本發(fā)明屬于碳基材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種回收淬火油用多孔碳的制備方法。
背景技術(shù)：
淬火油在長(zhǎng)期的使用中要劣化變質(zhì)。包括酸值、殘?zhí)?、比重、粘度、色相，光亮性能和冷卻性能都會(huì)發(fā)生變化。
劣化的原因是：
①油與赤熱的鋼材表面接觸而熱分解，并引起聚合。
②加熱了的油與空氣接觸引起氧化、脫水、分解及聚合。
③和銹皮或鋼表面接觸生成鐵的皂化物等，起到觸媒作用，促進(jìn)了油的氧化、脫水和聚合等反應(yīng)
④因油的加熱，油中的輕餾分的揮發(fā)。此現(xiàn)象非常復(fù)雜.可認(rèn)為熱分解和氧化聚合是主要的，不同條件下兩者的比例不同。例如熱浴淬火油的油溫在120-160℃，氧化聚合是油老化的主要原因，而在光亮淬火(或真空淬火)時(shí)，熱分解是主要原因。還有一點(diǎn)要特別加以說(shuō)明.隨著淬火油的老化，油的特性溫度下降，300-800℃的冷卻秒數(shù)減少，在一段時(shí)間內(nèi)，淬火油的總體冷卻能力會(huì)提高，可能引起較大的畸變甚至開(kāi)裂。這是因?yàn)樵谟偷难趸⒚撍?、分解及聚合的過(guò)程中，生成一些“活性物質(zhì)”，它們的作用相當(dāng)于低溫區(qū)的催冷劑。水的混入也可造成操作事故(如油的突沸甚至引起火災(zāi))，影響工件淬火質(zhì)量，如畸變甚至開(kāi)裂，還可能出現(xiàn)軟點(diǎn)。
劣化的淬火油在經(jīng)多孔導(dǎo)電碳材料過(guò)濾之前需經(jīng)活性炭和活性碳纖維兩級(jí)過(guò)濾，有效去除聚合物、銹皮鐵的皂化物等。使多孔導(dǎo)電碳材料專業(yè)去除殘留的水分子。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種回收淬火油用多孔碳的制備方法，孔隙率提高10％，提高油水分離效率和產(chǎn)能。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
一種回收淬火油用多孔碳的制備方法，包括如下步驟：
(1)預(yù)處理：將無(wú)煙煤粉碎后進(jìn)行預(yù)氧化脫硫脫硝，然后與粘合劑進(jìn)行混合、擠壓、干燥；
(2)碳化、活化：將所述的干燥后的物料在氮?dú)猸h(huán)境下碳化，碳化后冷卻至常溫，然后加入催化劑進(jìn)行活化；
(3)碳沉積：將所述的活化后的物料放入反應(yīng)室中，向反應(yīng)室中通入甲烷反應(yīng)5-30min，然后向反應(yīng)室中通入混有石墨烯粉體的氮?dú)夥磻?yīng)5-30min，得到所述的多孔碳。
進(jìn)一步，所述的步驟(1)中的粘合劑為煤焦油；所述的步驟(1)中的粘合劑與無(wú)煙煤的重量比為(0.5-2)：10。
進(jìn)一步，所述的步驟(1)中的粉碎步驟的粉碎粒徑為100-300目；優(yōu)選的，所述的步驟(1)中的粉碎步驟的粉碎粒徑為200目。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可得配合實(shí)驗(yàn)條件適度的200目煤粒獲得最好效果。
進(jìn)一步，所述的步驟(1)中的干燥步驟的時(shí)間為10-30min；所述的步驟(1)中的干燥步驟的溫度為150-300℃。
進(jìn)一步，所述的步驟(2)中的碳化步驟的溫度為200-500℃。
進(jìn)一步，所述的步驟(2)中的催化劑為高純鎳。
進(jìn)一步，所述的步驟(2)中的活化步驟先將所述的冷卻后的物料與催化劑進(jìn)行混合，然后將溫度升溫至300-500℃(快速)后，持溫5-20min，然后慢速至600-800℃(慢速)后，持溫1-5min，然后升溫至850-950(快速)℃后，持溫1-5min。
進(jìn)一步，所述的步驟(3)中的甲烷的流速為150-300ml/m；所述的步驟(3)中的氮?dú)獾牧魉贋?0-60l/m；所述的步驟(3)中的石墨烯粉體與無(wú)煙煤的重量為1:(1000-10000)；所述的步驟(3)中的反應(yīng)室中的溫度為800-1000℃，壓力為500-700torr。通過(guò)調(diào)整甲烷的通入量可改善孔徑大小，提高孔隙率。石墨烯粉體的通入有效改善孔徑形貌和分布范圍，提高成品率。
進(jìn)一步，所述的步驟(3)中得到的多孔碳的孔隙率為0.3-0.5；所述的步驟(3)中得到的多孔碳的比表面積為350-600m2/g。
使用所述的方法制備得到的多孔碳的應(yīng)用，所述的多孔碳在回收淬火油中的應(yīng)用。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的回收淬火油用多孔碳的制備方法具有以下優(yōu)勢(shì)：
本發(fā)明所述的回收淬火油用多孔碳的制備方法改善了傳統(tǒng)多孔碳制備工藝，在降活化階段和碳沉積工藝階進(jìn)行改進(jìn)，獲得可控的多孔碳有效孔尺寸，降低無(wú)效孔和死孔的比例，孔隙率提高10％，提高油水分離效率和產(chǎn)能。
附圖說(shuō)明
圖1為所述的回收淬火油用多孔碳的制備方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
除有定義外，以下實(shí)施例中所用的技術(shù)術(shù)語(yǔ)具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員普遍理解的相同含義。以下實(shí)施例中所用的試驗(yàn)試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)生化試劑；所述實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種回收淬火油用多孔碳的制備方法，包括如下步驟：
(1)將無(wú)煙煤粉碎至200目后進(jìn)行預(yù)氧化脫硫脫硝，然后與粘合劑煤焦油進(jìn)行混合、振動(dòng)篩篩分、擠壓成Φ3×5mm圓柱體、200℃下干燥20min，粘合劑與無(wú)煙煤的重量比為1：10；
(2)將所述的干燥后的物料在300℃氮?dú)猸h(huán)境下碳化，碳化后冷卻至常溫，然后加入高純鎳(5N)催化劑進(jìn)行物理加化學(xué)活化，先將所述的冷卻后的物料與催化劑高純鎳(5N)進(jìn)行混合，然后將溫度快速升溫至400℃后，持溫10min，然后慢速升溫至700℃后，持溫2min，然后快速升溫至900℃后，持溫2min；
(3)將所述的活化后的物料放入反應(yīng)室中，反應(yīng)室中的溫度為900℃，壓力為600torr，向反應(yīng)室中通入流速為200ml/m的甲烷反應(yīng)10min，然后向反應(yīng)室中通入混有石墨烯粉體的氮?dú)夥磻?yīng)10min，氮?dú)獾牧魉贋?0l/m，石墨烯粉體與無(wú)煙煤的重量為1:10000，得到所述的多孔碳，該多孔碳的孔隙率為0.36，比表面積為410m2/g。
使用所述的方法制備得到的多孔碳的應(yīng)用，所述的多孔碳在回收淬火油中的應(yīng)用。
實(shí)施例2
一種回收淬火油用多孔碳的制備方法，包括如下步驟：
(1)將無(wú)煙煤粉碎至100目后進(jìn)行預(yù)氧化脫硫脫硝，然后與粘合劑煤焦油進(jìn)行混合、振動(dòng)篩篩分、擠壓成Φ3×5mm圓柱體、200℃下干燥20min，粘合劑與無(wú)煙煤的重量比為0.5：10；
(2)將所述的干燥后的物料在300℃氮?dú)猸h(huán)境下碳化，碳化后冷卻至常溫，然后加入高純鎳(5N)催化劑進(jìn)行物理加化學(xué)活化，先將所述的冷卻后的物料與催化劑高純鎳(5N)進(jìn)行混合，然后將溫度快速升溫至350℃后，持溫10min，然后慢速升溫至650℃后，持溫2min，然后快速升溫至850℃后，持溫2min；
(3)將所述的活化后的物料放入反應(yīng)室中，反應(yīng)室中的溫度為900℃，壓力為600torr，向反應(yīng)室中通入流速為250ml/m的甲烷反應(yīng)20min，然后向反應(yīng)室中通入混有石墨烯粉體的氮?dú)夥磻?yīng)20min，氮?dú)獾牧魉贋?0l/m，石墨烯粉體與無(wú)煙煤的重量為1:5000，得到所述的多孔碳，該多孔碳的孔隙率為0.44，比表面積為540m2/g。
使用所述的方法制備得到的多孔碳的應(yīng)用，所述的多孔碳在回收淬火油中的應(yīng)用。
實(shí)施例3
一種回收淬火油用多孔碳的制備方法，包括如下步驟：
(1)將無(wú)煙煤粉碎至300目后進(jìn)行預(yù)氧化脫硫脫硝，然后與粘合劑煤焦油進(jìn)行混合、振動(dòng)篩篩分、擠壓成Φ3×5mm圓柱體、200℃下干燥20min，粘合劑與無(wú)煙煤的重量比為2：10；
(2)將所述的干燥后的物料在300℃氮?dú)猸h(huán)境下碳化，碳化后冷卻至常溫，然后加入高純鎳(5N)催化劑進(jìn)行物理加化學(xué)活化，先將所述的冷卻后的物料與催化劑高純鎳(5N)進(jìn)行混合，然后將溫度快速升溫至500℃后，持溫20min，然后慢速升溫至900℃后，持溫5min，然后快速升溫至950℃后，持溫5min；
(3)將所述的活化后的物料放入反應(yīng)室中，反應(yīng)室中的溫度為900℃，壓力為600torr，向反應(yīng)室中通入流速為300ml/m的甲烷反應(yīng)30min，然后向反應(yīng)室中通入混有石墨烯粉體的氮?dú)夥磻?yīng)30min，氮?dú)獾牧魉贋?0l/m，石墨烯粉體與無(wú)煙煤的重量為1:7000，得到所述的多孔碳，該多孔碳的孔隙率為0.28，比表面積為380m2/g。
使用所述的方法制備得到的多孔碳的應(yīng)用，所述的多孔碳在回收淬火油中的應(yīng)用。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。