一種氧化鋁拋光液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鋁拋光液的制備方法，首先將氧化鋁粉末經(jīng)攪拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化鋁分散液；然后加熱攪拌條件下，滴加硅酸鹽水溶液，滴加完畢后停止加熱；繼續(xù)攪拌陳化即得；在氧化鋁分散液的基礎(chǔ)上，通過(guò)引入硅酸鹽，利用硅和鋁間獨(dú)特的親和作用，在氧化鋁顆粒表面形成部分硅原子替代、電荷反轉(zhuǎn)，從而有效提高氧化鋁拋光液的懸浮穩(wěn)定性，而與此同時(shí)不影響拋光性能。
【專利說(shuō)明】一種氧化鋁拋光液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化鋁拋光液的制備方法，屬于化學(xué)機(jī)械拋光液領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁因其質(zhì)硬、物理切削力大，其化學(xué)機(jī)械拋光液廣泛用于襯底材料及集成電路化學(xué)機(jī)械拋光工藝。對(duì)于襯底材料要求的高拋光速率以去除機(jī)械損傷、以及集成電路硬質(zhì)材料所要求的一定的加工效率，氧化鋁拋光液必不可少。但與此同時(shí)，氧化鋁拋光液易沉降、易團(tuán)聚，容易在拋光后產(chǎn)生新的劃痕損傷，而且影響其拋光性能穩(wěn)定性。
[0003]針對(duì)這一缺陷，常規(guī)的方法是在氧化鋁拋光液中引入表面活性劑，使其在氧化鋁表面形成空間位阻以及增加氧化鋁表面所帶的電荷，從而提高氧化鋁顆粒的懸浮穩(wěn)定性。然而這一方法的致命問(wèn)題在于，表面活性劑的引入在改善氧化鋁穩(wěn)定性的同時(shí)，通常會(huì)大大降低拋光速率，還會(huì)產(chǎn)生大量泡沫、引起細(xì)菌生長(zhǎng)等問(wèn)題。
[0004]本專利發(fā)明人在氧化鋁分散液的基礎(chǔ)上，通過(guò)引入硅酸鹽，利用硅和鋁間獨(dú)特的親和作用，在氧化鋁顆粒表面形成部分硅原子替代、電荷反轉(zhuǎn)，從而大大提高氧化鋁拋光液的懸浮穩(wěn)定性。該方法在提高氧化鋁拋光液穩(wěn)定性的同時(shí)，因不含表面活性劑，從而避免了常規(guī)拋光液穩(wěn)定性改善方法所存在的拋光速率降低、存在大量泡沫以及容易生長(zhǎng)細(xì)菌等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁拋光液的制備方法，能有效提高氧化鋁拋光液懸浮穩(wěn)定性。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種氧化鋁拋光液的制備方法，包括以下步驟:
[0008]( I)將氧化鋁粉末經(jīng)攪拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化鋁分散液；
[0009](2)加熱攪拌條件下，滴加硅酸鹽水溶液，滴加完畢后停止加熱；
[0010](3)繼續(xù)攪拌陳化即得。
[0011]其中，
[0012]優(yōu)選的，所述氧化鋁粉末的粒徑為0.01-40um ;小粒徑氧化鋁顆粒(≤1OOnm),主要用于半導(dǎo)體薄膜拋光工藝，如金屬W ;大粒徑氧化鋁顆粒(100nm-40um)，主要用于襯底拋光工藝，如手機(jī)用鋁背板。
[0013]優(yōu)選的，步驟(1)中所述酸性水溶液為pH調(diào)節(jié)劑的水溶液，所述pH調(diào)節(jié)劑選自磷酸、硝酸、硫酸、乙酸、檸檬酸、鹽酸和酒石酸。金屬材料在酸性條件下，通常具有拋光速率快的特點(diǎn)。不同的PH值調(diào)節(jié)劑不僅影響拋光速率，對(duì)氧化鋁拋光液的穩(wěn)定性也有較大的影響。
[0014]優(yōu)選的，所述硅酸鹽的通式SM20.Si02，其中M為L(zhǎng)i+、Na+、K+或NH4'不同的硅酸鹽，其陰陽(yáng)離子水合半徑、離化程度，對(duì)氧化鋁表面鋁原子被硅原子所取代的程度、以及對(duì)金屬陽(yáng)離子的吸附，都有很大的影響，從而影響氧化鋁表面正電荷向負(fù)電荷反轉(zhuǎn)的程度，以至于最終影響氧化鋁拋光液的穩(wěn)定性。
[0015]優(yōu)選的，所述水為去離子水。
[0016]優(yōu)選的，步驟(1)中所述酸性氧化鋁分散液中氧化鋁的濃度為0.1~40wt%，pH值為I~4。
[0017]優(yōu)選的，步驟(2)中，常壓攪拌加熱并保持沸騰，然后以I~200ml/min的速率加入娃酸鹽水溶液。
[0018]優(yōu)選的，步驟(2)中，所述硅酸鹽水溶液的濃度為0.1~5wt%。
[0019]優(yōu)選的，所述硅酸鹽水溶液和所述酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量之比為1:2~1:100。
[0020]優(yōu)選的，步驟(3 )中，所述攪拌陳化的時(shí)間為0.5-24小時(shí)，優(yōu)選為24小時(shí)。
[0021]由上述制備方法制得的氧化鋁拋光液，懸浮穩(wěn)定性大大提高。
[0022]本發(fā)明的技術(shù)效果及優(yōu)點(diǎn)在于:
[0023]本發(fā)明通過(guò)在氧化鋁拋光液中引入硅酸鹽，利用硅和鋁間獨(dú)特的親和作用，在氧化鋁顆粒表面形成部分硅原子替代、電荷反轉(zhuǎn)，從而大大提高氧化鋁拋光液的懸浮穩(wěn)定性。該方法在提高氧化鋁拋光液穩(wěn)定性的同時(shí)，因不含表面活性劑，從而避免了常規(guī)拋光液穩(wěn)定性改善方法所存在的拋光速率降低、存在大量泡沫以及容易生長(zhǎng)細(xì)菌等問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。而且，除非另有說(shuō)明，各方法步驟的編號(hào)僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發(fā)明可實(shí)施的范圍，其相對(duì)關(guān)系的改變或調(diào)整，在無(wú)實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容的情況下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可實(shí)施的范疇。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]制備一種氧化鋁拋光液:
[0027]取粒徑為0.01um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于水溶液中，制成氧化鋁濃度為20wt%、pH為7的氧化鋁分散液；
[0028]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]制備一種氧化鋁拋光液
[0031](1)取粒徑為0.01um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于乙酸的水溶液中，制成氧化鋁濃度為20wt%、pH為4的酸性氧化鋁分散液；
[0032](2)常壓下加熱上述酸性氧化鋁分散液并保持溫度在沸騰溫度以上，然后以200ml/min的速率滴加濃度為0.lwt%的K2SiO3的水溶液(K2SiO3的水溶液和酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量比為1:2),滴加完畢后停止加熱；
[0033](3)常溫下繼續(xù)攪拌陳化24小時(shí)即得。氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表I所示。
[0034]實(shí)施例3:
[0035]制備一種氧化鋁拋光液:
[0036](I)取粒徑為0.01um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于鹽酸的水溶液中，制成氧化鋁濃度為40wt%、pH為I的酸性氧化鋁分散液；
[0037](2)常壓下加熱上述酸性氧化鋁分散液并保持溫度在沸騰溫度以上，然后以Iml/min的速率滴加濃度為3wt%的Na2SiO3的水溶液(Na2SiO3的水溶液和酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量比為1:50)，滴加完畢后停止加熱；
[0038](3)常溫下繼續(xù)攪拌陳化24小時(shí)即得。
[0039]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]制備一種氧化鋁拋光液:
[0042]取粒徑為40um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于水溶液中，制成氧化鋁濃度為10wt%、pH為7的氧化鋁分散液；
[0043]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0044]實(shí)施例5:
[0045]制備一種氧化鋁拋光液:
[0046](I)取粒徑為40um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于磷酸的水溶液中，制成氧化鋁濃度為10wt%、pH為4的酸性氧化鋁分散液；
[0047](2)常壓下加熱上述·酸性氧化鋁分散液并保持溫度在沸騰溫度以上，然后以50ml/min的速率滴加濃度為5wt%Li2Si03的水溶液(Li2SiO3的水溶液和酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量比為1:20)，滴加完畢后停止加熱；
[0048](3)常溫下繼續(xù)攪拌陳化24小時(shí)即得。
[0049]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0050]實(shí)施例6:
[0051]制備一種氧化鋁拋光液:
[0052](I)取粒徑為40um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于酒石酸的水溶液中，制成氧化鋁濃度為10wt%、pH為4的酸性氧化鋁分散液；
[0053](2)常壓下加熱上述酸性氧化鋁分散液并保持沸騰，然后以50ml/min的速率滴加濃度為5wt%的K2SiO3的水溶液(K2SiO3的水溶液和酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量比為1:20)，滴加完畢后停止加熱；
[0054](3)常溫下繼續(xù)攪拌陳化24小時(shí)即得。
[0055]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0056]實(shí)施例7:
[0057]制備一種氧化鋁拋光液:
[0058](4)取粒徑為40um的氧化鋁粉末，經(jīng)攪拌分散于檸檬酸的水溶液中，制成氧化鋁濃度為10wt%、pH為4的酸性氧化鋁分散液；
[0059](5)常壓下加熱上述酸性氧化鋁分散液并保持溫度在沸騰溫度以上，然后以50ml/min的速率滴加濃度為5wt%的(NH4)2SiO3的水溶液(NH4)2SiO3的水溶
[0060]液和酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量比為1: 100，滴加完畢后停止加熱；
[0061](6)常溫下繼續(xù)攪拌陳化24小時(shí)即得。
[0062]氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能結(jié)果如表1所示。
[0063]表1實(shí)施例1-7制得的氧化鋁拋光液穩(wěn)定性及拋光性能測(cè)試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋁拋光液的制備方法，包括以下步驟: (1)將氧化鋁粉末經(jīng)攪拌分散于酸性水溶液中，形成酸性氧化鋁分散液； (2)加熱攪拌條件下，滴加硅酸鹽水溶液，滴加完畢后停止加熱； (3)繼續(xù)攪拌陳化即得。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁粉末的粒徑為0.01-40um。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸性水溶液為PH調(diào)節(jié)劑的水溶液，所述pH調(diào)節(jié)劑選自磷酸、硝酸、硫酸、乙酸、檸檬酸、鹽酸和酒石酸。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽的通式為 M20.SiO2，其中 M 為 Li+、Na+、K.或 NH4+。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述酸性氧化鋁分散液中氧化鋁的濃度為0.1~40wt%，pH值為I~4。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硅酸鹽水溶液的濃度為0.1~5wt%。
7.如權(quán)利要求6所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，常壓攪拌加熱并保持沸騰，然后以I~200ml/min的速率加入硅酸鹽水溶液。
8.如權(quán)利要求7所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽水溶液和所述酸性氧化鋁分散液的質(zhì)量之比為1:2~1:100。
9.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述攪拌陳化的時(shí)間為0.5-24小時(shí)。
10.一種由權(quán)利要求1-9任意一種制備方法制得的氧化招拋光液。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK103589344SQ201310567464
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】王良詠, 劉衛(wèi)麗, 宋志棠 申請(qǐng)人:上海新安納電子科技有限公司, 中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所