本發(fā)明屬于制備疏水的SiO₂增透膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用一種十二烷基三乙氧基硅烷制備SiO₂增透膜的方法。

背景技術(shù)：

根據(jù)菲涅爾反射原理，光透過兩種不同折射率的物質(zhì)必會(huì)引起反射。反射會(huì)降低光學(xué)元件對(duì)光的利用率，進(jìn)而降低效能。在光學(xué)元件上鍍上增透膜可以有效地減少光的反射，提高光的利用率。溶膠-凝膠法制備的SiO₂增透膜是目前研究的熱點(diǎn)，它因具有高的透過性、高的激光損傷閾值和結(jié)構(gòu)可控等優(yōu)點(diǎn)，在高能激光系統(tǒng)和太陽能系統(tǒng)等光學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用有幾十年的歷史了。但是溶膠-凝膠法制備的SiO₂增透膜是由SiO₂粒子隨機(jī)堆積而成的，粒子之間和粒子內(nèi)部存在著大量的孔隙，加上SiO₂粒子表面豐富的羥基，這種極性多孔的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致增透膜容易從環(huán)境中吸收增塑劑等極性污染物，最終引起增透膜光學(xué)性能的下降。有機(jī)-無機(jī)雜化法是一種簡易快速的改善增透膜疏水性的方法。目前，采用十二烷基三乙氧基硅烷作為改性劑的研究未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在提供一種用十二烷基三乙氧基硅烷制備疏水SiO₂增透膜的方法，提高增透膜的疏水性進(jìn)而提高其光學(xué)穩(wěn)定性，解決了現(xiàn)有技術(shù)中溶膠-凝膠法制備的SiO₂增透膜中由于SiO₂粒子上面含有大量的親水基團(tuán)羥基容易吸收環(huán)境中的水分和增塑劑等極性污染物，最終導(dǎo)致增透膜光學(xué)性能下降的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種疏水SiO₂增透膜的制備方法的具體步驟如下：

（1）雜化溶膠的制備：將正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、無水乙醇和氨水按質(zhì)量比11.0-15.6：1-8：130-200：3.6-6.6混合加入到密閉的玻璃容器中，先在25-50℃攪拌0.5-12 h，然后在20-40℃陳化3-30天。

（2）在環(huán)境相對(duì)濕度20%以下，采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在清洗干凈的基片上鍍膜，所得的膜層即為疏水的SiO₂增透膜。

一種如所述的方法制得的疏水SiO₂增透膜，鍍膜的提拉速度為50-200 mm/min。

所述十二烷基三乙氧基硅烷為正十二烷基三乙氧基硅烷。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)：傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法SiO₂增透膜主要是采用正硅酸乙酯為硅源，堿催化條件下制備的多孔薄膜，其是由球狀的SiO₂粒子在光伏玻璃上隨機(jī)堆積而成的，SiO₂粒子內(nèi)部和粒子之間存在著大量的孔隙，因此有較低的折射率，但是水解的SiO₂粒子上面含有大量的親水基團(tuán)羥基，這種極性多孔的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致增透膜容易從環(huán)境中吸收增塑劑等極性污染物以及環(huán)境中的水分，最終導(dǎo)致增透膜光學(xué)性能下降。本發(fā)明采用有機(jī)-無機(jī)雜化法來提高SiO₂增透膜疏水性，用疏水改性劑改性制備疏水SiO₂增透膜，其過程簡單高效，能有提高SiO₂增透膜疏水性和光學(xué)穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1為實(shí)施例SiO₂增透膜的接觸角。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明用下列實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實(shí)施例。

對(duì)比例1

（1）雜化溶膠的制備：將正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、無水乙醇和氨水按質(zhì)量比15.6：0：130：3.6混合加入到密閉的玻璃容器中，先在30℃攪拌2 h，然后在25℃陳化6天。

（2）在環(huán)境濕度20%，采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在清洗干凈的基片上鍍膜，所得的膜層即為疏水的SiO₂增透膜，鍍膜的提拉速度為50 mm/min。

實(shí)施例1

（1）雜化溶膠的制備：將正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、無水乙醇和氨水按質(zhì)量比14.2：1.88：130：3.6混合加入到密閉的玻璃容器中，先在25℃攪拌12 h，然后在20℃陳化30天。

（2）在環(huán)境濕度20%，采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在清洗干凈的基片上鍍膜，所得的膜層即為疏水的SiO₂增透膜，鍍膜的提拉速度為100 mm/min。

實(shí)施例2

（1）雜化溶膠的制備：將正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、無水乙醇和氨水按質(zhì)量比13：3.45：130：3.6混合加入到密閉的玻璃容器中，先在30℃攪拌2 h，然后在25℃陳化6天。

（2）在環(huán)境濕度20%，采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在清洗干凈的基片上鍍膜，所得的膜層即為疏水的SiO₂增透膜，鍍膜的提拉速度為150 mm/min。

實(shí)施例3

（1）雜化溶膠的制備：將正硅酸乙酯、十二烷基三乙氧基硅烷、無水乙醇和氨水按質(zhì)量比11.12：5.92：130：3.6混合加入到密閉的玻璃容器中，先在50℃攪拌0.5 h，然后在40℃陳化3天。

（2）在環(huán)境濕度20%，采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在清洗干凈的基片上鍍膜，所得的膜層即為疏水的SiO₂增透膜，鍍膜的提拉速度為200 mm/min。

表1 實(shí)施例SiO₂增透膜的中心波長、最大透過率

從表1可以看出，隨著十二烷基三乙氧基硅烷含量的增加，薄膜的透過率并沒有增加，當(dāng)含量為1.88時(shí)，仍有起到增透的作用。

從圖1可以發(fā)現(xiàn)，未改性增透膜的接觸角為73°。而采用十二烷基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯雜化后SiO₂增透膜疏水性顯著地提高。

結(jié)合上面的透過率和接觸角分析，如果是應(yīng)用在對(duì)疏水性要求較高的場所，可以考慮適當(dāng)?shù)卦黾邮榛已趸柰榈暮?。而如果是?yīng)用在對(duì)透過率要求較高的場所，十二烷基三乙氧基硅烷加入的量應(yīng)適當(dāng)減少。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。