本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料拋光粉的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)氧化鋁拋光粉的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)進(jìn)步和工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品表面的質(zhì)量要求在不斷提高，表面平坦化技術(shù)也在不斷發(fā)展，如最初半導(dǎo)體基片大多采用機(jī)械拋光的平整方法，但得到的表面損傷極其嚴(yán)重；各種沉淀技術(shù)也曾在集成電路工藝中獲得應(yīng)用，但均屬于局部平面化技術(shù)，其平坦化能力從幾微米到幾十微米不等，不能滿足尺寸微小的全局平面化要求。
1991年IBM首次將化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)技術(shù)成功地應(yīng)用到64Mb DRAM的生產(chǎn)中，之后各種電子器件先后引進(jìn)了CMP技術(shù)，CMP技術(shù)的使用使人們獲得了比以往任何平面加工更出色的表面形貌變化，目前化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)已成為公認(rèn)的唯一的全局平面化技術(shù)。CMP中，對(duì)于磨料的研究和利用是關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)。
α-氧化鋁憑借其高硬度、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于集成電路和玻璃基片等元器件的表面拋光。但是在高端光學(xué)玻璃等拋光領(lǐng)域卻由于拋光精度低等原因很少得到應(yīng)用。目前高端光學(xué)玻璃拋光領(lǐng)域主要稀土拋光粉作為主要原料，但是稀土拋光粉價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高，而氧化鋁原料易得、價(jià)格低廉，所以開發(fā)出氧化鋁拋光粉具有非常大的經(jīng)濟(jì)效益。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)對(duì)α-氧化鋁的需求日益旺盛，主要是由于目前高端手機(jī)市場(chǎng)其玻璃屏幕都采用藍(lán)寶石玻璃，而主要藍(lán)寶石玻璃的手機(jī)使用商都是我們所熟知的一些高端手機(jī)制造商，由此刺激了國(guó)內(nèi)對(duì)藍(lán)寶石玻璃拋光粉的研究。
因此，α-氧化鋁拋光粉被廣泛研究，對(duì)于α-氧化鋁拋光粉如何能夠獲得較好的表面形貌，更小的磨粒粒徑，更窄的粒度分布，更簡(jiǎn)潔的制備工藝，相關(guān)科研工作者做出了大量的努力和工作。
CNl398939公布了一種拋光組合物，它包含：至少一種選自二氧化硅和氧化鋁的研磨劑，但對(duì)拋光材料的粒度分布并沒(méi)有提出要求。
CN 1587055A公開了一種低玻粉用α-氧化鋁，包括氧化鋁的球磨和水力旋流分級(jí)，但如何分級(jí)并沒(méi)有詳細(xì)說(shuō)明，同時(shí)得到的產(chǎn)品粒度較大，為200-250目。
CN201310440714發(fā)明了一種改性超細(xì)氧化鋁制備高耐磨性拋光磨料，主要是對(duì)氧化鋁進(jìn)行表面改性，主要應(yīng)用于固結(jié)拋光磨料。
CN201010170419(高精度氧化鋁拋光粉及其生產(chǎn)方法)主要是對(duì)α-氧化鋁進(jìn)行分級(jí)來(lái)制備粒度合適的拋光粉。
總體而言，氧化鋁8.8的硬度較大，單純的通過(guò)對(duì)α-氧化鋁粉碎分級(jí)來(lái)制得的拋光粉，雖然粒度可以控制，但粉碎得到的產(chǎn)品顆粒不規(guī)則，拋光效果并不理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)控制前驅(qū)體氫氧化鋁的粒徑，來(lái)達(dá)到控制氧化鋁的粒徑，并得到了顆粒均勻的氧化鋁拋光粉。
本發(fā)明選用氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁為原料，選用氨水或四甲基氫氧化銨為沉淀劑，聚乙二醇400加上乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺的其中一種作為分散劑。
生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁拋光粉的步驟如下：
(1)將鋁鹽按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成10％-50％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:50至1:200，乙二胺、正庚胺、十二胺或者十六胺與鋁鹽的摩爾比為1:50至1:200；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％-40％的氨水或四甲基氫氧化銨溶液，直至pH值達(dá)到9.2-11；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在400℃-600℃煅燒2-5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1000℃-1600℃下再次煅燒4-8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
本發(fā)明生產(chǎn)的氧化鋁拋光粉粒度分布均勻，形狀規(guī)則，并且可以根據(jù)生產(chǎn)需求生產(chǎn)不同規(guī)格的拋光粉。粒徑可以根據(jù)鋁鹽的濃度、分散劑的種類和濃度進(jìn)行調(diào)節(jié)，降低了粉碎過(guò)程的難度，且中心粒徑可達(dá)到0.5微米以下，形狀規(guī)則，非常有利于拋光的進(jìn)行。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明并不僅限于實(shí)施例中所描述的范圍。
實(shí)施例1：
(1)將氯化鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成10％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:200，乙二胺與鋁鹽的摩爾比為1:200；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氨水，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
實(shí)施例2：
(1)將氯化鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成50％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:200，乙二胺與鋁鹽的摩爾比為1:200；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氨水，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
實(shí)施例3：
(1)將氯化鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成30％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:200，乙二胺與鋁鹽的摩爾比為1:200；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的四甲基氫氧化銨溶液，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
實(shí)施例4：
(1)將氯化鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成30％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:100，乙二胺與鋁鹽的摩爾比為1:100；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氨水，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
實(shí)施例5：
(1)將硝酸鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成30％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和乙二胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:200，乙二胺與鋁鹽的摩爾比為1:200；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氨水，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。
實(shí)施例6：
(1)將氯化鋁按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配成30％的水溶液，倒入容器中快速攪拌并加入分散劑聚乙二醇400和十六胺，其中聚乙二醇與鋁鹽的摩爾比為1:50，十六胺與鋁鹽的摩爾比為1:50；
(2)溶液混合均勻后緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氨水，直至pH值為10；
(3)將生成的氫氧化鋁沉淀過(guò)濾，洗滌三次后得到氫氧化鋁前驅(qū)體；
(4)將氫氧化鋁前驅(qū)體在600℃煅燒5小時(shí)后進(jìn)行粉碎，粉碎后的前驅(qū)體在1600℃下再次煅燒8小時(shí)得到氧化鋁團(tuán)聚體；
(5)對(duì)煅燒后的氧化鋁團(tuán)聚體進(jìn)行粉碎即可得到超細(xì)氧化鋁拋光粉。