本發(fā)明涉及碳化硅晶體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝。

背景技術(shù)：

碳化硅(SiC)作為繼Si、GaAs之后發(fā)展起來(lái)的第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有禁帶寬度大、臨界擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度高、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)良的物理化學(xué)特性。由其制成的SiC器件更適用于高溫、高頻、高電壓、強(qiáng)輻射等苛刻條件，并且，SiC與GaN、AlN具有相近的晶格常數(shù)及熱碰撞系數(shù)，所以SiC襯底也成為制作光電器件、微波功率器件的理想襯底材料?；谏鲜鰞?yōu)異的物理化學(xué)特性，SiC單晶的制備成為當(dāng)前人們研究的熱點(diǎn)。

目前，生長(zhǎng)體塊SiC單晶最成熟有效的方法是物理氣相傳輸(Physical Vapor Transport，PVT)法，其基本原理是將SiC多晶粉料加熱到一定溫度以上，SiC多晶粉料高溫升華后的氣相成分在濃度梯度的作用下進(jìn)行物質(zhì)傳輸，最后在溫度較低的碳化硅籽晶表面重結(jié)晶，進(jìn)行SiC單晶生長(zhǎng)。圖1為現(xiàn)有技術(shù)中的SiC單晶生長(zhǎng)室的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，該生長(zhǎng)室內(nèi)設(shè)有石墨坩堝1，該石墨坩堝1包括坩堝體12和設(shè)置在坩堝體12上的坩堝蓋11；石墨坩堝1和其周?chē)氖w維保溫材料2組成了SiC單晶生長(zhǎng)的熱場(chǎng)區(qū)，SiC多晶粉料3放置在坩堝體12的底部高溫區(qū)位置，SiC籽晶15固定在坩堝蓋11上。單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，處于高溫區(qū)位置的SiC多晶粉料3升華分解成含Si和C的氣相組分，該氣相組分在溫度梯度的驅(qū)動(dòng)下穿過(guò)生長(zhǎng)腔4向溫度相對(duì)較低的SiC籽晶15處輸運(yùn)，到達(dá)籽晶表面后，處于過(guò)飽和狀態(tài)的各氣相組分重新結(jié)晶形成SiC晶體。

上述方法生長(zhǎng)SiC單晶，只有在生長(zhǎng)面Si氣流略高于C氣流時(shí)，才能獲得沒(méi)有第二相包裹物的高質(zhì)量SiC單晶。然而，上述SiC單晶生長(zhǎng)的溫度范圍大約為2200K-2600K，在此溫度區(qū)間內(nèi)SiC多晶粉料3并不是按化學(xué)計(jì)量比發(fā)生分解-升華反應(yīng)，其主要?dú)庀嘟M分為Si、Si₂C和SiC₂，其中，Si的分壓要比其它兩個(gè)物質(zhì)大的多。由于Si的蒸汽壓高，在濃度梯度的作用下，Si蒸汽從生長(zhǎng)室內(nèi)擴(kuò)散出石墨坩堝，造成Si流失，使得生長(zhǎng)體系中氣相組分構(gòu)成由SiC-Si系統(tǒng)向SiC-C系統(tǒng)轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致SiC多晶粉料的石墨化以及晶體中產(chǎn)生碳包裹物缺陷；同時(shí)，原料的石墨化使得坩堝內(nèi)溫場(chǎng)發(fā)生變化，同時(shí)阻礙原料的進(jìn)一步升華，碳顆粒在晶體生長(zhǎng)前沿的出現(xiàn)，嚴(yán)重影響SiC單晶的結(jié)晶和生長(zhǎng)，誘發(fā)微管、位錯(cuò)等缺陷的形成。

為解決上述問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)中提出使用鉭坩堝或在石墨坩堝上涂一薄層金屬碳化物(鉭、鉿、鈮、鈦、鋯、鎢和釩的碳化物)來(lái)抑制Si的逸出，以保持合適晶體生長(zhǎng)所需的化學(xué)計(jì)量比。但是，生長(zhǎng)體系中的鉭會(huì)進(jìn)入SiC單晶中，進(jìn)而會(huì)給SiC單晶引入雜質(zhì)污染；另外，石墨坩堝鍍金屬碳化物技術(shù)難度且金屬碳化物價(jià)格昂貴，尤其對(duì)大尺寸晶體用坩堝，導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝。

本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝，包括坩堝體，其中：

所述坩堝體包括底壁、以及從所述底壁延伸出的側(cè)壁，由所述底壁和所述側(cè)壁圍成用于放置碳化硅多晶粉料的內(nèi)腔室；

所述側(cè)壁中設(shè)有用于放置硅源的夾層腔；

所述硅源，用于在所述夾層腔中提供壓力大于或等于所述內(nèi)腔室中的Si蒸汽壓的Si蒸汽壓。

可選地，所述夾層腔中Si蒸汽壓為所述內(nèi)腔室中的Si蒸汽壓的1～1.5倍。

可選地，所述夾層腔包括至少兩層子夾層腔，所述至少兩層子夾層腔沿所述坩堝體的徑向方向依次排列。

可選地，所述至少兩層子夾層腔中的Si蒸汽壓沿所述坩堝體的徑向方向依次增大。

可選地，所述至少兩層子夾層腔中最靠近所述內(nèi)腔室的子夾層腔為第一子夾層腔，所述第一子夾層腔中Si蒸汽壓等于所述內(nèi)腔室中的Si蒸汽壓。

可選地，所述夾層腔的內(nèi)側(cè)壁厚度小于所述夾層腔的外側(cè)壁厚度。

可選地，所述夾層腔的徑向截面為環(huán)繞所述內(nèi)腔室設(shè)置的圓環(huán)形結(jié)構(gòu)。

可選地，所述夾層腔的底腔面與所述坩堝體的底面之間的間距大于所述內(nèi)腔室的底腔面與所述坩堝體的底面之間的間距。

可選地，所述坩堝體包括石墨坩堝體。

可選地，所述硅源包括硅粉、或者硅粉和碳化硅多晶粉料的混合物。

由以上技術(shù)方案可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例提供的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝，通過(guò)在在坩堝體側(cè)壁中設(shè)置夾層腔，并且在該夾層腔中放置硅源以提供合適的Si蒸汽濃度，借助Si蒸汽濃度梯度作用，控制SiC單晶生長(zhǎng)室中的Si蒸汽擴(kuò)散方向，不僅有效控制整個(gè)碳化硅單晶生長(zhǎng)過(guò)程中所需的化學(xué)計(jì)量比，避免了碳化硅單晶中產(chǎn)生碳包裹體缺陷，還可以防止原料的嚴(yán)重碳化，有利于晶體生長(zhǎng)過(guò)程中溫度場(chǎng)穩(wěn)定，促進(jìn)高質(zhì)量碳化硅晶體的生長(zhǎng)。另外，本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝，無(wú)需采用貴金屬或貴金屬鍍層，大大降低了生產(chǎn)成本。

應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本發(fā)明。

附圖說(shuō)明

此處的附圖被并入說(shuō)明書(shū)中并構(gòu)成本說(shuō)明書(shū)的一部分，示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例，并與說(shuō)明書(shū)一起用于解釋本發(fā)明的原理。

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中的SiC單晶生長(zhǎng)室的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施一提供的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種SiC單晶生長(zhǎng)室的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施二提供的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5為圖4中坩堝的A-A方向的剖視圖。

具體實(shí)施方式

這里將詳細(xì)地對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時(shí)，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書(shū)中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中，在SiC單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，石墨坩堝中的Si蒸汽從其生長(zhǎng)室內(nèi)擴(kuò)散出石墨坩堝，使得生長(zhǎng)體系中氣相組分構(gòu)成由SiC-Si系統(tǒng)向SiC-C系統(tǒng)轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致SiC多晶粉料的石墨化以及晶體中產(chǎn)生碳包裹物缺陷的問(wèn)題。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種新型的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝，其主要原理是：通過(guò)在坩堝體側(cè)壁中設(shè)置夾層腔，在夾層腔中放置硅源(如碳化硅粉料、硅粉、或者碳化硅粉料和硅粉的混合物)，在于碳化硅晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，在硅源在該夾層腔中形成一定的Si蒸汽壓，使Si蒸汽壓P3等于或者大于坩堝生長(zhǎng)腔內(nèi)的Si蒸汽壓，因此，在濃度梯度的作用下，夾層腔中的Si蒸汽會(huì)向生長(zhǎng)腔中擴(kuò)散，避免了傳統(tǒng)坩堝裝配下，生長(zhǎng)腔中Si蒸汽直接擴(kuò)散出石墨坩堝，導(dǎo)致生長(zhǎng)腔中Si的流失，帶來(lái)粉料的碳化、晶體中引入碳包裹體缺陷等一系列問(wèn)題。

圖2為本發(fā)明實(shí)施一提供的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，包括由石墨材料制成的坩堝體12、以及與該坩堝體12相匹配的坩堝蓋11。當(dāng)然，所述坩堝體12和坩堝蓋11并不僅限于使用石墨材料，還可以使用根據(jù)實(shí)際需要使用金屬碳化物等材料。

具體的，坩堝體12包括底壁、以及從該底壁延伸出的側(cè)壁，由所述底壁和側(cè)壁圍成用于放置碳化硅多晶粉料的內(nèi)腔室14。同時(shí)，所述側(cè)壁中設(shè)有用于放置硅源的夾層腔13，進(jìn)一步的，所示硅源用于在碳化硅晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，在所述夾層腔13中提供壓力大于或等于所述內(nèi)腔室14中的Si蒸汽壓的Si蒸汽壓。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種SiC單晶生長(zhǎng)室的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖3所示，在坩堝體12的內(nèi)腔室14底部放置碳化硅多晶原料，在夾層腔13中放置硅源，其中，在具體實(shí)施時(shí)，所述硅源可以采用碳化硅粉料、硅粉、或者碳化硅粉料和硅粉的混合物等。同時(shí)，籽晶15被固定在坩堝蓋11上。

利用上述結(jié)構(gòu)，在碳化硅單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，夾層腔13中的硅源升華分解，進(jìn)而在夾層腔13中形成Si蒸汽壓P3。通過(guò)設(shè)置上述硅源中粉料的組分、顆粒度、比表面積中的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)，使夾層腔13中的Si蒸汽壓P3等于或者大于內(nèi)腔室14中的Si蒸汽壓P2，進(jìn)而使得在濃度梯度的作用下，夾層腔13中的Si蒸汽會(huì)向內(nèi)腔室14中擴(kuò)散，同時(shí)，夾層腔13中的Si蒸汽也會(huì)向坩堝外側(cè)擴(kuò)散，進(jìn)而避免了傳統(tǒng)坩堝裝配下，生長(zhǎng)腔中Si蒸汽因濃度大于坩堝外側(cè)濃度，直接擴(kuò)散出坩堝，導(dǎo)致生長(zhǎng)腔中Si的流失，帶來(lái)碳化硅多晶粉料的碳化、晶體中引入碳包裹體缺陷等一系列問(wèn)題。

本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝，通過(guò)在在坩堝體側(cè)壁中設(shè)置夾層腔，并且在該夾層腔中放置硅源以提供合適的Si蒸汽濃度，借助Si蒸汽濃度梯度作用，控制SiC單晶生長(zhǎng)室中的Si蒸汽擴(kuò)散方向，不僅有效控制整個(gè)碳化硅單晶生長(zhǎng)過(guò)程中所需的化學(xué)計(jì)量比，避免了碳化硅單晶中產(chǎn)生碳包裹體缺陷，還可以防止原料的嚴(yán)重碳化，有利于晶體生長(zhǎng)過(guò)程中溫度場(chǎng)穩(wěn)定，促進(jìn)高質(zhì)量碳化硅晶體的生長(zhǎng)。另外，本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝，無(wú)需采用貴金屬或貴金屬鍍層，大大降低了生產(chǎn)成本。

由于在整個(gè)碳化硅單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，若夾層腔13中Si蒸汽壓P3遠(yuǎn)大于內(nèi)腔室14中Si蒸汽壓P1，夾層腔13中的Si蒸汽會(huì)向內(nèi)腔室14中大量擴(kuò)散，使得生長(zhǎng)初期內(nèi)腔室14中Si蒸汽過(guò)量，帶來(lái)碳化硅晶體中3C、15R多型夾雜和硅滴缺陷等問(wèn)題；相反，若夾層腔13中Si蒸汽壓P3太小，內(nèi)腔室14中的Si蒸汽仍然會(huì)大量向坩堝外側(cè)擴(kuò)散，起不到防止生長(zhǎng)腔中Si流失的目的。

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例中，將夾層腔13中的Si蒸汽壓P3設(shè)為內(nèi)腔室14中的Si蒸汽壓P2的1～1.5倍，當(dāng)然，并不限于所述數(shù)值范圍。

進(jìn)一步的，為實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)腔中生長(zhǎng)體系氣相組分的平穩(wěn)控制，本發(fā)明實(shí)施例還提供了另一種坩堝。圖4為本發(fā)明實(shí)施二提供的用于物理氣相傳輸法生長(zhǎng)碳化硅晶體的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖，圖5為圖4中坩堝的A-A方向的剖視圖，如圖4和5所示，本發(fā)明實(shí)施例中的坩堝與圖2中坩堝的主要區(qū)別在于，本實(shí)施例中的夾層腔13由第一子夾層腔131和第二子夾層腔132組成，并且兩個(gè)子夾層腔沿坩堝體12的徑向方向依次排列。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明實(shí)施例將坩堝體12橫截面中的中心點(diǎn)向坩堝體12側(cè)壁的連線方向定義為坩堝體12的徑向方向。

在晶體生長(zhǎng)前，在第一子夾層腔131和第二子夾層腔132中均放置硅源，同時(shí)分別設(shè)置第一子夾層腔131和第二子夾層腔132中硅源的粉料的組分、顆粒度、比表面積中的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)，使第二子夾層腔132中的Si蒸汽壓大于第一子夾層腔131中的Si蒸汽壓,第一子夾層腔131中的Si蒸汽壓大于或等于內(nèi)腔室14中Si蒸汽壓。

通過(guò)在坩堝體側(cè)壁中設(shè)置上述兩個(gè)子夾層腔，同時(shí)，第二子夾層腔132中的Si蒸汽壓P4大于第一子夾層腔131中的Si蒸汽壓P3，第一子夾層腔131中的Si蒸汽壓P3又略大于內(nèi)腔室14中Si蒸汽壓P1，使得第二子夾層腔132中Si蒸汽緩慢的向坩堝外側(cè)擴(kuò)散，同時(shí)第二子夾層腔132中Si蒸汽以更為緩慢的速度向第一子夾層腔131中擴(kuò)散，進(jìn)而使第一子夾層腔131中Si蒸汽可以長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定，因此，可以保持整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中生長(zhǎng)腔內(nèi)Si蒸汽的相對(duì)恒定，有利于維持高質(zhì)量SiC單晶生長(zhǎng)所需的化學(xué)計(jì)量比。

為實(shí)現(xiàn)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中生長(zhǎng)腔內(nèi)Si蒸汽濃度的進(jìn)一步穩(wěn)定，本發(fā)明實(shí)施例將最靠近內(nèi)腔室14的第一子夾層腔131中Si蒸汽壓設(shè)計(jì)為等于內(nèi)腔室14中的Si蒸汽壓。

當(dāng)然，本發(fā)明實(shí)施例中，坩堝體側(cè)壁中所設(shè)置的子夾層腔的個(gè)數(shù)并不限于本實(shí)施例所提供的兩個(gè)，在具體實(shí)施時(shí)還可以為兩個(gè)以上。

本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝，通過(guò)在坩堝體側(cè)壁中設(shè)置的多個(gè)子夾層腔，并且優(yōu)化設(shè)計(jì)各子夾層腔中的Si蒸氣壓，例如使至少兩層子夾層腔中的Si蒸汽壓沿坩堝體12的徑向方向依次增大，來(lái)緩沖Si蒸汽向坩堝外側(cè)的泄漏，以保證生長(zhǎng)腔中組分濃度的相對(duì)穩(wěn)定。因此，通過(guò)上述設(shè)計(jì)，可以防止單層的夾層腔中Si蒸汽壓與生長(zhǎng)腔中Si蒸汽壓差距過(guò)小時(shí)隨著生長(zhǎng)進(jìn)行，夾層腔中的Si蒸汽向坩堝外側(cè)泄漏，導(dǎo)致夾層腔中Si蒸汽壓低于生長(zhǎng)腔中Si蒸汽壓，使生長(zhǎng)腔中的Si蒸汽最后還會(huì)向坩堝外側(cè)擴(kuò)散的問(wèn)題。

優(yōu)選地,為了促進(jìn)整個(gè)晶體生長(zhǎng)過(guò)程中生長(zhǎng)腔內(nèi)Si蒸汽的相對(duì)恒定，本實(shí)施例設(shè)計(jì)各子夾層腔中的Si蒸氣壓之間的差值，沿坩堝體12的徑向方向依次減小。

進(jìn)一步的，為防止夾層腔中Si蒸汽過(guò)快的逸出坩堝，使晶體生長(zhǎng)的后期時(shí)夾層腔中Si蒸汽不足，導(dǎo)致生長(zhǎng)腔中的Si蒸汽向外擴(kuò)散、Si蒸汽流失，影響整個(gè)過(guò)程中組分濃度的不穩(wěn)定的問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例中，將夾層腔13的內(nèi)側(cè)壁厚度L1設(shè)計(jì)為小于夾層腔13的外側(cè)壁厚度L4。當(dāng)然，如果夾層腔13中由兩個(gè)或兩個(gè)以上的子夾層腔組成，相對(duì)應(yīng)的，上述各子夾層腔也設(shè)計(jì)為其內(nèi)側(cè)壁厚度為小于外側(cè)壁厚度，即側(cè)壁厚度逐漸增加的結(jié)構(gòu)形式，這樣，夾層腔13中的Si蒸汽向外界流失的速度將會(huì)相對(duì)減緩。

由于碳化硅多晶生長(zhǎng)過(guò)程，SiC多晶粉料是被放置在坩堝體12的底部，并且坩堝體12的底部為受熱高溫區(qū)，為保證坩堝體12底部高溫區(qū)位置的熱傳輸，促進(jìn)內(nèi)腔室14中SiC多晶粉料的分解，本發(fā)明實(shí)施例將夾層腔13的底腔面與坩堝體12的底面之間的間距H1設(shè)計(jì)為大于內(nèi)腔室14的底腔面與坩堝體12的底面之間的間距H2。

具體的，上述間距H1和間距H2之間的具體差值，可以根據(jù)坩堝體12中所放置的SiC多晶粉料的具體厚度確定，例如，設(shè)計(jì)為SiC多晶粉料厚度的一半。

為保證內(nèi)腔室14內(nèi)部的SiC蒸汽更少的流失，本發(fā)明實(shí)施例將坩堝體12側(cè)壁中的夾層腔13設(shè)計(jì)為包圍內(nèi)腔室14一周的結(jié)構(gòu)，即夾層腔13的徑向截面為環(huán)繞所述內(nèi)腔室14設(shè)置的圓環(huán)形結(jié)構(gòu)。當(dāng)然，并不限于上述結(jié)構(gòu)，還可以將夾層腔13設(shè)計(jì)為有一個(gè)或多個(gè)不連續(xù)的夾層腔單元構(gòu)成。

另外，還可以在坩堝蓋11中也設(shè)置用于放置硅源的夾層腔，其具體實(shí)現(xiàn)方法，可參考上述實(shí)施例，本發(fā)明實(shí)施例在此不再贅述。

本說(shuō)明書(shū)中的各個(gè)實(shí)施例均采用遞進(jìn)的方式描述，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似的部分互相參見(jiàn)即可，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他實(shí)施例的不同之處。

本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說(shuō)明書(shū)及實(shí)踐這里發(fā)明的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其它實(shí)施方案。本申請(qǐng)旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本發(fā)明未發(fā)明的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識(shí)或慣用技術(shù)手段。說(shuō)明書(shū)和實(shí)施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。

應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu)，并且可以在不脫離其范圍進(jìn)行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來(lái)限制。