本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石單晶的制備方法，特別是涉及一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的泡生制備方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石，俗稱剛玉，是一種簡單配位型氧化物，常因含微量元素鈦（Ti4+）或鐵（Fe2+）而呈藍(lán)色。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，藍(lán)寶石晶體已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)尤其是微電子及光電子產(chǎn)業(yè)極為重要的基礎(chǔ)材料。作為最硬的氧化物晶體，藍(lán)寶石由于其光學(xué)和物理特性而被運用于各種要求苛刻的領(lǐng)域。目前最重要的商業(yè)用途是用在照明上的基底和藍(lán)寶石硅的無線電射頻集成電路中，含鈦的藍(lán)寶石是重要的激光材料。藍(lán)寶石晶體除廣泛應(yīng)用于軍用紅外裝置、導(dǎo)彈、潛艇、衛(wèi)星空間技術(shù)、探測和高功率強激光等領(lǐng)域，它還為微電子、光電子、半導(dǎo)體、光通信、信息顯示尤其是藍(lán)（白）光LED照明產(chǎn)業(yè)提供了窗口材料。
目前國際上主流的藍(lán)寶石晶體生長工藝是泡生法、提拉法、導(dǎo)模法以及熱交換法，而泡生法工藝生長的藍(lán)寶石晶體約占目前市場的70%。低成本、高質(zhì)量地生長大尺寸藍(lán)寶石單晶已成為當(dāng)前面臨的迫切任務(wù)。
公開號為CN104695010A、公開日為2015.06.10、申請人為浙江東海藍(lán)玉光電科技有限公司的中國發(fā)明公開了“一種快速制備大尺寸藍(lán)寶石晶體改良泡生法”，包括裝料，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長晶、收尾、退火開爐，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長晶、收尾階段，爐內(nèi)真空度保持1×10<sup>-5</sup>Pa以下，其中放肩時控制晶體生長速度先慢后快，最快生長速度為350g/h；放肩晶體重量達(dá)到8-10Kg時開始等徑生長，長晶速度逐漸增加到1Kg/h，最后晶體生長速度為1.05-1.2Kg/h。該發(fā)明和現(xiàn)有的泡生法一樣只能制備出85kg級、φ290×350mm的產(chǎn)品，如要得到120kg級、φ350×380mm的產(chǎn)品，該發(fā)明以及現(xiàn)有的泡生法會出現(xiàn)晶體開裂，存在小角晶界應(yīng)力等缺陷，質(zhì)量達(dá)不到要求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的泡生制備方法，可制備出高質(zhì)量的120kg級、φ350*380mm的藍(lán)寶石單晶。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種大尺寸藍(lán)寶石單晶的泡生制備方法，包括以下步驟：
（1）裝料：
將120-135kg氧化鋁裝入單晶爐中的坩堝內(nèi)，將籽晶安裝在單晶爐中的提拉機(jī)構(gòu)上；
（2）抽真空：
啟動抽真空系統(tǒng)對單晶爐進(jìn)行抽真空，當(dāng)單晶爐內(nèi)的真空度達(dá)到6.7×10-7pa時進(jìn)行下一步驟；
（3）升溫化料：
通過升電壓的方式用加熱器加熱坩堝，以200-400mv/h的升壓速度加熱至加熱器的功率達(dá)到75KW時開始恒溫，當(dāng)氧化鋁料化形成熔體時繼續(xù)恒溫3-6小時，然后以100mv/h的降壓速度將加熱器的功率降至70KW，恒溫1小時后以20-50mv的調(diào)節(jié)幅度手動升降電壓，當(dāng)熔體的表面出現(xiàn)直徑為10-20mm的浮晶時進(jìn)行下一步驟；
（4）引晶：
通過提拉機(jī)構(gòu)以15-30mm/h的速度在120-160分鐘內(nèi)下降籽晶，當(dāng)籽晶接觸熔體的液面后繼續(xù)下降10-30mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以5-10rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，當(dāng)籽晶的長度被旋轉(zhuǎn)清洗掉2-5mm時將籽晶上升至脫離熔體，再將籽晶下降至接觸熔體的液面，且接觸位置與熔體液面的冷心之間的距離為0-60mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以5-10rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶開始形成晶結(jié)，當(dāng)晶結(jié)的長度為50-60mm時進(jìn)行下一步驟；
（5）放肩：
當(dāng)晶結(jié)接觸熔體液面后控制晶體重量的增長速度為5g/h，同時以0.1-0.3mm/h的速度向上提拉晶體，且以5-10mv/h的下降速度下降電壓；
（6）提盤：
一次提盤，當(dāng)晶體的重量為40-60g時，以2000-3000mm/h的速度將晶體向上提拉3mm；二次提盤，當(dāng)晶體的重量為150-200g時，以2000-3000mm/h的速度將晶體向上提拉4mm；三次提盤，當(dāng)晶體的重量為500-600g時，以2000-3000mm/h的速度將晶體向上提拉5mm；四次提盤，當(dāng)晶體的重量為1.8-1.9kg時，以2000-3000mm/h的速度將晶體向上提拉6mm；五次提盤，當(dāng)晶體的重量為2.5-2.7kg時，以2000-3000mm/h的速度將晶體提高7mm；每次提盤后將提拉的速度和電壓的下降速度調(diào)節(jié)為0，1-1.5小時后將提拉的速度調(diào)節(jié)為0.1-0.3mm/h，將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為5-10mv/h；
（7）等徑生長：
當(dāng)晶體的重量為2.5-15kg時，控制晶體重量的增長速度為200-300g/h，當(dāng)晶體的重量大于15KG時，控制晶體重量的增長速度為500-800g/h；
（8）拉脫：
當(dāng)晶體的重量為125kg以上且重量不再發(fā)生變化時，將提拉的速度調(diào)節(jié)為5-15mm/h，同時將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為10-20mv/h，20-40分鐘內(nèi)使晶體與坩堝完全分離；
（9）退火：
以50-80mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至5500mv，再以40-60mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至4200mv，然后以50-80mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至2000mv，最后以100-120mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至0mv；
（10）停爐：
當(dāng)加熱器加熱功率下降到1KW時關(guān)閉加熱器，24小時后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；
（11）充氬氣冷卻：
對單晶爐進(jìn)行3次充氬氣冷卻，相鄰兩次充氬氣冷卻的間隔時間為5-6小時；
（12）開爐：
最后一次充氬氣冷卻的4-6小時后打開單晶爐的進(jìn)氣閥，待單晶爐的內(nèi)外壓力一致時打開單晶爐蓋，靜置10-15小時后取出得到藍(lán)寶石單晶。
其中，步驟（5）和步驟（7）中控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述單晶爐的爐室直徑為1200mm。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述坩堝的直徑為410mm。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（1）中，氧化鋁的純度為99.999%。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（1）中，籽晶的直徑為18-30mm，晶向為A向，定向精度為±0.1°。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（1）中，安裝后籽晶的下端面與坩堝的頂面之間的距離為50-55mm。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟（12）中，得到的藍(lán)寶石單晶的重量為120kg以上，外形尺寸為φ350×380mm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1）要制備大尺寸的藍(lán)寶石單晶坩堝的尺寸需要相應(yīng)增大，這樣在引晶放肩的初期容易出現(xiàn)多晶導(dǎo)致晶體開裂，而本發(fā)明的提盤步驟是在晶體生長過程中將晶體快速提升3-7mm，利用熔體的粘性讓晶體繼續(xù)生長，在放肩初期能確保單晶的生長，避免了雙晶的出現(xiàn)，有效抑制了晶體開裂，提盤后下高上低熱的場梯度使得晶體生長角度呈V形，固液界面相應(yīng)形成V型，抑制了晶界的產(chǎn)生以及小角晶界應(yīng)力等缺陷的產(chǎn)生，更加有利于氣泡的排出，從而制備出高質(zhì)量的120kg級、φ350*380mm的藍(lán)寶石單晶，能進(jìn)一步滿足我國目前軍用和民用領(lǐng)域?qū)λ{(lán)寶石生長的需求。
2）φ290×350mm 的藍(lán)寶石單晶質(zhì)量為85kg級，生長周期為16天左右，本發(fā)明制備得到的φ350×380mm藍(lán)寶石單晶質(zhì)量為120kg級，生長周期為20 天左右，后者生長周期為前者的1.25 倍左右，但質(zhì)量卻是前者的1.41 倍左右，因此本發(fā)明的單位生產(chǎn)成本更低；此外，與φ290×350mm的藍(lán)寶石單晶相比，本發(fā)明制備得到的φ350×380mm藍(lán)寶石單晶的尺寸更加合理，材料利用率更高。
3）本發(fā)明的引晶步驟中一開始通過提拉機(jī)構(gòu)下降籽晶的速度較慢，避免了籽晶在快速下降的過程中由于籽晶從低溫環(huán)境到高溫環(huán)境出現(xiàn)裂紋或斷裂的情況而導(dǎo)致的長晶失敗，此外，該步驟中將晶結(jié)的長度控制在50-60mm，晶結(jié)過短會導(dǎo)致位錯和晶界的產(chǎn)生，而晶結(jié)過長則會導(dǎo)致籽晶的梯度較大，在后期退火過程中容易斷裂。
4）本發(fā)明的放肩步驟中對晶體重量的增長速度的控制能有效避免小角晶界以及氣泡缺陷的產(chǎn)生，從而有效提高晶體的生長質(zhì)量。
5）本發(fā)明的等徑生長步驟中在晶體的重量為2.5-15kg時對晶體重量的增長速度的控制，可保證晶體前期的生長角度接近120°左右，從而有效提高晶體的品質(zhì)。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
實施例1
按照以下步驟制備藍(lán)寶石單晶：
（1）裝料：
將131.5kg純度為99.999%的氧化鋁裝入爐室直徑為1200mm的單晶爐中的直徑為410mm的坩堝內(nèi)，將直徑為20mm、晶向為A向、定向精度為±0.1°的籽晶安裝在單晶爐中的提拉機(jī)構(gòu)上，安裝后籽晶的下端面與坩堝的頂面之間的距離為50mm；
（2）抽真空：
啟動抽真空系統(tǒng)對單晶爐進(jìn)行抽真空，當(dāng)單晶爐內(nèi)的真空度達(dá)到6.7×10-7pa時進(jìn)行下一步驟；
（3）升溫化料：
通過升電壓的方式用加熱器加熱坩堝，以300mv/h的升壓速度加熱至加熱器的功率達(dá)到75KW時開始恒溫，當(dāng)氧化鋁料化形成熔體時繼續(xù)恒溫4小時，然后以100mv/h的降壓速度將加熱器的功率降至70KW，恒溫1小時后以30mv的調(diào)節(jié)幅度手動升降電壓，當(dāng)熔體的表面出現(xiàn)直徑為10mm的浮晶時進(jìn)行下一步驟；
（4）引晶：
通過提拉機(jī)構(gòu)以21mm/h的速度在140分鐘內(nèi)下降籽晶，當(dāng)籽晶接觸熔體的液面后繼續(xù)下降15mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以8rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，當(dāng)籽晶的長度被旋轉(zhuǎn)清洗掉3mm時將籽晶上升至脫離熔體，再將籽晶下降至接觸熔體的液面，且接觸位置與熔體液面的冷心之間的距離為30mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以8rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶開始形成晶結(jié)，當(dāng)晶結(jié)的長度為50mm時進(jìn)行下一步驟；
（5）放肩：
當(dāng)晶結(jié)接觸熔體液面后控制晶體重量的增長速度為5g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整，同時以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，且以7mv/h的下降速度下降電壓；
（6）提盤：
一次提盤，當(dāng)晶體的重量為50g時，以2500mm/h的速度將晶體向上提拉3mm；二次提盤，當(dāng)晶體的重量為160g時，以2500mm/h的速度將晶體向上提拉4mm；三次提盤，當(dāng)晶體的重量為500g時，以2500mm/h的速度將晶體向上提拉5mm；四次提盤，當(dāng)晶體的重量為1.8kg時，以2500mm/h的速度將晶體向上提拉6mm；五次提盤，當(dāng)晶體的重量為2.5kg時，以2500mm/h的速度將晶體提高7mm；每次提盤后將提拉的速度和電壓的下降速度調(diào)節(jié)為0，1小時后將提拉的速度調(diào)節(jié)為0.1mm/h，將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為7mv/h；
（7）等徑生長：
當(dāng)晶體的重量為2.5-15kg時，控制晶體重量的增長速度為250g/h，當(dāng)晶體的重量大于15KG時，控制晶體重量的增長速度為520g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整；
（8）拉脫：
當(dāng)晶體的重量為125kg以上且重量不再發(fā)生變化時，將提拉的速度調(diào)節(jié)為7mm/h，同時將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為15mv/h，30分鐘內(nèi)使晶體與坩堝完全分離；
（9）退火：
以70mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至5500mv，再以45mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至4200mv，然后以60mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至2000mv，最后以100mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至0mv；
（10）停爐：
當(dāng)加熱器加熱功率下降到1KW時關(guān)閉加熱器，24小時后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；
（11）充氬氣冷卻：
對單晶爐進(jìn)行3次充氬氣冷卻，相鄰兩次充氬氣冷卻的間隔時間為6小時；
（12）開爐：
最后一次充氬氣冷卻的6小時后打開單晶爐的進(jìn)氣閥，待單晶爐的內(nèi)外壓力一致時打開單晶爐蓋，靜置12小時后取出得到藍(lán)寶石單晶。
實施例2
按照以下步驟制備藍(lán)寶石單晶：
（1）裝料：
將120kg純度為99.999%的氧化鋁裝入爐室直徑為1200mm的單晶爐中的直徑為410mm的坩堝內(nèi)，將直徑為18mm、晶向為A向、定向精度為±0.1°的籽晶安裝在單晶爐中的提拉機(jī)構(gòu)上，安裝后籽晶的下端面與坩堝的頂面之間的距離為52mm；
（2）抽真空：
啟動抽真空系統(tǒng)對單晶爐進(jìn)行抽真空，當(dāng)單晶爐內(nèi)的真空度達(dá)到6.7×10-7pa時進(jìn)行下一步驟；
（3）升溫化料：
通過升電壓的方式用加熱器加熱坩堝，以200mv/h的升壓速度加熱至加熱器的功率達(dá)到75KW時開始恒溫，當(dāng)氧化鋁料化形成熔體時繼續(xù)恒溫3小時，然后以100mv/h的降壓速度將加熱器的功率降至70KW，恒溫1小時后以20mv的調(diào)節(jié)幅度手動升降電壓，當(dāng)熔體的表面出現(xiàn)直徑為12mm的浮晶時進(jìn)行下一步驟；
（4）引晶：
通過提拉機(jī)構(gòu)以15mm/h的速度在120分鐘內(nèi)下降籽晶，當(dāng)籽晶接觸熔體的液面后繼續(xù)下降10mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以5rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，當(dāng)籽晶的長度被旋轉(zhuǎn)清洗掉2mm時將籽晶上升至脫離熔體，再將籽晶下降至接觸熔體的液面，且接觸位置與熔體液面的冷心之間的距離為0mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以5rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶開始形成晶結(jié)，當(dāng)晶結(jié)的長度為52mm時進(jìn)行下一步驟；
（5）放肩：
當(dāng)晶結(jié)接觸熔體液面后控制晶體重量的增長速度為5g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整，同時以0.2mm/h的速度向上提拉晶體，且以5mv/h的下降速度下降電壓；
（6）提盤：
一次提盤，當(dāng)晶體的重量為40g時，以2000mm/h的速度將晶體向上提拉3mm；二次提盤，當(dāng)晶體的重量為150g時，以2000mm/h的速度將晶體向上提拉4mm；三次提盤，當(dāng)晶體的重量為550g時，以2000mm/h的速度將晶體向上提拉5mm；四次提盤，當(dāng)晶體的重量為1.85kg時，以2000mm/h的速度將晶體向上提拉6mm；五次提盤，當(dāng)晶體的重量為2.6kg時，以2000mm/h的速度將晶體提高7mm；每次提盤后將提拉的速度和電壓的下降速度調(diào)節(jié)為0，1小時后將提拉的速度調(diào)節(jié)為0.2mm/h，將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為5mv/h；
（7）等徑生長：
當(dāng)晶體的重量為2.5-15kg時，控制晶體重量的增長速度為200g/h，當(dāng)晶體的重量大于15KG時，控制晶體重量的增長速度為500g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整；
（8）拉脫：
當(dāng)晶體的重量為125kg以上且重量不再發(fā)生變化時，將提拉的速度調(diào)節(jié)為5mm/h，同時將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為10mv/h，20分鐘內(nèi)使晶體與坩堝完全分離；
（9）退火：
以50mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至5500mv，再以40mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至4200mv，然后以50mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至2000mv，最后以110mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至0mv；
（10）停爐：
當(dāng)加熱器加熱功率下降到1KW時關(guān)閉加熱器，24小時后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；
（11）充氬氣冷卻：
對單晶爐進(jìn)行3次充氬氣冷卻，相鄰兩次充氬氣冷卻的間隔時間為5.5小時；
（12）開爐：
最后一次充氬氣冷卻的5小時后打開單晶爐的進(jìn)氣閥，待單晶爐的內(nèi)外壓力一致時打開單晶爐蓋，靜置10小時后取出得到藍(lán)寶石單晶。
實施例3
按照以下步驟制備藍(lán)寶石單晶：
（1）裝料：
將135kg純度為99.999%的氧化鋁裝入爐室直徑為1200mm的單晶爐中的直徑為410mm的坩堝內(nèi)，將直徑為30mm、晶向為A向、定向精度為±0.1°的籽晶安裝在單晶爐中的提拉機(jī)構(gòu)上，安裝后籽晶的下端面與坩堝的頂面之間的距離為55mm；
（2）抽真空：
啟動抽真空系統(tǒng)對單晶爐進(jìn)行抽真空，當(dāng)單晶爐內(nèi)的真空度達(dá)到6.7×10-7pa時進(jìn)行下一步驟；
（3）升溫化料：
通過升電壓的方式用加熱器加熱坩堝，以400mv/h的升壓速度加熱至加熱器的功率達(dá)到75KW時開始恒溫，當(dāng)氧化鋁料化形成熔體時繼續(xù)恒溫6小時，然后以100mv/h的降壓速度將加熱器的功率降至70KW，恒溫1小時后以50mv的調(diào)節(jié)幅度手動升降電壓，當(dāng)熔體的表面出現(xiàn)直徑為20mm的浮晶時進(jìn)行下一步驟；
（4）引晶：
通過提拉機(jī)構(gòu)以30mm/h的速度在160分鐘內(nèi)下降籽晶，當(dāng)籽晶接觸熔體的液面后繼續(xù)下降30mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以10rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶，當(dāng)籽晶的長度被旋轉(zhuǎn)清洗掉5mm時將籽晶上升至脫離熔體，再將籽晶下降至接觸熔體的液面，且接觸位置與熔體液面的冷心之間的距離為60mm，然后通過提拉機(jī)構(gòu)以10rad/min的速度旋轉(zhuǎn)籽晶開始形成晶結(jié)，當(dāng)晶結(jié)的長度為60mm時進(jìn)行下一步驟；
（5）放肩：
當(dāng)晶結(jié)接觸熔體液面后控制晶體重量的增長速度為5g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整，同時以0.3mm/h的速度向上提拉晶體，且以10mv/h的下降速度下降電壓；
（6）提盤：
一次提盤，當(dāng)晶體的重量為60g時，以3000mm/h的速度將晶體向上提拉3mm；二次提盤，當(dāng)晶體的重量為200g時，以3000mm/h的速度將晶體向上提拉4mm；三次提盤，當(dāng)晶體的重量為600g時，以3000mm/h的速度將晶體向上提拉5mm；四次提盤，當(dāng)晶體的重量為1.9kg時，以3000mm/h的速度將晶體向上提拉6mm；五次提盤，當(dāng)晶體的重量為2.7kg時，以3000mm/h的速度將晶體提高7mm；每次提盤后將提拉的速度和電壓的下降速度調(diào)節(jié)為0，1小時后將提拉的速度調(diào)節(jié)為0.3mm/h，將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為10mv/h；
（7）等徑生長：
當(dāng)晶體的重量為2.5-15kg時，控制晶體重量的增長速度為300g/h，當(dāng)晶體的重量大于15KG時，控制晶體重量的增長速度為800g/h，控制晶體重量的增長速度的具體步驟為：當(dāng)每小時生長晶體重量過大時通過微升10-20mv電壓來調(diào)整，當(dāng)每小時生長晶體重量過小于時通過微降10-20mv電壓來調(diào)整；
（8）拉脫：
當(dāng)晶體的重量為125kg以上且重量不再發(fā)生變化時，將提拉的速度調(diào)節(jié)為15mm/h，同時將電壓的下降速度調(diào)節(jié)為20mv/h，40分鐘內(nèi)使晶體與坩堝完全分離；
（9）退火：
以80mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至5500mv，再以60mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至4200mv，然后以80mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至2000mv，最后以120mv/h的電壓下降速度將加熱器電壓下降至0mv；
（10）停爐：
當(dāng)加熱器加熱功率下降到1KW時關(guān)閉加熱器，24小時后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；
（11）充氬氣冷卻：
對單晶爐進(jìn)行3次充氬氣冷卻，相鄰兩次充氬氣冷卻的間隔時間為5小時；
（12）開爐：
最后一次充氬氣冷卻的4小時后打開單晶爐的進(jìn)氣閥，待單晶爐的內(nèi)外壓力一致時打開單晶爐蓋，靜置15小時后取出得到藍(lán)寶石單晶。
上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。