一種采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法
【專利摘要】一種采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法，其主要是：在5.0×10?2Pa真空下融化三氧化二鋁，再降低加熱功率，直至熔體液面呈現(xiàn)穩(wěn)定慢速移動的波紋；再下降籽晶，試探到液面后，開始做周期性升降運動，當(dāng)觀察到籽晶下端出現(xiàn)單晶，引晶完成；調(diào)整周期性運動的速度和位移范圍，同時緩慢降低加熱功率，使晶體重量不斷緩慢增加；當(dāng)晶體直徑達(dá)到220～260mm時進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段；然后使單晶的生長過程進(jìn)入等徑生長階段；在60小時內(nèi)均勻地將位移范圍降至最低值，將周期性運動的速度也降至最低值，將旋轉(zhuǎn)速度降為零。最后晶體重量不再增加了，即告生長過程結(jié)束。本發(fā)明制備成功率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且能直接生長C向藍(lán)寶石單晶。
【專利說明】
一種采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法
[0001]技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種人造寶石的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】目前，藍(lán)寶石單晶的生長方法主要有:直拉法(Czochralskimethod)、凱氏長晶法(Kyropoulos method)(也稱:泡生法)、導(dǎo)膜法、熱交換法等，這些方法都是將高純氧化鋁原料在高溫及真空環(huán)境下熔化，再將過冷籽晶與熔體接觸而結(jié)晶，結(jié)晶晶向與籽晶相同，合理控制結(jié)晶速度，即可獲得與原料重量相近的藍(lán)寶石單晶體。但是，藍(lán)寶石有A、
C、M等不同的晶面方向，其中A向生長速度最快，但出材率最低;C向藍(lán)寶石單晶出材率雖然高，但直接生長C向藍(lán)寶石單晶技術(shù)難度高、成功率低，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的在于提供一種制備成功率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且能直接生長C向藍(lán)寶石單晶的采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法。
[0004]本發(fā)明主要是采用周期升降法使過冷籽晶相對坩禍做豎直方向周期運動并間歇式與熔體接觸直接生長C向藍(lán)寶石單晶的方法。
[0005]本發(fā)明的制備方法如下:
[0006]1、融化原料:采用藍(lán)寶石晶體生長爐將原料三氧化二鋁裝入爐內(nèi)的純鎢坩禍中，抽真空至5.0 X 10—2Pa以下，開啟電源并升高電爐的加熱功率，加熱原料使之全部融化；
[0007]2、洗晶:以4?6kW/h速率降低加熱功率，并穩(wěn)定3?5小時，直至熔體液面呈現(xiàn)穩(wěn)定慢速移動的波紋;再以50?70mm/h的速度下降籽晶，試探到液面后，開始做周期性升降運動，周期性運動的速度在60?180mm/min和位移范圍30?40mm，籽晶浸入熔體5?15mm，同時旋轉(zhuǎn)籽晶5?15r/min，周期運動次數(shù)在3?9次范圍內(nèi)；
[0008]3、引晶:繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，周期運動次數(shù)在30?50次范圍內(nèi)，即可觀察到籽晶下端出現(xiàn)單晶，引晶完成；
[0009]4、生長:繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，根據(jù)晶體生長情況，調(diào)整周期性運動的速度在60?180mm/min和位移范圍10?40mm，同時以10-50W/h的速率緩慢降低加熱功率，使晶體重量不斷緩慢增加；
[0010]5、放肩:將籽晶周期性運動位移量從上限值逐步向下限值降低，當(dāng)晶體直徑達(dá)到220?260mm時進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段；
[0011]6、轉(zhuǎn)肩:在該階段籽晶周期性運動位移范圍比放肩階段還要低，旋轉(zhuǎn)速度也從上限值逐步向下限值降低，使單晶的生長過程進(jìn)入等徑生長階段；
[0012]7、等徑生長:在60小時內(nèi)均勻地將位移范圍降至最低值10?30mm，將周期性運動的速度也降至的最低值60?140mm/min，將旋轉(zhuǎn)速度降為零。最后晶體重量不再增加了，SP告生長過程結(jié)束。
[0013]8、退火出爐:生長過程結(jié)束后，將晶體提起50mm，在150小時內(nèi)將功率均勻的降低到零。最后給爐內(nèi)充氬氣，以保護(hù)爐內(nèi)的鎢鉬材料不被氧化，維持5-10小時即可開爐取出晶體。
[0014]本發(fā)明所述的周期升降法是通過微處理器構(gòu)成的控制器控制伺服電機(jī)，驅(qū)動載有籽晶的升降機(jī)構(gòu)做往復(fù)周期運動，從而帶動籽晶在三氧化二鋁熔體液面上方和下方做往復(fù)周期運動，使籽晶間歇式與液面接觸，由于籽晶溫度低，與熔體接觸時即會出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象。因此要控制往復(fù)周期運動的周期和位移范圍等參數(shù)，這樣籽晶的下端晶體就會不斷長大， 最終長成一個完整的晶錠。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
[0016] 1、本發(fā)明可以生長任意方向的藍(lán)寶石單晶，特別是可以直接生長C向藍(lán)寶石單晶， 該晶錠品質(zhì)與泡生法相當(dāng)。
[0017]2、本發(fā)明可自動化生產(chǎn)批量產(chǎn)品，而且質(zhì)量穩(wěn)定、可控，成功率達(dá)90%以上。[〇〇18]3、本發(fā)明制得的C向藍(lán)寶石單晶出材率可達(dá)45-50%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于出材率低于40%的A向或M向，有效地降低了藍(lán)寶石單晶的生產(chǎn)成本?！靖綀D說明】
[0019]圖1是采用X射線定向儀測得的本發(fā)明實施例1生長的C向藍(lán)寶石單晶晶錠圖。
[0020]圖2是采用X射線定向儀測得的本發(fā)明實施例2生長的C向藍(lán)寶石單晶晶錠圖。
[0021]圖3是采用X射線定向儀測得的本發(fā)明實施例3生長的C向藍(lán)寶石單晶晶錠圖。【具體實施方式】 [〇〇22] 實施例1:[〇〇23]將85kg三氧化二鋁原料裝入純鎢坩堝中，坩堝放入純鎢電阻式發(fā)熱體的藍(lán)寶石晶體生長爐內(nèi)封閉。爐體及電極通冷卻水，流速為l〇m3/h。啟動旋片式真空栗，使?fàn)t內(nèi)壓力降至5.0Pa以下，再啟動擴(kuò)散栗，使?fàn)t內(nèi)壓力進(jìn)一步降至5.0Xl(T2Pa以下。開啟電源，以lOkw/h 的速率將功率增加到85kw，使原料全部融化。再以4kw/h的速率降低功率，并穩(wěn)定3小時，直至熔體液面呈現(xiàn)緩慢移動的長直對流波紋為止。以50mm/h的速率下降籽晶，試探到液面后， 開始做周期性升降運動，周期性升降運動的速度為60mm/min，位移范圍30mm，籽晶浸入熔體 5_，同時旋轉(zhuǎn)籽晶5r/min。周期運動次數(shù)在9次，即達(dá)到了洗晶目的;繼續(xù)進(jìn)行周期性運動， 周期運動次數(shù)30次左右，即可觀察到籽晶下端出現(xiàn)單晶，完成引晶。繼續(xù)進(jìn)行周期性運動， 根據(jù)晶體生長情況，調(diào)整周期性運動的速度60?100mm/min和位移范圍10?20mm，同時以 l〇w/h的速率緩慢降低加熱功率，使晶體重量不斷緩慢增加。引晶完成后即進(jìn)入放肩階段， 這一階段逐步降低位移范圍至18mm。當(dāng)晶體直徑達(dá)到220?260_時，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段，這一階段進(jìn)一步降低位移范圍至15mm，同時降低旋轉(zhuǎn)速度至5r/min，使生長過程進(jìn)入等徑生長階段。在等徑生長階段，在60小時內(nèi)均勻的將位移范圍降至10mm，將周期性運動的速度降至 60mm/min，將旋轉(zhuǎn)速度降為零。最后重量不再增加了，即告生長過程結(jié)束。生長過程結(jié)束后， 將晶體提起50mm，在150小時內(nèi)將功率均勻的降低到零。最后給爐內(nèi)充氬氣，以保護(hù)爐內(nèi)的鎢鉬材料不被氧化，維持5小時即可開爐取出晶體。采用遼東射線儀器有限公司生產(chǎn)的“晶體定向儀”對實施例中獲得的藍(lán)寶石單晶晶錠進(jìn)行了 X射線測定，晶錠的軸線方向的晶面角為20°45/4〃，如圖1所示，標(biāo)準(zhǔn)值為20°50/0〃±6/，從而確認(rèn)晶錠的軸線方向為藍(lán)寶石單晶的C面方向。[〇〇24] 實施例2:[〇〇25]將85kg三氧化二鋁原料裝入純鎢坩堝中，坩堝放入純鎢電阻式發(fā)熱體的藍(lán)寶石晶體生長爐內(nèi)封閉。爐體及電極通冷卻水，流速為l〇m3/h。啟動旋片式真空栗，使?fàn)t內(nèi)壓力降至5.0Pa以下，再啟動擴(kuò)散栗，使?fàn)t內(nèi)壓力進(jìn)一步降至5.0Xl(T2Pa以下。開啟電源，以lOkw/h的速率將功率增加到85kw，使原料全部融化。再以5kw/h的速率降低功率，并穩(wěn)定4小時，直至熔體液面呈現(xiàn)緩慢移動的長直對流波紋為止。以60mm/h的速率下降籽晶，試探到液面后，開始做周期性升降運動，周期性升降運動的速度為120mm/min，位移范圍35mm，籽晶浸入熔體10mm，同時旋轉(zhuǎn)籽晶lOr/min。周期運動次數(shù)在6次，即達(dá)到了洗晶目的；繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，周期運動次數(shù)40次左右，即可觀察到籽晶下端出現(xiàn)單晶，完成引晶。繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，根據(jù)晶體生長情況，調(diào)整周期性運動的速度100?140mm/min和位移范圍20?30mm，同時以30w/h速率緩慢降低加熱功率，使晶體重量不斷緩慢增加。引晶完成后即進(jìn)入放肩階段，這一階段逐步降低位移范圍至28mm。當(dāng)晶體直徑達(dá)到220?260mm時，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段，這一階段進(jìn)一步降低位移范圍至25mm，同時降低旋轉(zhuǎn)速度至5r/min，使生長過程進(jìn)入等徑生長階段。在等徑生長階段，在60小時內(nèi)均勻的將位移范圍降至20_，將周期性運動的速度降至100mm/min，將旋轉(zhuǎn)速度降為零。最后重量不再增加了，即告生長過程結(jié)束。生長過程結(jié)束后，將晶體提起50_，在150小時內(nèi)將功率均勻的降低到零。最后給爐內(nèi)充氬氣，以保護(hù)爐內(nèi)的鎢鉬材料不被氧化，維持10小時即可開爐取出晶體。采用遼東射線儀器有限公司生產(chǎn)的“晶體定向儀”對實施例中獲得的藍(lán)寶石單晶晶錠進(jìn)行了X射線測定，晶錠的軸線方向的晶面角為20°49/5〃，如圖2所示，標(biāo)準(zhǔn)值為20°50/0〃±6/，從而確認(rèn)晶錠的軸線方向為藍(lán)寶石單晶的C面方向。
[0026]實施例3:
[0027]將85kg三氧化二鋁原料裝入純鎢坩禍中，坩禍放入純鎢電阻式發(fā)熱體的藍(lán)寶石晶體生長爐內(nèi)封閉。爐體及電極通冷卻水，流速為10m3/h。啟動旋片式真空栗，使?fàn)t內(nèi)壓力降至5.0Pa以下，再啟動擴(kuò)散栗，使?fàn)t內(nèi)壓力進(jìn)一步降至5.0 X 10—2Pa以下。開啟電源，以lOkw/h的速率將功率增加到85kw，使原料全部融化。再以6kw/h的速率降低功率，并穩(wěn)定5小時，直至熔體液面呈現(xiàn)緩慢移動的長直對流波紋為止。以70mm/h的速率下降籽晶，試探到液面后，開始做周期性升降運動，周期性升降運動的速度為180mm/min，位移范圍40mm，籽晶浸入熔體15mm，同時旋轉(zhuǎn)籽晶15r/min。周期運動次數(shù)在3次，即達(dá)到了洗晶目的；繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，周期運動次數(shù)50次左右，即可觀察到籽晶下端出現(xiàn)單晶，完成引晶。繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，根據(jù)晶體生長情況，調(diào)整周期性運動的速度140?180mm/min和位移范圍30?40mm，同時以50w/h速率緩慢降低加熱功率，使晶體重量不斷緩慢增加。引晶完成后即進(jìn)入放肩階段，這一階段逐步降低位移范圍至38mm。當(dāng)晶體直徑達(dá)到220?260mm時，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段，這一階段進(jìn)一步降低位移范圍至35mm，同時降低旋轉(zhuǎn)速度至5r/min，使生長過程進(jìn)入等徑生長階段。在等徑生長階段，在60小時內(nèi)均勻的將位移范圍降至30_，將周期性運動的速度降至140mm/min，將旋轉(zhuǎn)速度降為零。最后重量不再增加了，即告生長過程結(jié)束。生長過程結(jié)束后，將晶體提起50_，在150小時內(nèi)將功率均勻的降低到零。最后給爐內(nèi)充氬氣，以保護(hù)爐內(nèi)的鎢鉬材料不被氧化，維持10小時即可開爐取出晶體。采用遼東射線儀器有限公司生產(chǎn)的“晶體定向儀”對實施例中獲得的藍(lán)寶石單晶晶錠進(jìn)行了X射線測定，晶錠的軸線方向的晶面角為20°54/2〃，如圖3所示，標(biāo)準(zhǔn)值為20°50/0〃±6/，從而確認(rèn)晶錠的軸線方向為藍(lán)寶石單晶的C面方向。
【主權(quán)項】
1.一種采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:1)融化原料:采用藍(lán)寶石晶體生長爐將原料三氧化二鋁裝入爐內(nèi)的純鎢坩堝中，抽真 空至5.0 Xl(T2Pa以下，開啟電源并升高電爐的加熱功率，加熱原料使之全部融化；2)洗晶:以4?6kW/h速率降低加熱功率，并穩(wěn)定3?5小時，直至熔體液面呈現(xiàn)穩(wěn)定慢速 移動的波紋;再以50?70mm/h的速度下降籽晶，試探到液面后，開始做周期性升降運動，周 期性運動的速度在60?180mm/min和位移范圍30?40mm，籽晶浸入熔體5?15mm，同時旋轉(zhuǎn) 籽晶5?15r/min，周期運動次數(shù)在3?9次范圍內(nèi)；3)引晶:繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，周期運動次數(shù)在30?50次范圍內(nèi)，即可觀察到籽晶下端 出現(xiàn)單晶，引晶完成；4)生長:繼續(xù)進(jìn)行周期性運動，根據(jù)晶體生長情況，調(diào)整周期性運動的速度在60? 180mm/min和位移范圍10?40mm，同時以10?50W/h的速率緩慢降低加熱功率，使晶體重量 不斷緩慢增加；5)放肩:將籽晶周期性運動位移量從上限值逐步向下限值降低，當(dāng)晶體直徑達(dá)到220? 260mm時進(jìn)入轉(zhuǎn)肩階段；6)轉(zhuǎn)肩:在該階段籽晶周期性運動位移范圍比放肩階段還要低，旋轉(zhuǎn)速度也從上限值 逐步向下限值降低，使單晶的生長過程進(jìn)入等徑生長階段；7)等徑生長:在60小時內(nèi)均勻地將位移范圍降至最低值10?30mm，將周期性運動的速 度也降至最低值60?140mm/min，將旋轉(zhuǎn)速度降為零，最后晶體重量不再增加了，即告生長 過程結(jié)束。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用周期升降法生長藍(lán)寶石單晶的方法，其特征在于:生長過 程結(jié)束后，將晶體提起50mm，在150小時內(nèi)將功率均勻的降低到零，最后給爐內(nèi)充氬氣，維持 5?10小時即可開爐取出晶體。
【文檔編號】C30B15/00GK105970292SQ201610454288
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】裴智, 李希煒, 李欣, 裴廣波
【申請人】大連晶達(dá)德光電技術(shù)有限公司