一種高純鹽酸的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純鹽酸的連續(xù)生產(chǎn)方法。該方法主要包括對工業(yè)鹽酸溶液加熱蒸餾，使工業(yè)鹽酸溶液的表層達(dá)到沸騰狀態(tài)，將含有純鹽酸氣體和鹽酸?水共沸物的蒸汽收集，凝聚成液態(tài)鹽酸產(chǎn)品。采用該方法能夠生產(chǎn)純度達(dá)分析純級及以上的高純鹽酸，節(jié)省能耗，工藝簡單，并實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
【專利說明】
一種高純鹽酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純鹽酸的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的高純試劑級鹽酸生產(chǎn)多采用均熱蒸餾法、亞沸蒸餾法或氯化氫氣體提純吸 收法。其中：
[0003] (1)均熱蒸餾法是目前應(yīng)用最普遍的工業(yè)生產(chǎn)方法。但是，由于蒸餾過程中蒸餾罐 內(nèi)液體整體沸騰，氣液共沸現(xiàn)象嚴(yán)重，蒸汽含有大量細(xì)微液滴形成的氣溶膠，少量雜質(zhì)和固 體微粒隨氣溶膠帶進(jìn)吸收液，影響產(chǎn)品純度，難以獲得高純鹽酸。同樣也是因?yàn)檎w沸騰， 蒸餾罐溫度高，熱輻射強(qiáng)，熱量損失大，能耗高。
[0004] (2)亞沸蒸餾法可獲得高品質(zhì)高純超凈鹽酸，但存在以下問題：一是生產(chǎn)效率低， 難以工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn);二是原料鹽酸濃度低至20 %后形成鹽酸-水共沸，蒸餾效率更低； 三是能耗比均熱蒸餾法還高約30%。
[0005] (3)氯化氫氣體提純吸收法工藝較簡單，容易獲得高純超凈鹽酸。但是，氯化氫氣 體原料來源窄，僅適合于電解制堿企業(yè)的產(chǎn)品延續(xù)發(fā)展。
[0006] 目前的高純鹽酸電加熱蒸餾法生產(chǎn)工藝，由于鹽酸濃度低至20%后形成鹽酸-水 共沸這一特性，當(dāng)蒸餾罐內(nèi)鹽酸濃度低至20%時(shí)，需排出該殘留液，加入新的高濃度鹽酸原 料后再生產(chǎn)，這是一種間歇式生產(chǎn)過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明需解決的問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種新的高純試劑級鹽酸的生 產(chǎn)方法，即采用表面加熱蒸餾、分餾柱分離、純鹽酸氣體和鹽酸-水共沸物同時(shí)收集、虹吸管 自動排出殘留液組合的連續(xù)工藝生產(chǎn)高純鹽酸的方法。
[0008] 該方法采用工業(yè)鹽酸溶液作為原料，對其加熱蒸餾，使鹽酸溶液的表層達(dá)到沸騰 狀態(tài)，并將收集得到純鹽酸氣體和鹽酸-水共沸物凝聚成液態(tài)鹽酸產(chǎn)品。
[0009] 進(jìn)一步地，所述加熱蒸餾方式，采用表面加熱的方式，如在鹽酸溶液表層安置電加 熱管。
[0010] 進(jìn)一步地，所述鹽酸溶液表層沸騰狀態(tài)，即鹽酸溶液的表層達(dá)到沸騰狀態(tài)(一般為 80-90 °C )，中層達(dá)到< 70 °C (此時(shí)中層溶液為緩流狀態(tài)），底層<45 °C (此時(shí)底層溶液為溫 熱狀態(tài)），并保持該狀態(tài)。
[0011] 進(jìn)一步地，所述加熱蒸餾后，可以對收集得到的蒸汽進(jìn)行分餾，將蒸汽氣溶膠中攜 帶的金屬離子和固體微粒雜質(zhì)分離出去。
[0012] 進(jìn)一步地，通過排出底部的鹽酸溶液，并調(diào)節(jié)原料工業(yè)鹽酸的加注流量，使鹽酸的 加入量、餾出量和排出量形成動態(tài)平衡，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
[0013] 進(jìn)一步地，排出底部的鹽酸溶液可以利用虹吸作用，通過虹吸管連續(xù)地排出。
[0014] 進(jìn)一步地，當(dāng)?shù)撞康柠}酸質(zhì)量濃度降低至20%時(shí)，通過排出底部的鹽酸殘留液。
[0015] 進(jìn)一步地，選用的工業(yè)鹽酸溶液作為原料，其鹽酸質(zhì)量濃度超過20%。
[0016] 進(jìn)一步地，可以在加注原料和收集蒸汽時(shí)，均通過一熱交換管，利用蒸汽中帶出的 熱量為原料鹽酸溶液加熱。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0018] 1.工藝簡單、操作容易，安全性高，設(shè)備維修、維護(hù)保養(yǎng)方便。
[0019] 2.提高鹽酸利用率。使鹽酸利用率由傳統(tǒng)蒸餾法及亞沸蒸餾法的<60%，提高到 彡 72%〇
[0020] 3.顯著減少尾氣和殘留液的排放。通過抑制氣液共沸，使尾氣與殘留液排放，由傳 統(tǒng)蒸餾法的約40%，降低至彡8%。
[0021] 4.本發(fā)明因采用表面加熱方式，避免了原料液體整體沸騰，顯著降低蒸餾罐體的 中下部溫度，從而顯著降低熱輻射所導(dǎo)致的熱量損失，明顯降低能耗。與通用均熱蒸餾法比 較，降低能耗約40%，提高單位產(chǎn)能23% ;與亞沸蒸餾法比較，降低能耗約46%，提高單位產(chǎn) 能 60%〇
[0022] 5.本發(fā)明因采用表面加熱方式，避免了原料液體整體沸騰，顯著降低氣液共沸程 度，減少液態(tài)微珠的逸出，從而減少雜質(zhì)隨液態(tài)微珠進(jìn)入產(chǎn)品的可能性，提高了產(chǎn)品的純 度。
[0023] 6.本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了連續(xù)的生產(chǎn)方式。
[0024]為了更好地理解和實(shí)施，下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明。
【附圖說明】
[0025]圖1是是本發(fā)明方法的實(shí)施例示意圖。原料鹽酸從高位罐11經(jīng)過加熱得到的蒸汽 進(jìn)入分餾柱102,蒸汽中的氣態(tài)鹽酸和鹽酸-水共沸物在分餾柱102中凝聚成液態(tài)并進(jìn)入有 循環(huán)水浴的產(chǎn)品收集槽121和122,經(jīng)冷卻后送入成品罐12即可得到產(chǎn)品。通過調(diào)節(jié)虹吸管 101控制殘留鹽酸溶液的排出量;可以在蒸餾罐內(nèi)溶液的表面安裝電加熱管103,實(shí)現(xiàn)表面 加熱方式。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 參照圖1，蒸餾罐10上連有虹吸管101、分餾柱102。將質(zhì)量濃度為31%的工業(yè)鹽酸 從高位罐11經(jīng)過調(diào)節(jié)閥111和熱交換管13從分餾柱102底部進(jìn)入容積為8L的蒸餾罐10,在蒸 餾罐10內(nèi)適當(dāng)高度安裝一定功率的電加熱管103,加入工業(yè)鹽酸至剛好淹沒電加熱管，通電 加熱，使鹽酸溶液形成表層沸騰溫度，中層<7(TC，底層<45°C，并保持該狀態(tài)，加熱蒸餾。 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥111和虹吸管101，使原料鹽酸的加入量、餾出量和排出量形成動態(tài)平衡，蒸汽經(jīng) 過分餾柱分餾后經(jīng)過熱交換管13及通有冷卻水的收集槽121和122后收集得到產(chǎn)品。一人操 作100套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn)能:獲得達(dá)GB-T622-2006優(yōu)級純標(biāo)準(zhǔn)的鹽 酸7.2kg/h，電耗421kwh/t，。與目前通用的同等規(guī)模均熱蒸餾法比較，降低能耗41%，提高 單位產(chǎn)能23% ;與同等規(guī)模亞沸蒸餾法比較，降低能耗約57%，提高單位產(chǎn)能61%。鹽酸利 用率彡72%。尾氣與殘留液排放，由通常的約40%減少至8%。
[0028]實(shí)施例1產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1第5列。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 參照圖1，蒸餾罐10上連有虹吸管101、分餾柱102。將質(zhì)量濃度為31%的工業(yè)鹽酸 從高位罐11經(jīng)過調(diào)節(jié)閥111和熱交換管13從分餾柱102底部進(jìn)入容積為8L的蒸餾罐10,在蒸 餾罐10內(nèi)適當(dāng)高度安裝一定功率的電加熱管103,加入工業(yè)鹽酸至剛好淹沒電加熱管，通電 加熱，使鹽酸溶液形成表層沸騰溫度，中層<7(TC，底層<45°C，并保持該狀態(tài)，加熱蒸餾。 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥111和虹吸管101，使原料鹽酸的加入量、餾出量和排出量形成動態(tài)平衡，蒸汽經(jīng) 過分餾柱分餾后經(jīng)過熱交換管13及通有冷卻水的收集槽121和122后收集得到產(chǎn)品。一人操 作200套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn)能:獲得達(dá)GB-T622-2006優(yōu)級純標(biāo)準(zhǔn)的鹽 酸7.1kg/h，電耗423kwh/t，。與目前通用的同等規(guī)模均熱蒸餾法比較，降低能耗40%，提高 單位產(chǎn)能22% ;與同等規(guī)模亞沸蒸餾法比較，降低能耗約57%，提高單位產(chǎn)能61%。鹽酸利 用率彡72%。尾氣與殘留液排放，由通常的約40%減少至8%。
[0032]實(shí)施例2產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1第6列。
[0033]表1.實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)
[0035]本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施方式，如果對本發(fā)明的各種改動或變形不脫離本發(fā)明 的精神和范圍，倘若這些改動和變形屬于本發(fā)明的權(quán)利要求和等同技術(shù)范圍之內(nèi)，則本發(fā) 明也意圖包含這些改動和變形。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純鹽酸的生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)的步驟包括： (1) 加熱蒸餾，使工業(yè)鹽酸溶液的表層達(dá)到沸騰狀態(tài)； (2) 將含有純鹽酸氣體和鹽酸-水共沸物的蒸汽收集，凝聚成液態(tài)鹽酸產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的加熱蒸餾方法，使鹽酸溶液的 表層達(dá)到沸騰狀態(tài)，中層溫度達(dá)到<70°C，底層溫度達(dá)到<45°C，并保持該狀態(tài)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)所述的加熱蒸餾方法，采用表 面加熱方式。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)所述的加熱蒸餾方法，采用表 面加熱的方式，在原料鹽酸溶液的表層安置電加熱管，并用原料鹽酸溶液將其浸沒。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，對步驟(2)中所述蒸汽的分餾，將蒸汽 氣溶膠中攜帶的金屬離子和固體微粒雜質(zhì)分離出去。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括步驟(3):通過排出底部鹽酸溶 液，并調(diào)節(jié)原料工業(yè)鹽酸的加注流量，使鹽酸的加入量、餾出量和排出量形成動態(tài)平衡。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)所述，排出底部的鹽酸溶液可 以利用虹吸作用，通過在溶液底部的虹吸管連續(xù)地排出。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)所述，當(dāng)?shù)撞康柠}酸質(zhì)量濃度 降低至20%時(shí)，排出底部的鹽酸殘留液。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)所述加注的原料工業(yè)鹽酸，其 質(zhì)量濃度超過20 %。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)、（3)所述加注的原料及收集 蒸汽時(shí)均通過一熱交換管。
【文檔編號】C01B7/07GK106044712SQ201610664140
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月12日 公開號201610664140.8, CN 106044712 A, CN 106044712A, CN 201610664140, CN-A-106044712, CN106044712 A, CN106044712A, CN201610664140, CN201610664140.8
【發(fā)明人】楊銳雄, 阮湘元, 劉佑軍, 謝喜盛
【申請人】韶關(guān)高科祥高新材料有限公司