本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種由硅烷制造直拉單晶硅棒的設(shè)備及方法。

背景技術(shù)：

單晶硅是一種重要的半導(dǎo)體材料，廣泛用于制造二極管、整流器等電子器件。在光伏發(fā)電領(lǐng)域，單晶硅的光電轉(zhuǎn)換效率遠(yuǎn)高于多晶硅。單晶硅的晶體生長(zhǎng)方法主要有直拉法(CZ)、區(qū)熔法(FZ)和外延法，其中前兩種方法生長(zhǎng)單晶硅棒材，外延法生長(zhǎng)單晶硅膜。

目前生產(chǎn)單晶硅棒材的路線是，先以硅烷或三氯氫硅等硅源氣體為原料，在西門子爐內(nèi)沉積出多晶硅棒材，或在流化床反應(yīng)器內(nèi)沉積出多晶硅顆粒，高質(zhì)量的多晶硅棒材可通過區(qū)熔法生長(zhǎng)出單晶硅，多晶硅棒材或多晶硅顆粒也可在熔化后通過直拉法生長(zhǎng)出單晶硅。這些方法的缺點(diǎn)是工藝路線長(zhǎng)，綜合能耗較高。同時(shí)，由于制造多晶硅和單晶硅兩個(gè)過程的不連續(xù)性，期間容易引入其他雜質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了縮短單晶硅棒材制造工藝路線、降低綜合能耗和成本而提供一種由硅烷制造直拉單晶硅棒的設(shè)備及方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種由硅烷制造直拉單晶硅棒的設(shè)備，包括硅烷分解反應(yīng)器及與之相連的直拉單晶爐，所述硅烷分解反應(yīng)器包括空管反應(yīng)器和設(shè)在所述空管反應(yīng)器外壁的加熱組件，所述直拉單晶爐包括爐體，所述爐體上設(shè)有升溫管、真空與保護(hù)氣系統(tǒng)，其中升溫管與所述空管反應(yīng)器以法蘭連接，所述爐體內(nèi)設(shè)有坩堝托盤，所述坩堝托盤下方設(shè)有堝轉(zhuǎn)電機(jī)，所述坩堝托盤上設(shè)有石墨坩堝，所述石墨坩堝內(nèi)設(shè)有石英坩堝，二者之間設(shè)有石墨紙，所述石英坩堝內(nèi)設(shè)有可上下移動(dòng)的導(dǎo)流筒，所述石墨坩堝外部設(shè)有加熱單元，圍繞所述加熱單元的四周及爐體的底部設(shè)有保溫層，所述爐體及保溫層上設(shè)有尾氣出口，所述石英坩堝及導(dǎo)流筒上方設(shè)有晶體提升電機(jī)。

所述爐體為雙層帶夾套的不銹鋼筒體結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)通循環(huán)冷卻水。

所述的真空與保護(hù)氣系統(tǒng)為對(duì)爐體內(nèi)抽真空并向爐體內(nèi)充入保護(hù)氣的系統(tǒng)，包括真空機(jī)組、電磁比例調(diào)節(jié)閥、擋板閥、質(zhì)量流量計(jì)、保護(hù)氣氣源、真空管道及其他管路附件，爐體內(nèi)的真空度和保護(hù)氣用量由電磁比例調(diào)節(jié)閥控制，真空與保護(hù)氣系統(tǒng)滿足將體系內(nèi)壓力降至1.0Pa以下的要求，保護(hù)氣為包括但不限于氬氣、氦氣中的一種。

所述的空管反應(yīng)器的材質(zhì)為石英陶瓷或石墨，所述加熱組件為包括但不限于電磁感應(yīng)、微波、電阻絲中的一種或幾種方式配合，最高加熱溫度為600～1100℃。

所述的加熱單元為石墨加熱器，通過石墨電極柱及中空通水銅電纜與外部電源相連，最高加熱溫度為1450～1700℃。

所述堝轉(zhuǎn)電機(jī)為能夠帶動(dòng)石墨坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)。

采用本發(fā)明所述設(shè)備由硅烷制造直拉單晶硅棒的方法，包括以下步驟：

步驟一、使硅烷分解反應(yīng)器和直拉單晶爐構(gòu)成的體系封閉，利用真空與保護(hù)氣系統(tǒng)將體系壓力降至1.0Pa以下，開啟加熱單元，將石墨坩堝和石英坩堝預(yù)熱至1000～1300℃并維持3～8小時(shí)；

步驟二、調(diào)節(jié)外部電源，將石墨坩堝和石英坩堝進(jìn)一步加熱至1450～1700℃，開啟加熱組件，將空管反應(yīng)器加熱至600～1100℃；

步驟三、打開硅烷原料進(jìn)口和尾氣出口閥門，硅烷在空管反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生熱分解反應(yīng)，生成的固體硅粉經(jīng)升溫管進(jìn)入石英坩堝內(nèi)并被熔化成液體硅，生成的氫氣經(jīng)尾氣出口送出；

步驟四、當(dāng)石英坩堝中的液體硅累積到一定液位后，關(guān)閉硅烷進(jìn)口閥門和加熱組件電源，然后將體系壓力降至1.0Pa以下并維持1～5小時(shí)；

步驟五、通入保護(hù)氣，啟動(dòng)晶體提升電機(jī)和堝轉(zhuǎn)電機(jī)，液體硅經(jīng)引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等生長(zhǎng)過程拉制出高質(zhì)量的單晶硅棒；

步驟六、停爐、冷卻后取出單晶硅棒。

步驟三中硅烷熱分解時(shí)體系壓力維持在40～300kPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是，利用空管反應(yīng)器將高純硅烷熱分解生成固體硅粉，并在坩堝中熔化成液體硅，進(jìn)而通過直拉法直接拉直單晶硅棒材。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能縮短單晶硅棒工藝路線，降低綜合能耗，同時(shí)避免引入其他雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量更高。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明的設(shè)備組成示意圖。

圖2本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

如圖1和2所示，一種由硅烷制造直拉單晶硅棒的設(shè)備，包括硅烷分解反應(yīng)器100及與之相連的直拉單晶爐200。

其中，硅烷分解反應(yīng)器100包括空管反應(yīng)器1和空管反應(yīng)器1外壁的加熱組件2。直拉單晶爐200包括爐體4，爐體4上設(shè)有升溫管3、真空與保護(hù)氣系統(tǒng)16，其中升溫管3與空管反應(yīng)器1以法蘭鏈接，爐體4內(nèi)設(shè)有坩堝托盤8，坩堝托盤8下方設(shè)有堝轉(zhuǎn)電機(jī)9，坩堝托盤8上設(shè)有石墨坩堝10，石墨坩堝10內(nèi)設(shè)有石英坩堝11，二者之間設(shè)有石墨紙，石英坩堝11內(nèi)設(shè)有可上下移動(dòng)的導(dǎo)流筒13，石墨坩堝10外部設(shè)有加熱單元7，圍繞加熱單元7的四周及底部設(shè)有保溫層5，爐體4及保溫層5上設(shè)有尾氣出口6，石英坩堝11及導(dǎo)流筒13上方設(shè)有晶體提升電機(jī)15。

高純硅烷原料送入空管反應(yīng)器1并進(jìn)行熱分解反應(yīng)，生成的固體硅粉經(jīng)升溫管3進(jìn)入石英坩堝11形成液體硅12，液體硅12通過晶體提升電機(jī)15經(jīng)引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等生長(zhǎng)過程拉制出高質(zhì)量的單晶硅棒14，反應(yīng)生成的氫氣經(jīng)尾氣出口6排出。

爐體4為雙層帶夾套的不銹鋼筒體結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)通循環(huán)冷卻水。

真空與保護(hù)氣系統(tǒng)16包括真空機(jī)組、電磁比例調(diào)節(jié)閥、擋板閥、質(zhì)量流量計(jì)、保護(hù)氣氣源，真空管道及其他管路附件，爐體4內(nèi)的真空度和保護(hù)氣用量由電磁比例調(diào)節(jié)閥控制，真空系統(tǒng)滿足將體系內(nèi)壓力降至1.0Pa以下的要求，保護(hù)氣為包括但不限于氬氣、氦氣中的一種(本實(shí)施例中真空系統(tǒng)可將體系內(nèi)極限壓力降至0.8Pa，優(yōu)選的保護(hù)氣為氬氣)。

空管反應(yīng)器1的材質(zhì)為石英陶瓷，加熱組件2為包括但不限于電磁感應(yīng)、微波、電阻絲中的一種或幾種方式配合，最高加熱溫度為600～1100℃(本實(shí)施例中加熱組件2優(yōu)選為電阻絲加熱方式，最高加熱溫度為1100℃)。

加熱單元7為石墨加熱器，通過石墨電極柱及中空通水銅電纜與外部電源相連，最高加熱溫度為1450～1700℃(本實(shí)施例中最高加熱溫度為1600℃)。

使用上述設(shè)備拉制單晶硅棒的方法，包括以下步驟：

步驟一、使硅烷分解反應(yīng)器100和直拉單晶爐200構(gòu)成的體系封閉，利用真空與保護(hù)氣系統(tǒng)16將體系壓力降至1.0Pa以下，開啟加熱單元7，將石墨坩堝10和石英坩堝11預(yù)熱至1000℃并維持7小時(shí)；

步驟二、調(diào)節(jié)外部電源，將石墨坩堝10和石英坩堝11進(jìn)一步加熱至1560℃，開啟加熱組件2電源，將空管反應(yīng)器1加熱至1000℃；

步驟三、打開硅烷原料進(jìn)口和尾氣出口閥門，硅烷在空管反應(yīng)器1內(nèi)發(fā)生熱分解反應(yīng)，硅烷熱分解時(shí)體系壓力維持在150kPa，生成的固體硅粉經(jīng)升溫管3進(jìn)入石英坩堝11內(nèi)并被熔化成液體硅12，生成的氫氣經(jīng)尾氣出口6送出裝置；

步驟四、當(dāng)石英坩堝11中的液體硅12累積到一定液位后，關(guān)閉硅烷進(jìn)口閥門和加熱組件2電源，然后將體系壓力降至1.0Pa以下并維持3小時(shí)；

步驟五、通入保護(hù)氣，啟動(dòng)晶體提升電機(jī)15和堝轉(zhuǎn)電機(jī)9，液體硅12經(jīng)引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等生長(zhǎng)過程拉制出高質(zhì)量的單晶硅棒14。

步驟六、停爐、冷卻后取出單晶硅棒14。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1不同的是，硅烷分解時(shí)爐內(nèi)壓力維持在300kPa，進(jìn)一步提高設(shè)備的生產(chǎn)效率。

實(shí)施例3

與實(shí)施例1不同的是，空管反應(yīng)器1的材質(zhì)為石墨，空管反應(yīng)器1外壁的加熱組件2采用電磁感應(yīng)加熱方式。

實(shí)施例4

與實(shí)施例1不同的是，保護(hù)氣系統(tǒng)采用的保護(hù)氣為氦氣。

實(shí)施例5

使用上述實(shí)施例1設(shè)備拉制單晶硅棒的方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、使硅烷分解反應(yīng)器100和直拉單晶爐200構(gòu)成的體系封閉，利用真空與保護(hù)氣系統(tǒng)16將體系壓力降至0.8Pa以下，開啟加熱單元7，將石墨坩堝10和石英坩堝11預(yù)熱至1300℃并維持5小時(shí)；

步驟二、調(diào)節(jié)外部電源，將石墨坩堝10和石英坩堝11進(jìn)一步加熱至1600℃，開啟加熱組件2電源，將空管反應(yīng)器1加熱至800℃；

步驟三、打開硅烷原料進(jìn)口和尾氣出口閥門，硅烷在空管反應(yīng)器1內(nèi)發(fā)生熱分解反應(yīng)，硅烷熱分解時(shí)體系壓力維持在300kPa，生成的固體硅粉經(jīng)升溫管3進(jìn)入石英坩堝11內(nèi)并被熔化成液體硅12，生成的氫氣經(jīng)尾氣出口6送出裝置；

步驟四、當(dāng)石英坩堝11中的液體硅12累積到一定液位后，關(guān)閉硅烷進(jìn)口閥門和加熱組件2電源，然后將體系壓力降至1.0Pa以下并維持8小時(shí)；

步驟五、通入保護(hù)氣，啟動(dòng)晶體提升電機(jī)15和堝轉(zhuǎn)電機(jī)9，液體硅12經(jīng)引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等生長(zhǎng)過程拉制出高質(zhì)量的單晶硅棒14。

步驟六、停爐、冷卻后取出單晶硅棒14。

本發(fā)明提出的由硅烷制造直拉單晶硅棒的設(shè)備及方法，既能縮短單晶硅棒工藝路線，降低綜合能耗，又能避免引入其他雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量更高。

上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。