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一種氮化硅密封環(huán)的制備方法與流程

文檔序號:12102263閱讀:344來源:國知局

本發(fā)明涉及一種氮化硅密封環(huán)的制備方法。



背景技術(shù):

氮化硅陶瓷由于其良好的力學(xué)性能和優(yōu)異的自潤滑性被作為密封件使用。目前,國內(nèi)氮化硅材料主要由反應(yīng)燒結(jié)、熱壓和熱等靜壓燒結(jié)工藝制備。反應(yīng)燒結(jié)制得的制品含有較多氣孔,相對密度不到85%,且力學(xué)性能低下、強(qiáng)度較低,僅為150~350 MPa。而熱壓、熱等靜壓燒結(jié)不僅需要昂貴的燒結(jié)設(shè)備及輔助耗材(如包套等),而且燒結(jié)成本高(高溫高壓所需的水、電、氣等),導(dǎo)致產(chǎn)品制造成本高,嚴(yán)重遏制了氮化硅材料在密封環(huán)市場上的應(yīng)用。

并且,氮化硅材料自擴(kuò)散系數(shù)低,本身燒結(jié)困難,且在高溫下極其容易分解,往往需要高高壓才能燒結(jié)致密。

因此,有必要研發(fā)一種低氣壓下即可完成氮化硅材料高致密化燒結(jié)的新工藝。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅密封環(huán)的制備方法,其只需在0.1MPa(大氣壓壓力)、N2的氣氛下即可完成氮化硅材料的高致密化燒結(jié)。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

一種氮化硅密封環(huán)的制備方法,包括以下步驟:

(1)按下列重量比準(zhǔn)備原料:氮化硅粉85~93%、氧化鎂0.5~3%、氧化鋁3~7%、氧化釔3~8%;

(2)將原料加入到作為粉體分散介質(zhì)的無水乙醇中,然后混勻,配制成固相含量在50~65%的氮化硅復(fù)合粉料漿;

(3)對氮化硅復(fù)合粉料漿進(jìn)行真空干燥,然后過80目篩,得到干燥粉;

(4)將預(yù)先配好的膠加入至過篩后的干燥粉中混合,然后均勻過60目篩,得到氧化硅造粒粉;所述的膠由粘結(jié)劑和無水乙醇組成,其中,黏結(jié)劑含量為干燥粉重量的1~4%,無水乙醇含量為干燥粉重量的12~20%;

(5)將氮化硅造粒粉倒入密封環(huán)模具,然后于100~170MPa的壓力下模壓成型,制得氧化硅環(huán)坯體;

(6)將氮化硅環(huán)坯體裝入石墨坩堝,并埋入由添加劑、BN和氮化硅組成的混合粉,然后在常壓燒結(jié)爐中,于氮氣氣氛、1680~1740℃條件下保溫1~3小時燒結(jié),制得氮化硅密封環(huán);所述的添加劑、BN、淡化硅分別占混合粉重量的5~12%、40~60%和28~55%。

進(jìn)一步地,所述步驟(2)中,采用球磨的方式將原料與無水乙醇混勻。

作為優(yōu)選,所述球磨時的球、料比2~3∶1。

作為優(yōu)選,所述黏結(jié)劑為聚乙二醇、聚乙烯醇羧丁醛中任意的一種或兩種。

再進(jìn)一步地,所述步驟(3)中,將氮化硅復(fù)合粉料漿放入真空干燥箱中,并于85℃以上的溫度進(jìn)行真空干燥。

具體地說,所述添加劑由重量比為1~3∶2~5∶2~4的氧化鎂、氧化鋁和氧化釔組成。

更進(jìn)一步地,所述步驟(4)中,膠的制備過程為:將粘結(jié)劑倒入無水乙醇中,并于90℃的水浴條件下,加熱至粘結(jié)劑與無水乙醇完全溶解。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:

本發(fā)明通過添加助燒劑(氧化鎂、氧化鋁及稀土氧化物)對氮化硅燒結(jié)的助燒作用,有效降低了氮化硅致密化的燒結(jié)溫度,同時通過埋粉工藝調(diào)節(jié)燒結(jié)的氣氛,有效抑制氮化硅在高溫下的分解,使得整個氮化硅材料在常壓爐下即可完成致密化燒結(jié)。實踐表明,本發(fā)明制備的氮化硅密封環(huán),不僅性能指標(biāo)遠(yuǎn)高于反應(yīng)燒結(jié)(制得的氮化硅密封環(huán)相對密度大于或等于98%,強(qiáng)度大于650 MPa,HRA硬度可達(dá)到90~92,斷裂韌性可達(dá)到4.5~6 MPa·m1/2),而且由于參數(shù)條件較為常規(guī),因而制備成本也遠(yuǎn)低于熱壓、熱等靜壓燒結(jié)工藝。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實施例。

本發(fā)明提供了一種新型的氮化硅密封環(huán)制備工藝,其以氮化硅粉為原料,并輔以氧化鎂、氧化鋁和氧化釔作為助燒劑,實現(xiàn)氮化硅材料的高致密化燒結(jié)。本發(fā)明的具體工藝流程如下:

(1)按重量比準(zhǔn)備原料:氮化硅粉85~93%、氧化鎂0.5~3%、氧化鋁3~7%、氧化釔3~8%;

(2)將原料加入到作為粉體分散介質(zhì)的無水乙醇中,然后混勻,配制成固相含量在50~65%的氮化硅復(fù)合粉料漿;本實施例采用球磨的方式將原料與無水乙醇混勻,且球、料比2~3∶1;

(3)將氮化硅復(fù)合粉料漿放入真空干燥箱中,于85℃以上的條件下進(jìn)行真空干燥,然后過80目篩,得到干燥粉;

(4)將預(yù)先配好的膠加入至過篩后的干燥粉中混合,然后均勻過60目篩,得到氧化硅造粒粉;所述的膠由粘結(jié)劑(聚乙二醇、聚乙烯醇羧丁醛中任意的一種或兩種)和無水乙醇組成,其中,粘結(jié)劑含量為干燥粉重量的1~4%,無水乙醇含量為干燥粉重量的12~20%;

(5)將氮化硅造粒粉倒入密封環(huán)模具,然后于100~170MPa的壓力下模壓成型,制得氧化硅環(huán)坯體;

(6)將氮化硅環(huán)坯體裝入石墨坩堝,并埋入由添加劑(由重量比為1~3∶2~5∶2~4的氧化鎂、氧化鋁和氧化釔組成)、BN和氮化硅組成的混合粉,然后在常壓燒結(jié)爐中,于氮氣氣氛、1680~1740℃條件下保溫1~3小時燒結(jié),制得氮化硅密封環(huán);所述的添加劑、BN、氮化硅分別占混合粉重量的5~12%、40~60%和28~55%。

本發(fā)明制備得到的氮化硅密封環(huán)相對密度大于或等于98%,強(qiáng)度大于650 MPa,HRA硬度可達(dá)到90~92,斷裂韌性可達(dá)到4.5~6 MPa·m1/2。下面以幾個實例對本發(fā)明的效果進(jìn)行闡述。

實例1

氮化硅粉、氧化鎂、氧化鋁、氧化釔的重量比分別為93%、3.5%、0.5%和3%,將四者組成混合粉,然后按照混合粉∶磨球∶無水乙醇=1∶2.5∶0.6的重量比配置磨球和無水乙醇,并將上述混合粉末、磨球和無水乙醇倒入球磨罐中,球磨48小時,得到氮化硅復(fù)合粉漿料。

而后,將氮化硅復(fù)合粉漿料在真空烘箱中,于90℃的條件下烘干,并過80目篩。接著,按烘干過篩的混合粉重量比1%稱量PVB,按烘干過篩的混合粉重量比16%稱量無水乙醇,并將稱量好的PVB倒入無水乙醇中,于90℃水浴條件下加熱至PVB與無水乙醇完全溶解,制得溶膠。

將膠倒入烘干過篩的混合粉中,手動混合均勻后過60目篩,得到氮化硅造粒粉,然后倒入密封環(huán)模具,于170MPa模壓成型制得氮化硅密封環(huán)坯體。

最后,將上述氮化硅密封環(huán)坯體裝入坩堝,并填入埋粉(埋粉組成為重量比為1%的氧化鎂+2%的氧化鋁+2%的氧化釔+40%的BN+55%的Si3N4混合粉),然后在1735℃、常壓、N2氣氛條件下,保溫2小時燒結(jié),制得氮化硅密封環(huán)。

本實例制得的氮化硅密封環(huán),其相對密度為98.6%,強(qiáng)度為700 MPa,硬度(HRA)為92,斷裂韌性為5.4 MPa·m1/2。

實例2

氮化硅粉、氧化鎂、氧化鋁、氧化釔的重量比分別為90%、5.5%、1%和3.5%,將四者組成混合粉,然后按照混合粉∶磨球∶無水乙醇=1∶3∶0.9的重量比配置磨球和無水乙醇,并將上述混合粉末、磨球和無水乙醇倒入球磨罐中,球磨56小時,得到氮化硅復(fù)合粉漿料。

而后,將氮化硅復(fù)合粉漿料在真空烘箱中,于90℃的條件下烘干,并過80目篩。接著,按烘干過篩的混合粉重量比1%分別稱量PVB、PEG,按烘干過篩的混合粉重量比16%稱量無水乙醇,并將稱量好的PVB、PEG倒入無水乙醇中,于90℃水浴條件下加熱至PVB、PEG與無水乙醇完全溶解,制得溶膠。

將膠倒入烘干過篩的混合粉中,手動混合均勻后過60目篩,得到氮化硅造粒粉,然后倒入密封環(huán)模具,于150MPa模壓成型制得氮化硅密封環(huán)坯體。

最后,將上述氮化硅密封環(huán)坯體裝入坩堝,并填入埋粉(埋粉組成為重量比為2%的氧化鎂+4%的氧化鋁+4%的氧化釔+50%的BN+40%的Si3N4混合粉),然后在1720℃、常壓、N2氣氛條件下,保溫3小時燒結(jié),制得氮化硅密封環(huán)。

本實例制得的氮化硅密封環(huán),其相對密度為98.6%,強(qiáng)度為740 MPa,硬度(HRA)為91,斷裂韌性為6.0 MPa·m1/2

實例3

氮化硅粉、氧化鎂、氧化鋁、氧化釔的重量比分別為85%、7.5%、2.5%和5%,將四者組成混合粉,然后按照混合粉∶磨球∶無水乙醇=1∶2∶1的重量比配置磨球和無水乙醇,并將上述混合粉末、磨球和無水乙醇倒入球磨罐中,球磨90小時,得到氮化硅復(fù)合粉漿料。

而后,將氮化硅復(fù)合粉漿料在真空烘箱中,于90℃的條件下烘干,并過80目篩。接著,按烘干過篩的混合粉重量比3%稱量PEG,按烘干過篩的混合粉重量比20%稱量無水乙醇,并將稱量好的PEG倒入無水乙醇中,于90℃水浴條件下加熱至PEG與無水乙醇完全溶解,制得溶膠。

將膠倒入烘干過篩的混合粉中,手動混合均勻后過60目篩,得到氮化硅造粒粉,然后倒入密封環(huán)模具,于120MPa模壓成型制得氮化硅密封環(huán)坯體。

最后,將上述氮化硅密封環(huán)坯體裝入坩堝,并填入埋粉(埋粉組成為重量比為3%的氧化鎂+5%的氧化鋁+4%的氧化釔+60%的BN+28%的Si3N4混合粉),然后在1680℃、常壓、N2氣氛條件下,保溫1小時燒結(jié),制得氮化硅密封環(huán)。

本實例制得的氮化硅密封環(huán),其相對密度為98.2%,強(qiáng)度為675 MPa,硬度(HRA)為91,斷裂韌性為4.7MPa·m1/2

本發(fā)明相比現(xiàn)有工藝來說,不僅成本低廉,而且工藝流程簡單、效率高,在0.1MPa(大氣壓壓力)、N2的氣氛下即可完成氮化硅材料的高致密化燒結(jié)。本發(fā)明通過原料的合理選用和配比,結(jié)合設(shè)計的燒結(jié)工藝,很好地解決了氮化硅材料難以實現(xiàn)高致密化燒結(jié)的問題,充分發(fā)揮了其力學(xué)性能和自潤滑的特性,極大地滿足了氮化硅材料在密封環(huán)市場上的應(yīng)用。因此,本發(fā)明技術(shù)進(jìn)步明顯,具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進(jìn)步。

上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式之一,不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡在本發(fā)明的主體設(shè)計思想和精神上作出的毫無實質(zhì)意義的改動或潤色,其所解決的技術(shù)問題仍然與本發(fā)明一致的,均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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