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柚子皮基層次孔炭的制備方法與流程

文檔序號(hào):12390052閱讀:406來源:國知局

本發(fā)明屬于碳材料的制備領(lǐng)域,具體涉及一種柚子皮基層次孔炭的制備方法。



背景技術(shù):

超級(jí)電容器是一類介于傳統(tǒng)電容器與電池之間的新型儲(chǔ)能器件,具有能量密度、功率密度高,循環(huán)使用壽命長,環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。電極材料是決定超級(jí)電容器性能的關(guān)鍵因素,相關(guān)的研究一直是該領(lǐng)域?qū)W術(shù)界和工業(yè)界的熱點(diǎn)?;钚蕴恳蚓哂兄苽浜唵?、成本低、比表面積大、導(dǎo)電性好以及良好的電化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)成為目前用作超級(jí)電容器電極的主要材料之一。

傳統(tǒng)的活性炭通常是以生物質(zhì)為原料,經(jīng)過物理活化法或化學(xué)活化法制備。其中,物理活化法是指原料首先經(jīng)過熱解(一般高于500℃),再以二氧化碳、水蒸氣、空氣等氣體為活化劑,在高溫(700~900℃)下活化制備活性炭?;瘜W(xué)活化法是指原材料經(jīng)過化學(xué)試劑處理之后在高溫下熱解制備活性炭。但傳統(tǒng)制備方法的能耗較高,經(jīng)濟(jì)效益差。同時(shí),生物質(zhì)熱解時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的焦油,容易堵塞管道,腐蝕生產(chǎn)設(shè)備。

采用水熱炭化工藝,以廉價(jià)的生物質(zhì)為原料制備炭材料已經(jīng)受到了越來越多的關(guān)注。水熱炭化是生物質(zhì)在150~350℃密閉水溶液中停留1 h以上,經(jīng)過水解、脫水、脫羧基、芳構(gòu)化、縮合聚合等反應(yīng)得到炭材料。由于水熱炭化操作簡單、成本低、能量消耗低;同時(shí)在水熱炭化過程中不需要添加有機(jī)溶劑、催化劑和表面活性劑,因此可以歸為綠色合成。但是,水熱炭化過程中由于揮發(fā)分沒有轉(zhuǎn)化成液相以及液相中的有機(jī)化合物遷移到水熱炭表面,導(dǎo)致孔隙堵塞,降低了水熱炭的表面積和孔容,最終限制了水熱炭的高效利用和直接開發(fā)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明提供一種柚子皮基層次孔炭的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

柚子皮基層次孔炭的制備方法,包含以下步驟:

(1)取20 g柚子皮,80 mL去離子水,放入120mL不銹鋼反應(yīng)釜中,置于恒溫干燥箱中,在190℃下炭化12 h,得到碳化料;

(2)將步驟(1)的炭化料用去離子水洗滌5次、過濾、干燥得到水熱炭;

(3)將水熱炭與KOH按質(zhì)量比(0.5:1)~(3:1)混合,加入與水熱炭和KOH質(zhì)量總和相等的去離子水,攪拌均勻,室溫靜置6h時(shí)間后,放置于鎳制反應(yīng)釜中,在惰性氣體氣氛保護(hù)下,以5℃/min的速率升溫至800℃后反應(yīng)1 h,自然冷卻至室溫,得到活化料;

(4)將步驟(3)的活化料用5 mol/L的鹽酸浸泡24 h,然后用去離子水洗至中性,100℃下干燥12 h,即得到柚子皮基層次孔炭。

優(yōu)選地,步驟(2)中干燥的條件為110℃下干燥3h。

優(yōu)選地,步驟(3)中水熱炭與KOH的質(zhì)量比為0.8:2。

優(yōu)選地,步驟(3)中惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):

本發(fā)明操作簡單,能耗低,制備得到的碳材料比表面積高,該層次孔炭用作電極材料,在3 mol/L的KOH電解液中的質(zhì)量比電容和體積比電容分別可達(dá)到226 F/g和250 F/m3,且1000次循環(huán)之后質(zhì)量比電容保持率達(dá)到91.45%,具有良好的電化學(xué)性能,是一種理想的超級(jí)電容器電極材料。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

柚子皮基層次孔炭的制備方法,包含以下步驟:

(1)取20 g柚子皮,80 mL去離子水,放入120mL不銹鋼反應(yīng)釜中,置于恒溫干燥箱中,在190℃下炭化12 h,得到碳化料;

(2)將步驟(1)的炭化料用去離子水洗滌5次、過濾、干燥得到水熱炭;

(3)將水熱炭與KOH按質(zhì)量比(0.5:1)~(3:1)混合,加入與水熱炭和KOH質(zhì)量總和相等的去離子水,攪拌均勻,室溫靜置6h時(shí)間后,放置于鎳制反應(yīng)釜中,在惰性氣體氣氛保護(hù)下,以5℃/min的速率升溫至800℃后反應(yīng)1 h,自然冷卻至室溫,得到活化料;

(4)將步驟(3)的活化料用5 mol/L的鹽酸浸泡24 h,然后用去離子水洗至中性,100℃下干燥12 h,即得到柚子皮基層次孔炭。

實(shí)施例2

柚子皮基層次孔炭的制備方法,包含以下步驟:

(1)取20 g柚子皮,80 mL去離子水,放入120mL不銹鋼反應(yīng)釜中,置于恒溫干燥箱中,在190℃下炭化12 h,得到碳化料;

(2)將步驟(1)的炭化料用去離子水洗滌5次、過濾、110℃下干燥3h得到水熱炭;

(3)將水熱炭與KOH按質(zhì)量比0.8:2混合,加入與水熱炭和KOH質(zhì)量總和相等的去離子水,攪拌均勻,室溫靜置6h時(shí)間后,放置于鎳制反應(yīng)釜中,在氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下,以5℃/min的速率升溫至800℃后反應(yīng)1 h,自然冷卻至室溫,得到活化料;

(4)將步驟(3)的活化料用5 mol/L的鹽酸浸泡24 h,然后用去離子水洗至中性,100℃下干燥12 h,即得到柚子皮基層次孔炭。

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