本發(fā)明屬于SiC陶瓷的3D打印領(lǐng)域，特別涉及一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法。

背景技術(shù)：

SiC陶瓷具有優(yōu)良力學(xué)性能，高的抗彎強(qiáng)度、優(yōu)良的抗氧化性、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數(shù)，而且高溫力學(xué)性能(強(qiáng)度、抗蠕變性等)是已知陶瓷材料中最佳的。熱壓燒結(jié)、無壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)的材料，其高溫強(qiáng)度可一直維持到1600℃，是陶瓷材料中高溫強(qiáng)度最好的材料。因而用SiC制造航天器可以說是物盡其用。

目前陶瓷材料成型方法主要有：擠壓成型、注射成型、等靜壓成型、流延成型等，這些方法在制備過程都需要模具，一旦設(shè)計(jì)尺寸改變或者調(diào)整將需要重新設(shè)計(jì)并制造模具，而制造模具成本較高，周期較長。而且受到模具的復(fù)雜程度限制，這些工藝適合制備形狀簡單的制品。

隨著工業(yè)的發(fā)展，這些傳統(tǒng)的工藝已經(jīng)不能滿足高科技產(chǎn)品的需求。3D打印快速成型技術(shù)是近年來快速發(fā)展的一種新型成型工藝，該工藝?yán)糜?jì)算機(jī)軟件設(shè)計(jì)構(gòu)件，通過軟件分層離散和數(shù)控成型系統(tǒng)，利用激光束、熱熔噴嘴等方式將金屬粉末、陶瓷粉末、塑料、組織細(xì)胞等特殊材料進(jìn)行逐層堆積粘結(jié)，最終疊加成型，制造出實(shí)體產(chǎn)品。該工藝與傳統(tǒng)成型方法相比，具有以下特點(diǎn)：(1)可以制備形狀復(fù)雜的高科技產(chǎn)品；(2)制備過程無需模具，省錢省時(shí)周期短；(3)可以輕易通過計(jì)算機(jī)軟件改變設(shè)計(jì)尺寸及形狀，大大縮短新產(chǎn)品開發(fā)時(shí)間；(4)可制備結(jié)構(gòu)微小的電子陶瓷制品等優(yōu)點(diǎn)。因此，近年來快速成型技術(shù)受到廣泛的關(guān)注，尤其航天領(lǐng)域備受關(guān)注。目前3D打印術(shù)主要有立體光刻造型技術(shù)(SLA)、選擇性激光燒結(jié)(SLS)、分層實(shí)體制造(LOM)、三維打印(3DP)等，其中可應(yīng)用于選擇性激光燒結(jié)技術(shù)的材料更廣泛。

然而，目前現(xiàn)有陶瓷的3D打印制備還僅限于初步成形，對其強(qiáng)度的進(jìn)一步提升研究有限，強(qiáng)度為5MPa～20MPa，孔隙率為45％～60％，強(qiáng)度低，致密度低，導(dǎo)致陶瓷3D打印產(chǎn)品并未得到很好的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是為了解決目前現(xiàn)有陶瓷的3D打印制備僅限于初步成形、強(qiáng)度低以及致密度低的問題，而提供一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法。

本發(fā)明的一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、構(gòu)建導(dǎo)彈頭外殼的三維模型，然后將三維模型轉(zhuǎn)換為STL格式文件；

二、將STL格式文件導(dǎo)入3D打印機(jī)，通過3D打印機(jī)的分層處理軟件對三維模型分層處理；

三、將SiC粉末和粘接劑粉末加入混合機(jī)，混合8h～24h，得到粒徑均勻的陶瓷粉末；

四、將步驟三得到的粒徑均勻的陶瓷粉末加入到3D打印機(jī)的料筒中，并鋪平粉末，然后將3D打印機(jī)的工作箱加熱至溫度為30～70℃，通過3D打印機(jī)的激光頭根據(jù)步驟二得到的分層數(shù)據(jù)由下至上層層打印，制得陶瓷坯體；所述每層厚度為0.05mm～0.2mm；

五、打開3D打印機(jī)的工作箱門，將陶瓷坯體在室溫環(huán)境下放置20min～60min，取出后清除多余粉末；

六、將清除多余粉末后的陶瓷坯體放入高溫爐燒結(jié)，得到SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件；所述燒結(jié)爐燒結(jié)溫度為1000～1600℃，保溫時(shí)間為30min～90min；

七、將高溫?zé)Y(jié)后的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件進(jìn)行多次浸漬裂解致密化至相比前一次浸漬裂解致密化后的增重率小于1％為止，得到高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼；所述浸漬裂解致密化具體過程為先將步驟六得到的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件放入浸漬液中進(jìn)行浸漬，然后進(jìn)行固化處理，最后進(jìn)行高溫裂解，高溫裂解溫度為1000～1400℃，高溫裂解時(shí)間為30min～90min。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明設(shè)計(jì)了選擇性激光燒結(jié)與PIP法(浸漬裂解致密化)相結(jié)合的工藝，本發(fā)明工藝簡單、材料設(shè)備成本低，并且制備周期短，余料可以再次利用，最終部件強(qiáng)度為150MPa～200MPa，孔隙率為10％～20％，致密度高，強(qiáng)度高，且不受陶瓷顆粒種類和零件形狀的限制，可制備各種高強(qiáng)度耐高溫陶瓷部件，所制備的陶瓷經(jīng)過后處理可應(yīng)用于制造導(dǎo)彈頭外殼。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明制備的高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式的一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、構(gòu)建導(dǎo)彈頭外殼的三維模型，然后將三維模型轉(zhuǎn)換為STL格式文件；

二、將STL格式文件導(dǎo)入3D打印機(jī)，通過3D打印機(jī)的分層處理軟件對三維模型分層處理；

三、將SiC粉末和粘接劑粉末加入混合機(jī)，混合8h～24h，得到粒徑均勻的陶瓷粉末；

四、將步驟三得到的粒徑均勻的陶瓷粉末加入到3D打印機(jī)的料筒中，并鋪平粉末，然后將3D打印機(jī)的工作箱加熱至溫度為30～70℃，通過3D打印機(jī)的激光頭根據(jù)步驟二得到的分層數(shù)據(jù)由下至上層層打印，制得陶瓷坯體；所述每層厚度為0.05mm～0.2mm；

五、打開3D打印機(jī)的工作箱門，將陶瓷坯體在室溫環(huán)境下放置20min～60min，取出后清除多余粉末；

六、將清除多余粉末后的陶瓷坯體放入高溫爐燒結(jié)，得到SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件；所述燒結(jié)爐燒結(jié)溫度為1000～1600℃，保溫時(shí)間為30min～90min；

七、將高溫?zé)Y(jié)后的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件進(jìn)行多次浸漬裂解致密化至相比前一次浸漬裂解致密化后的增重率小于1％為止，得到高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼；所述浸漬裂解致密化具體過程為先將步驟六得到的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件放入浸漬液中進(jìn)行浸漬，然后進(jìn)行固化處理，最后進(jìn)行高溫裂解，高溫裂解溫度為1000～1400℃，高溫裂解時(shí)間為30min～90min。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中使用UG軟件將三維模型轉(zhuǎn)換為STL格式文件。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：步驟二中所述3D打印機(jī)為選擇性激光燒結(jié)打印機(jī)。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是：步驟三中所述陶瓷粉末中SiC粉末的質(zhì)量百分含量為80％～95％，余量為粘接劑粉末。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是：步驟三中所述陶瓷粉末中SiC粉末的質(zhì)量百分含量為90％，余量為粘接劑粉末。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是：步驟三中所述陶瓷粉末的平均粒徑為1μm～120μm。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五之一相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是：步驟三中所述粘接劑粉末為環(huán)氧樹脂粉末、糊精粉末、聚丙烯酸銨粉末或聚乙二醇粉末。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至六之一相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是：步驟四中將步驟三得到的粒徑均勻的陶瓷粉末加入到3D打印機(jī)的料筒中，并鋪平粉末，然后將3D打印機(jī)的工作箱加熱至溫度為55℃。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至七之一相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是：步驟六中所述燒結(jié)爐燒結(jié)溫度為1400℃，保溫時(shí)間為60min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是：步驟七中所述浸漬液為聚碳硅烷/二乙烯基苯先驅(qū)體溶液，聚碳硅烷/二乙烯基苯先驅(qū)體溶液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比1:4。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至九之一相同。

具體實(shí)施方式十一：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十之一不同的是：步驟七中所述浸漬過程具體為：先將步驟六得到的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件放入浸漬液中，然后轉(zhuǎn)入浸漬爐中，在溫度為65℃的條件下抽真空30min，然后在溫度為65℃的條件下加壓30min，壓力為0.2MPa。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十之一相同。

具體實(shí)施方式十二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十一之一不同的是：步驟七中所述固化具體過程為：置于電熱恒溫干燥箱中，先在溫度為120℃的條件下固化3h，再在溫度為150℃的條件下固化3h。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十一之一相同。

具體實(shí)施方式十三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至十二之一不同的是：步驟七中所述高溫裂解溫度為1200℃，高溫裂解時(shí)間為60min。其他步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至十二之一相同。

用以下實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證本發(fā)明的效果

試驗(yàn)一、本試驗(yàn)的一種SLS技術(shù)與PIP技術(shù)相結(jié)合制備高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼的方法按以下步驟進(jìn)行：

一、構(gòu)建導(dǎo)彈頭外殼的三維模型，然后將三維模型轉(zhuǎn)換為STL格式文件；

二、將STL格式文件導(dǎo)入3D打印機(jī)，通過3D打印機(jī)的分層處理軟件對三維模型分層處理；

三、將SiC粉末和粘接劑粉末加入混合機(jī)，混合8h～24h，得到粒徑均勻的陶瓷粉末；

四、將步驟三得到的粒徑均勻的陶瓷粉末加入到3D打印機(jī)的料筒中，并鋪平粉末，然后將3D打印機(jī)的工作箱加熱至溫度為55℃，通過3D打印機(jī)的激光頭根據(jù)步驟二得到的分層數(shù)據(jù)由下至上層層打印，制得陶瓷坯體；所述每層厚度為0.1mm；

五、打開3D打印機(jī)的工作箱門，將陶瓷坯體在室溫環(huán)境下放置60min，取出后清除多余粉末；

六、將清除多余粉末后的陶瓷坯體放入高溫爐燒結(jié)，得到SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件；所述燒結(jié)爐燒結(jié)溫度為1400℃，保溫時(shí)間為60min；

七、將高溫?zé)Y(jié)后的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件進(jìn)行多次浸漬裂解致密化至相比前一次浸漬裂解致密化后的增重率小于1％為止，得到高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼；所述浸漬裂解致密化具體過程為先將步驟六得到的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件放入浸漬液中進(jìn)行浸漬，然后進(jìn)行固化處理，最后進(jìn)行高溫裂解，高溫裂解溫度為1200℃，高溫裂解時(shí)間為60min。

步驟一中使用UG軟件將三維模型轉(zhuǎn)換為STL格式文件。

步驟二中所述3D打印機(jī)為選擇性激光燒結(jié)打印機(jī)。

步驟三中所述陶瓷粉末中SiC粉末的質(zhì)量百分含量為90％，余量為粘接劑粉末。

步驟三中所述陶瓷粉末的平均粒徑為70μm。

步驟三中所述粘接劑粉末為環(huán)氧樹脂粉末。

步驟七中所述浸漬液為聚碳硅烷/二乙烯基苯先驅(qū)體溶液，聚碳硅烷/二乙烯基苯先驅(qū)體溶液中聚碳硅烷與二乙烯基苯的質(zhì)量比1:4。

步驟七中所述浸漬過程具體為：先將步驟六得到的SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼部件放入浸漬液中，然后轉(zhuǎn)入浸漬爐中，在溫度為65℃的條件下抽真空30min，然后在溫度為65℃的條件下加壓30min，壓力為0.2MPa。

步驟七中所述固化具體過程為：置于電熱恒溫干燥箱中，先在溫度為120℃的條件下固化3h，再在溫度為150℃的條件下固化3h。

經(jīng)檢測本試驗(yàn)得到的高強(qiáng)度耐高溫SiC陶瓷導(dǎo)彈頭外殼，其強(qiáng)度為185MPa、孔隙率為20％。