本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種制備單分散納米氧化物顆粒的方法。

背景技術(shù)：

納米氧化物顆粒一般指尺寸在1-100nm之間的超細(xì)氧化物粒子。納米氧化物由于具有量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、表面效應(yīng)和隧道效應(yīng)，在熱學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)以及化學(xué)方面具有非常獨(dú)特的性質(zhì)，因此得到廣泛應(yīng)用。

納米氧化物顆粒的制備方法有溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、微乳液法、水熱法、噴霧熱解法等，這些制備方法的基本過程均是首先制備出氧化物前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體在高溫下煅燒分解，得到納米氧化物。在納米氧化物的制備過程中，難以解決納米顆粒的團(tuán)聚和燒結(jié)問題。由于納米顆粒粒度小，表面能大，處于能量不穩(wěn)定狀態(tài)，細(xì)小的顆粒趨向于聚集在一起。在干燥和高溫煅燒過程中，顆粒之間極易發(fā)生燒結(jié)。但高溫煅燒過程往往難以避免，如使用氫氧化鋁或碳酸鋁銨分解法制備氧化鋁，需要在200℃以上煅燒，γ型氧化鋁轉(zhuǎn)變?yōu)棣列脱趸X需要在1000℃以上煅燒；堿式碳酸鎂分解法制備氧化鎂，需要經(jīng)過500℃以上的高溫煅燒；而氫氧化鑭分解出氧化鑭的溫度在750℃左右；銳鈦礦型二氧化鈦在600℃以上轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型。在高溫煅燒過程中，納米顆粒將產(chǎn)生嚴(yán)重的燒結(jié)，難以得到單分散的納米氧化物顆粒。

中國發(fā)明專利CN201610365324.4提出了一種在納米顆粒表面包覆可溶性鹽殼的方法，在煅燒過程中鹽殼起到隔離作用，后期再將其去除，可有效避免納米顆粒在高溫下的團(tuán)聚和燒結(jié)，得到單分散納米化合物顆粒。但該方法工藝復(fù)雜、原材料成本高、且產(chǎn)率低。中國發(fā)明專利CN201410047796.6提出一種制備單分散金屬或金屬氧化物單晶納米顆粒的方法，將含有堿金屬鹵化物的油包水型微乳液進(jìn)行共沸蒸餾，得到堿金屬鹵化物包裹的金屬前驅(qū)體納米顆粒，再進(jìn)行煅燒、水洗得到納米顆粒。該方法同樣存在原材料成本高及產(chǎn)量低的缺點(diǎn)，同時(shí)共沸蒸餾工藝復(fù)雜、蒸餾溫度高，微乳液的穩(wěn)定性難以保證。

綜上所述，使用可溶性鹽隔離是解決納米顆粒高溫?zé)Y(jié)問題、制備單分散納米氧化物顆粒的一條可能途徑，但現(xiàn)有的可溶性鹽隔離技術(shù)均存在工藝復(fù)雜、成本高、產(chǎn)量低等缺點(diǎn)。找到一種廉價(jià)高效的制備單分散納米顆粒的方法，對(duì)于納米材料制備技術(shù)發(fā)展具有重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明提供了一種能解決納米顆粒高溫?zé)Y(jié)問題，快速簡便且產(chǎn)率高的制備單分散納米氧化物顆粒的方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供的一種制備單分散納米氧化物顆粒的方法，包括以下步驟：

1)將可溶性鹽溶解在納米氧化物前驅(qū)體的水溶膠中；

2)將所述水溶膠與弱極性溶劑混合，使可溶性鹽以超細(xì)納米顆粒狀態(tài)析出，并與納米氧化物前驅(qū)體顆粒共同沉淀；

3)將所述步驟2)得到的沉淀物離心、洗滌、干燥，在可溶性鹽沸點(diǎn)以下煅燒；

4)用去離子水洗掉煅燒產(chǎn)物中的可溶性鹽，干燥后可得單分散納米氧化物顆粒。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，納米氧化物前驅(qū)體為以下納米氧化物的前驅(qū)體：氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鎂、氧化鋯、氧化銅、氧化鎳、氧化錫、氧化銦、氧化釔、氧化銪、氧化鈰、氧化鑭、氧化鋱、氧化鏑或氧化釹。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，可溶性鹽是指氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、硫酸鈉或硫酸鉀。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，所述納米氧化物前驅(qū)體為納米氧化物所對(duì)應(yīng)的水合氧化物、碳酸鹽、碳酸銨鹽或堿式碳酸鹽，所述納米氧化物前驅(qū)體不溶于水且在高溫下能分解生成或轉(zhuǎn)化為納米氧化物。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，納米氧化物前驅(qū)體為γ型納米氧化鋁，所述γ型納米氧化鋁能在1000℃以上轉(zhuǎn)化為α型納米氧化鋁。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，納米氧化物前驅(qū)體為銳鈦礦型納米二氧化鈦，所述銳鈦礦型納米二氧化鈦能在600℃以上轉(zhuǎn)化為金紅石型二氧化鈦。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，納米氧化物前驅(qū)體為γ型納米氧化鐵，所述γ型納米氧化鐵能在400℃以上轉(zhuǎn)化為α型納米氧化鐵。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，水溶膠中，可溶性鹽與納米氧化物前驅(qū)體的質(zhì)量比≥0.05。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，弱極性溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或叔丁醇。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，納米氧化物前驅(qū)體的水溶膠是指以將直徑為1-100nm的納米氧化物前驅(qū)體顆粒分散在水中所得到的膠體。

進(jìn)一步的，本發(fā)明方法中，水溶膠中通常還含有表面活性劑，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜堿、明膠或樹膠。

本發(fā)明首先配制含有可溶性鹽和納米氧化物前驅(qū)體的水溶膠，再將該水溶膠與弱極性溶劑混合，析出細(xì)小納米鹽顆粒，并與納米氧化物前驅(qū)體顆粒共同沉淀，將共沉淀物離心、洗滌、干燥，在鹽沸點(diǎn)以下煅燒，使納米氧化物前驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米氧化物，洗去可溶性鹽，干燥后可得單分散的納米氧化物顆粒。在此過程中，可溶性鹽起到隔離作用，可有效避免納米前驅(qū)體顆?；蚣{米氧化物顆粒在高溫煅燒過程中的團(tuán)聚和燒結(jié)。

有益效果：本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明首先制備含有可溶性鹽和納米氧化物前驅(qū)體的水溶膠，然后將水溶膠與弱極性溶劑混合，使可溶性鹽以細(xì)小納米顆粒的狀態(tài)從水中析出、并包圍納米氧化物前驅(qū)體顆粒。與此同時(shí)水溶膠的穩(wěn)定性被破壞，因此納米鹽顆粒包裹著納米氧化物前驅(qū)體顆粒同時(shí)沉淀。由于納米前驅(qū)體顆粒被鹽隔離，因此可有效避免納米前驅(qū)體顆?；蚣{米氧化物顆粒在高溫煅燒過程中的團(tuán)聚和燒結(jié)。將煅燒產(chǎn)物洗滌、干燥后可得單分散的納米氧化物顆粒。本發(fā)明大大拓寬了制備單分散納米氧化物的溫度區(qū)間，且工藝簡便、成本低、產(chǎn)率高。

本發(fā)明方法中的氧化物所對(duì)應(yīng)的水合氧化物、碳酸鹽、碳酸銨鹽或堿式碳酸鹽，γ型納米氧化鋁、銳鈦礦型納米二氧化鈦和γ型納米氧化鐵均易于制成直徑為1-100nm的粒子，并可在水中分散成膠體溶液，或稱水溶膠。如水合氧化鋁可制成鋁溶膠、氫氧化釔可制成釔溶膠、銳鈦礦型納米二氧化鈦可制成鈦溶膠等。在水溶膠中，通常還含有表面活性劑，如聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜堿、明膠和樹膠等，使水溶膠更加穩(wěn)定。

本發(fā)明方法中的可溶性鹽均為堿金屬鹵化物或堿金屬硫酸鹽，作為電解質(zhì)加入到水溶膠中。堿金屬鹵化物加入水溶膠后電解成堿金屬正離子和鹵素負(fù)離子，得到含有可溶性鹽的透明水溶膠。由于堿金屬正離子和鹵素負(fù)離子的聚沉能力很弱，即使堿金屬鹵化物鹽的含量較高也不會(huì)造成膠體粒子的聚沉。如在鋁溶膠中加入氯化鈉鹽，即使達(dá)到氯化鈉的飽和濃度也不會(huì)導(dǎo)致鋁溶膠發(fā)生聚沉，而仍為透明澄清膠體。即便在水溶膠中加入的是堿金屬硫酸鹽，在一定濃度范圍內(nèi)，水溶膠也可以保持穩(wěn)定。當(dāng)膠體中含有PEG、PVP、PVA等表面活性劑時(shí)，膠體中鹽的含量可以更高。

水溶膠中的納米氧化物前驅(qū)體顆粒具有很強(qiáng)的吸附離子的能力，因此膠體粒子存在雙電層結(jié)構(gòu)，即緊密層和擴(kuò)散層。納米氧化物前驅(qū)體顆粒稱為膠核，若膠核吸附正離子帶正電，帶正電荷的膠體粒子又將進(jìn)一步吸附負(fù)離子。部分負(fù)離子進(jìn)入緊密層，與膠核一起構(gòu)成“膠粒”，其它的負(fù)離子位于擴(kuò)散層。膠核、緊密層和擴(kuò)散層離子一起構(gòu)成“膠團(tuán)”。整個(gè)膠團(tuán)是電中性的，也就是說，在含有電解質(zhì)的水溶膠中，電解質(zhì)電離出的正離子和負(fù)離子均富集在納米氧化物前驅(qū)體膠核的周圍。

若將該含有可溶性鹽和納米氧化物前驅(qū)體的水溶膠加熱蒸發(fā)，可使可溶性鹽結(jié)晶析出，但析出的鹽顆粒粗大，納米前驅(qū)體納米顆粒將附著在粗大的鹽顆粒周圍，難以實(shí)現(xiàn)鹽顆粒隔離前驅(qū)體顆粒的目的，同時(shí)納米氧化物前驅(qū)體顆粒之間會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，最終難以獲得單分散顆粒。我們研究發(fā)現(xiàn)，將該含有可溶性鹽的水溶膠與弱極性溶劑混合時(shí)，隨著水溶膠極性的變化，可溶性鹽瞬間以細(xì)小納米顆粒的狀態(tài)從水中析出，析出的納米鹽顆粒尺寸非常細(xì)小，直徑僅1-3nm，小于納米氧化物前驅(qū)體顆粒的尺寸。析出的細(xì)小納米鹽顆粒包圍并隔離納米氧化物前驅(qū)體顆粒。與此同時(shí)水溶膠的穩(wěn)定性被破壞，納米鹽顆粒和氧化物前驅(qū)體顆粒同時(shí)沉淀。納米鹽顆粒包裹在納米氧化物前驅(qū)體顆粒的周圍，若納米氧化物前驅(qū)體的尺寸為40nm，納米鹽顆粒為2nm，在鹽顆粒與氧化物前驅(qū)體的體積比為0.15左右時(shí)即可實(shí)現(xiàn)納米鹽顆粒對(duì)納米氧化物前驅(qū)體顆粒的包裹及隔離。當(dāng)納米氧化物前驅(qū)體的尺寸更大，或納米鹽顆粒的尺寸更小時(shí)，所需的鹽顆粒與納米氧化物前驅(qū)體的體積比則更小。

本發(fā)明所用可溶性鹽的熔點(diǎn)較高，如氯化鈉的熔點(diǎn)高達(dá)801℃，硫酸鉀的熔點(diǎn)高達(dá)1069℃。當(dāng)共沉淀物在鹽熔點(diǎn)之下煅燒、分解時(shí)，納米顆粒之間不會(huì)發(fā)生燒結(jié)，因此將煅燒產(chǎn)物水洗后可以得到單分散的納米氧化物顆粒。

當(dāng)共沉淀物在鹽熔點(diǎn)以上、沸點(diǎn)以下煅燒時(shí)，納米顆粒會(huì)發(fā)生一定程度的熟化和長大，但在熔鹽的隔離下，仍可保持單分散狀態(tài)，煅燒產(chǎn)物水洗后仍為單分散納米氧化物顆粒。納米氧化物顆粒在熔鹽中的熟化長大程度與該氧化物在熔鹽中的溶解度、及熔鹽溫度等因素有關(guān)，溶解度較小時(shí)，納米顆粒并不會(huì)明顯長大。如納米氧化鋁在1000℃氯化鉀熔鹽中的顆粒尺寸變化很緩慢，但納米氧化鎂在1100℃氯化鈉熔鹽中的顆粒尺寸變化較快。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)包括：1，可使可溶性鹽與納米氧化物前驅(qū)體共同沉淀，并將氧化物前驅(qū)體顆粒隔離，使之在鹽沸點(diǎn)之下煅燒分解時(shí)，仍保持單分散性；2，本發(fā)明工藝簡便、成本低廉、對(duì)設(shè)備要求極低；3，普適性強(qiáng)，不僅廣泛適用于不溶于水的納米氧化物顆粒的制備，也適用于其它不溶于水的納米顆粒的制備，還可以使用本專利技術(shù)來改善納米顆粒的結(jié)晶性。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案做詳細(xì)說明。

本發(fā)明中，可溶于水的鹽均可作為隔離材料使用。用于本發(fā)明的可溶性鹽的例子可以包括氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、氯化銫、氯化銣、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銫、硫酸銣、溴化鈉、溴化鉀、溴化鋰、氟化鋰、氟化鈉、氟化鉀、磷酸鈉、偏鋁酸鈉、硝酸鈉、硝酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。從穩(wěn)定性、成本和沸點(diǎn)的角度考慮，優(yōu)選使用氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、硫酸鈉或硫酸鉀。

本發(fā)明中，不與水及所選用的鹽不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、且其前驅(qū)體不溶于水的納米氧化物顆粒均能適用。用于本發(fā)明的納米氧化物可以是氧化硅、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鋯、氧化銅、氧化鎳、氧化鈮、氧化錫、氧化銦、氧化釔、氧化銪、氧化鈰、氧化鑭、氧化鋱、氧化鏑或氧化釹。從穩(wěn)定性的角度考慮，優(yōu)選使用氧化鎂、氧化鋁、氧化鈦、氧化鐵、氧化鋯、氧化銅、氧化鎳、氧化錫、氧化銦、氧化釔、氧化銪、氧化鈰、氧化鑭、氧化鋱、氧化鏑或氧化釹。

本發(fā)明中，不溶于水且在高溫下可分解生成或轉(zhuǎn)化為氧化物的前驅(qū)體均能適用。用于本發(fā)明的氧化物前驅(qū)體可以是在高溫煅燒時(shí)可分解生成該氧化物的水合氧化物、碳酸鹽、碳酸銨鹽或堿式碳酸鹽。

本發(fā)明中，氧化物前驅(qū)體也可以是高溫下發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變的低溫相氧化物，包括γ型氧化鋁、銳鈦礦型二氧化鈦和γ型氧化鐵。其中γ型氧化鋁在1000℃以上轉(zhuǎn)變?yōu)棣列脱趸X，銳鈦礦型二氧化鈦在600℃以上轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型二氧化鈦，γ型氧化鐵在400℃以上轉(zhuǎn)變?yōu)棣列脱趸F。

本發(fā)明中，水溶膠中通常還含有表面活性劑，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜堿、明膠或樹膠。

本發(fā)明中，極性小于水且能與水互溶的溶劑均可使用。用于本發(fā)明的弱極性溶劑的例子可以包括為吡啶、二惡烷、四氫呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇。從化學(xué)穩(wěn)定性和無毒性的角度考慮，優(yōu)選丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或叔丁醇。為提高水溶膠中納米氧化物前驅(qū)體顆粒的沉淀比例，可在弱極性溶劑中添加適量絮凝劑或堿。

以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的制備方法做進(jìn)一步具體說明。

實(shí)施例1

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例2

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鈉0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鈉的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在800℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例3

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鉀0.3克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鉀的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1000℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例4

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取溴化鈉0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有溴化鈉的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在700℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉溴化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例5

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取溴化鉀0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有溴化鉀的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在700℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉溴化鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例6

取含有10％重量比的氫氧化鈦水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鈦水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鈦溶膠。將該氫氧化鈦溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鈦。

實(shí)施例7

取含有10％重量比的氫氧化鎂水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鎂溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鎂溶膠。將該氫氧化鎂溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鎂。

實(shí)施例8

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鐵溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例9

取含有10％重量比的氫氧化鋯水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鋯水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鋯溶膠。將該氫氧化鋯溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋯。

實(shí)施例10

取含有10％重量比的氫氧化銅水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化銅水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化銅溶膠。將該氫氧化銅溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化銅。

實(shí)施例11

取含有10％重量比的氫氧化錫水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加氫氧化錫水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化錫溶膠。將該氫氧化錫溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化錫。

實(shí)施例12

取含有10％重量比的氫氧化銦水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化銦水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化銦溶膠。將該氫氧化銦溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化銦。

實(shí)施例13

取含有10％重量比的氫氧化釔水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化釔水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化釔溶膠。將該氫氧化釔溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化釔。

實(shí)施例14

取含有10％重量比的氫氧化鈰水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鈰水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鈰溶膠。將該氫氧化鈰溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鈰。

實(shí)施例15

取含有10％重量比的氫氧化鑭水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鑭水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鑭溶膠。將該氫氧化鑭溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在780℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鑭。

實(shí)施例16

取含有10％重量比的氫氧化鋱水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鋱水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鋱溶膠。將該氫氧化鋱溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋱。

實(shí)施例17

取含有10％重量比的氫氧化鏑水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化鏑水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鏑溶膠。將該氫氧化鏑溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鏑。

實(shí)施例18

取含有10％重量比的氫氧化釹水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入氫氧化釹水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化釹溶膠。將該氫氧化釹溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化釹。

實(shí)施例19

取含有40％重量比的氫氧化釔水溶膠2克，稱取氯化鈉0.04克，加入氫氧化釔水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化釔溶膠。將該氫氧化釔溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化釔。

實(shí)施例20

取含有30％重量比的氫氧化釔水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入氫氧化釔水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化釔溶膠。將該氫氧化釔溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化釔。

實(shí)施例21

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升丙酮混合，將沉淀物離心、用丙酮超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例22

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升甲醇混合，將沉淀物離心、用甲醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例23

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升丙醇混合，將沉淀物離心、用丙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例24

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升異丙醇混合，將沉淀物離心、用異丙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例25

取含有10％重量比的氫氧化鐵水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入水合氫氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明氫氧化鐵溶膠。將該氫氧化鐵溶膠與5毫升叔丁醇混合，將沉淀物離心、用叔丁醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鐵。

實(shí)施例26

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1200℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散α型納米氧化鋁。

實(shí)施例27

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明鋁溶膠。將該鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1300℃煅燒30分鐘，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散α型納米氧化鋁。

實(shí)施例28

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例29

取含有5％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例30

取含有3％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例31

取含有1.5％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例32

取含有1％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.9克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例33

取含有30％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.09克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例34

取含有30％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.45克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例35

取含有30％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鈉0.72克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例36

取含有10％重量比的銳鈦礦型氧化鈦水溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入銳鈦礦型氧化鈦水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明銳鈦礦型氧化鈦溶膠。將該銳鈦礦型氧化鈦水溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得單分散金紅石型納米氧化鈦。

實(shí)施例37

取含有10％重量比的γ型氧化鋁水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入γ型氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明γ型氧化鋁溶膠。將該γ型氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1100℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散α型納米氧化鋁。

實(shí)施例38

取含有10％重量比的碳酸釔水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入碳酸釔水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明碳酸釔溶膠。將該碳酸釔溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在700℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化釔。

實(shí)施例39

取含有10％重量比的堿式碳酸鎂水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入堿式碳酸鎂水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明堿式碳酸鎂溶膠。將該堿式碳酸鎂溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在700℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化鎂。

實(shí)施例40

取含有10％重量比的碳酸鋁銨水溶膠3克，稱取氯化鉀0.6克，加入碳酸鋁銨水溶膠中，超聲分散成含有氯化鉀的透明碳酸鋁銨溶膠。將該碳酸鋁銨溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在700℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例41

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鉀0.2克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鉀的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1000℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鉀鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例42

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鉀0.2克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鉀的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1200℃煅燒0.5小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鉀鹽，干燥后可得單分散α型納米氧化鋁。

實(shí)施例43

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鈉0.2克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在800℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鈉鹽，干燥后可得單分散納米氧化鋁。

實(shí)施例44

取含有10％重量比的水合氫氧化鋁水溶膠3克，稱取硫酸鈉0.2克，加入水合氫氧化鋁水溶膠中，超聲分散成含有硫酸鈉的透明水合氫氧化鋁溶膠。將該水合氫氧化鋁溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在1200℃煅燒0.5小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉硫酸鈉鹽，干燥后可得單分散α型納米氧化鋁。

實(shí)施例45

取含有10％重量比的γ型氧化鐵溶膠3克，稱取氯化鈉0.6克，加入γ型氧化鐵水溶膠中，超聲分散成含有氯化鈉的透明γ型氧化鐵溶膠。將該γ型氧化鐵水溶膠與5毫升無水乙醇混合，將沉淀物離心、用無水乙醇超聲洗滌1-2次，干燥，在750℃煅燒1小時(shí)，冷卻后用去離子水洗掉氯化鈉鹽，干燥后可得α型單分散納米氧化鐵。

上述實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和等同替換，這些對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求進(jìn)行改進(jìn)和等同替換后的技術(shù)方案，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。