/yag共晶體，然后通過粉碎獲得了粒徑小于150μm的共晶粉末顆粒，最后在高溫下熱壓燒結(jié)從而獲得了高致密的燒結(jié)共晶復(fù)合陶瓷，其組織中保留了共晶粉末顆粒中的共晶結(jié)構(gòu)，同時(shí)在室溫下彎曲強(qiáng)度為270±61mpa，高于同成分燒結(jié)顆粒復(fù)合材料，但由于其制備過程中沒有去除粒徑較小的共晶粉末顆粒，因而燒結(jié)過程中會引入大量的單相顆粒，所以得到的燒結(jié)共晶陶瓷材料中出現(xiàn)了較多的粗大多晶組織。文獻(xiàn)(ayase.fabricationandmicrostructuralstabilityofsparkplasmasinteredal2o3/er3al5o12eutectic[j].ceramicsinternational,2015,41(10):12869-12877.)，通過粉碎電弧熔煉al2o3/er3al5o12共晶試樣獲得了粒徑小于100μm的共晶粉末顆粒，然后采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)獲得了高致密的燒結(jié)共晶復(fù)合陶瓷材料，材料內(nèi)部保留的共晶組織在1500℃高溫下經(jīng)過20h熱處理后保持良好，材料硬度為14.11～15.86gpa，但由于電弧熔煉制備的初始共晶試樣在不同區(qū)域表現(xiàn)不同的組織粗細(xì)程度，因此獲得的燒結(jié)共晶復(fù)合陶瓷中組織均勻度較差，進(jìn)而影響材料性能的發(fā)揮。

隨著定向凝固技術(shù)的不斷發(fā)展，目前激光懸浮區(qū)熔技術(shù)已經(jīng)制備出共晶層片間距為微米級且組織均勻度加好的的共晶試樣，而如果通過粉碎工藝將共晶試樣粉碎，其粉末顆粒往往大于共晶層片間距，因而可以包含初始共晶試樣當(dāng)中的共晶結(jié)構(gòu)，然后通過燒結(jié)的方式即可制備大尺寸的燒結(jié)共晶陶瓷。從而既可以發(fā)揮定向凝固共晶陶瓷在高溫下的優(yōu)異力學(xué)性能和組織穩(wěn)定性，又可以實(shí)現(xiàn)大尺寸氧化鋁基共晶陶瓷的制備。本發(fā)明專利即是通過熱壓燒結(jié)內(nèi)部具有共晶結(jié)構(gòu)的共晶粉末來制備大尺寸塊體氧化鋁基共晶陶瓷復(fù)合材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的燒結(jié)共晶復(fù)合陶瓷中組織均勻度較差，影響材料性能的發(fā)揮的不足，本發(fā)明提出了一種熱壓燒結(jié)氧化鋁基共晶復(fù)合陶瓷材料的方法。

本發(fā)明的具體過程是：

步驟1，制備試樣預(yù)制體坯料。

所述制備試樣預(yù)制體坯料時(shí)，以al2o3和y2o3或er2o3或gd2o3為原料，或者以al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，所述的al2o3、y2o3、er2o3、gd2o3和zro2均為粉末狀。

當(dāng)以al2o3和y2o3為原料時(shí)，按照al2o3/y2o3相圖的共晶點(diǎn)配比；

當(dāng)以al2o3和er2o3為原料時(shí)，按照al2o3/er2o3相圖共晶點(diǎn)配比；

當(dāng)以al2o3和gd2o3為原料時(shí)，按照al2o3/gd2o3相圖共晶點(diǎn)配比；

或者以al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點(diǎn)配比；

所述的比例均為摩爾比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入5～15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50～60ml。

所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將經(jīng)過烘干處理的陶瓷粉末放入模具中，對該粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到試樣。將得到的試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得一個(gè)共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)試樣預(yù)制體坯料。

步驟2，制備試樣。重復(fù)熔化――抽拉過程，將步驟1得到的試樣預(yù)制體坯料制備成為具有細(xì)小均勻共晶組織的試樣。以得到的該試樣的平均共晶層片間距作為所有試樣的平均共晶層片間距。

所述制備試樣的具體過程是：

將得到的共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體固定在激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上。開啟激光器對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以50～200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的試樣。

取其中任意一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm，各單個(gè)顆粒內(nèi)部均保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

所述制備共晶顆粒的具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有破碎并過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨2～4h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

振動篩分所述完全干燥的共晶粉末時(shí)，將該共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

步驟4，塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，對該熱壓爐抽真空至真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以10～20℃/min的速率升溫至500～800℃，保溫10～30min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以5～10℃/min的速率升溫至1600～1650℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1600～1650℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。得到的al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.0～99.4％。

為了制備大尺寸且內(nèi)部組織細(xì)小的氧化鋁基共晶陶瓷復(fù)合材料，本發(fā)明利用激光懸浮區(qū)熔定向凝固技術(shù)制備了組織細(xì)小均勻的棒狀共晶試樣，然后通過粉碎過篩獲得內(nèi)部包含有共晶結(jié)構(gòu)的共晶粉末，最后采用熱壓燒結(jié)制備內(nèi)部保留有共晶結(jié)構(gòu)的氧化鋁基共晶陶瓷復(fù)合材料。

對比于同成分的顆粒復(fù)合陶瓷，本發(fā)明制備的燒結(jié)共晶復(fù)合材料保留了初始共晶試樣當(dāng)中的共晶結(jié)構(gòu)，并且消除了大部分晶界和界面非晶相，進(jìn)而為大尺寸氧化鋁基共晶陶瓷復(fù)合材料的制備提供了一種新思路。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明取得了以下效果：

(1)采用激光懸浮區(qū)熔定向凝固技術(shù)制備了表面光滑、無裂紋的氧化鋁基共晶共晶自生復(fù)合陶瓷，其外觀如圖1所示，同時(shí)采用掃描電鏡對其內(nèi)部組織進(jìn)行分析，其組織呈典型的“象形文字”共晶形貌，如圖2所示。

(2)通過精確選擇激光懸浮區(qū)熔棒狀材料的抽拉速率和共晶顆粒的粒度分布，并通過兩者的匹配，將絕大部分的原始共晶結(jié)構(gòu)重新保留在燒結(jié)材料中。其中，抽拉速率為50～200μm/s時(shí)，共晶層片間距為0.66～1.23μm，共晶顆粒粒度分布在4～25μm且大于共晶層片間距，因此共晶顆粒有效保留了共晶結(jié)構(gòu)，如圖3所示。

(3)充分利用了共晶結(jié)構(gòu)良好的熱穩(wěn)定性能，在接近共晶材料熔點(diǎn)的溫度下對粉末進(jìn)行致密化，獲得了高致密的塊體，其外觀如圖4所示，并且通過掃描電鏡對其a區(qū)域進(jìn)行分析，結(jié)果表明通過燒結(jié)共晶粉末制備的共晶復(fù)合陶瓷材料成功保留了初始共晶試樣當(dāng)中的共晶結(jié)構(gòu)，如圖5所示。

(4)通過實(shí)現(xiàn)尺寸較小的共晶棒狀試樣-內(nèi)部具有共晶結(jié)構(gòu)的共晶顆粒-保留有共晶結(jié)構(gòu)的塊體試樣的制備轉(zhuǎn)變過程，實(shí)現(xiàn)了高熔點(diǎn)、接近全致密、內(nèi)部保留了接近全共晶結(jié)構(gòu)尤其是具有較大尺寸的塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。

附圖說明

圖1.是凝固速率為200μm/s和激光功率為400w時(shí)，激光懸浮區(qū)熔制備的al2o3/yag棒狀共晶自生陶瓷的宏觀試樣圖片。

圖2.是當(dāng)凝固速率為200μm/s時(shí)，激光懸浮區(qū)熔獲得的al2o3/yag棒狀材料的橫截面凝固組織掃描電鏡圖片。

圖3.是本發(fā)明中采用機(jī)械粉碎技術(shù)和篩網(wǎng)篩分獲得的4～25μm共晶顆粒的掃描電鏡圖片。

圖4.是燒結(jié)4～25μm共晶顆粒制備的al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的宏觀試樣。

圖5.是圖4中a部位的微觀組織圖片。

圖6..是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

本實(shí)施是一種通過熱壓燒結(jié)al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和y2o3粉末為原料，按照al2o3/y2o3相圖的共晶點(diǎn)配比，在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將8g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機(jī)對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得一個(gè)al2o3/yag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)al2o3/yag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實(shí)施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個(gè)。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機(jī)將得到的多個(gè)al2o3/yag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為1.23μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm。具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有棒狀試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機(jī)中并機(jī)械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/yag粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨4h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

對烘干的共晶粉末進(jìn)行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進(jìn)行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標(biāo)粒度為4～25μm的al2o3/yag共晶粉末。因?yàn)榈玫降腶l2o3/yag共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個(gè)顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

步驟4，al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，關(guān)閉爐腔，抽真空，當(dāng)真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以10℃/min的速率升溫至800℃，保溫30min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以5℃/min的速率升溫至1650℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1650℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。經(jīng)測試計(jì)算，本實(shí)施例得到的al2o3/yag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.1％。

實(shí)施例二

本實(shí)施是一種通過熱壓燒結(jié)al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點(diǎn)配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入55ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將10g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機(jī)對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實(shí)施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個(gè)。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機(jī)將得到的多個(gè)al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至300w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以50μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.66μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag/zro2共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm。具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有棒狀試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機(jī)中并機(jī)械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/yag/zro2粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨3h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

對烘干的共晶粉末進(jìn)行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進(jìn)行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標(biāo)粒度為4～25μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。因?yàn)榈玫降腶l2o3/yag/zro2共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個(gè)顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

步驟4，al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，關(guān)閉爐腔，抽真空，當(dāng)真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以15℃/min的速率升溫至600℃，保溫20min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以8℃/min的速率升溫至1600℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1600℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。經(jīng)測試計(jì)算，本實(shí)施例得到的al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.4％。

實(shí)施例三

本實(shí)施是一種通過熱壓燒結(jié)al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點(diǎn)配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入5ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將10g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機(jī)對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實(shí)施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個(gè)。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機(jī)將得到的多個(gè)al2o3/yag/zro2共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至300w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以100μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.49μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag/zro2共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm。具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有棒狀試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機(jī)中并機(jī)械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/yag/zro2粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨2h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

對烘干的共晶粉末進(jìn)行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進(jìn)行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標(biāo)粒度為4～25μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。因?yàn)榈玫降腶l2o3/yag/zro2共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個(gè)顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

步驟4，al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，關(guān)閉爐腔，抽真空，當(dāng)真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以20℃/min的速率升溫至500℃，保溫10min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以5℃/min的速率升溫至1600℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1600℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。經(jīng)測試計(jì)算，本實(shí)施例得到的al2o3/yag/zro2塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.2％。

實(shí)施例四

本實(shí)施是一種通過熱壓燒結(jié)al2o3/eag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/eag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和er2o3粉末為原料，按照al2o3/er2o3相圖共晶點(diǎn)配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/er2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將8g經(jīng)過烘干處理的al2o3/er2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機(jī)對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/eag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和er2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和eag兩相。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)al2o3/eag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實(shí)施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個(gè)。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機(jī)將得到的多個(gè)al2o3/eag共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為1.23μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/eag共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm。具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有棒狀試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機(jī)中并機(jī)械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/eag粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨3h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

對烘干的共晶粉末進(jìn)行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進(jìn)行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標(biāo)粒度為4～25μm的al2o3/eag共晶粉末。因?yàn)榈玫降腶l2o3/eag共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個(gè)顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

步驟4，al2o3/eag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備al2o3/eag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，關(guān)閉爐腔，抽真空，當(dāng)真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以10℃/min的速率升溫至700℃，保溫20min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以9℃/min的速率升溫至1630℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1630℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的al2o3/eag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。經(jīng)測試計(jì)算，本實(shí)施例得到的al2o3/eag塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.2％。

實(shí)施例五

本實(shí)施是一種通過熱壓燒結(jié)al2o3/gap塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/gap共晶自生復(fù)合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和gd2o3粉末為原料，按照al2o3/gd2o3相圖共晶點(diǎn)配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進(jìn)行充分混合攪拌；球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時(shí)間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進(jìn)行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/gd2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時(shí)間為12h。將9g經(jīng)過烘干處理的al2o3/gd2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機(jī)對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/gap共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和gd2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和gap兩相。

重復(fù)所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個(gè)al2o3/gap共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實(shí)施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個(gè)。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機(jī)將得到的多個(gè)al2o3/gap共晶自生復(fù)合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個(gè)預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進(jìn)行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復(fù)所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個(gè)完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個(gè)直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細(xì)小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個(gè)試樣并對其進(jìn)行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.92μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/gap共晶顆粒。所述的共晶顆粒的粒徑為4～25μm。具體過程是：

利用超聲波對步驟2得到的所有棒狀試樣進(jìn)行清洗。將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機(jī)中并機(jī)械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/gap粗顆粒。

將得到的粗顆粒置于行星式球磨機(jī)的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇；所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機(jī)，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨4h，獲得共晶粉末。對得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

對烘干的共晶粉末進(jìn)行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進(jìn)行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標(biāo)粒度為4～25μm的al2o3/gap共晶粉末。因?yàn)榈玫降腶l2o3/gap共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個(gè)顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

步驟4，al2o3/gap塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的制備。通過熱壓燒結(jié)制備al2o3/gap塊體共晶復(fù)合陶瓷材料，具體過程為：

第一，在石墨模具與粉末接觸的區(qū)域鋪上石墨紙。在該石墨紙表層噴涂一層氮化硼后將共晶粉末放置于模具內(nèi)部；

第二，將裝有粉末的石墨模具置于熱壓爐中，關(guān)閉爐腔，抽真空，當(dāng)真空度高于10^-1pa時(shí)，開啟加熱電源；

第三，熱壓爐以10℃/min的速率升溫至800℃，保溫10min。保溫結(jié)束后該熱壓爐繼續(xù)以7℃/min的速率升溫至1640℃，并使該熱壓爐的真空度大于5×10^-2pa，同時(shí)向所述共晶粉末施加30mpa的軸向壓力并保持該壓力。在所述1640℃、真空度大于5×10^-2pa的條件下保溫2h后停止加熱，卸除所施加的軸向壓力并隨爐冷卻至室溫時(shí)取出試樣，從而獲得了內(nèi)部保留了初始共晶結(jié)構(gòu)的al2o3/gap塊體共晶復(fù)合陶瓷材料。經(jīng)測試計(jì)算，本實(shí)施例得到的al2o3/gap塊體共晶復(fù)合陶瓷材料的相對密度達(dá)到99.0％。