本發(fā)明涉及一種直拉法生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其生長(zhǎng)工藝，屬于低位錯(cuò)單晶生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

直拉法是一種重要的單晶生長(zhǎng)方法，該方法可觀察、晶體生長(zhǎng)周期短，效率高、成本低，可獲得大直徑的高質(zhì)量單晶。直拉法低位錯(cuò)單晶生長(zhǎng)中，溫度梯度是影響位錯(cuò)密度的關(guān)鍵因素。直筒型單加熱器結(jié)構(gòu)如圖1所示，加熱器1為直筒型，上下厚度相同。該熱場(chǎng)中溫度梯度變化大，加熱器邊緣溫度梯度大，低溫度梯度區(qū)域較小。在這樣的熱場(chǎng)中生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶存在降低位錯(cuò)密度難，長(zhǎng)度短，效率低等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種直拉法生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)，以解決現(xiàn)有的低位錯(cuò)生長(zhǎng)熱場(chǎng)系統(tǒng)存在的溫度梯度大，低溫度梯度區(qū)域范圍小等問題。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用所述的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的生長(zhǎng)工藝，以有效的降低單晶的位錯(cuò)密度，加長(zhǎng)低位錯(cuò)晶體的有效長(zhǎng)度。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種直拉法生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)，該熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)包括沿單晶爐爐壁設(shè)置的主加熱器和設(shè)置在單晶爐爐底的底加熱器。

其中，所述主加熱器為上薄下厚的漸變型筒形結(jié)構(gòu)。所述主加熱器自其高度的1/2處向下為一恒定厚度，向上依次減薄；上沿處最薄，其厚度為恒定厚度的2/3-5/6；底加熱器為扁平圓型結(jié)構(gòu)的石墨電阻加熱器。

所述主加熱器和底加熱器的電源及控制系統(tǒng)均為與動(dòng)力電源相連的獨(dú)立系統(tǒng)，因此所述主加熱器和底加熱器的功率均可單獨(dú)調(diào)節(jié)。

采用所述的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的生長(zhǎng)工藝，至少包括以下步驟：

(1)選擇無位錯(cuò)單晶作為籽晶，在晶體生長(zhǎng)過程中，升溫化料達(dá)到目標(biāo)溫度；

(2)將熔體穩(wěn)定一段時(shí)間保證熱場(chǎng)穩(wěn)定后，采用籽晶與熔體熔接，觀察籽晶與熔體接觸時(shí)固液界面變化狀態(tài)的方法，尋找合適的引晶溫度，引晶1小時(shí)后采用程序自動(dòng)降溫放肩。

(3)經(jīng)自動(dòng)控制等徑生長(zhǎng)、收尾、冷卻至室溫，完成低位錯(cuò)晶體生長(zhǎng)。

在所述步驟(2)中，尋找合適的引晶溫度的方法是：觀察籽晶與熔體接觸時(shí)固液界面變化狀態(tài)，當(dāng)籽晶與熔體熔接處在5分鐘內(nèi)晶體不明顯長(zhǎng)大或縮小，以此熔接溫度為引晶溫度。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)在現(xiàn)有的單加熱器(主加熱器)結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上增加了底加熱器，主加熱器的形狀為上薄下厚的漸變型筒形電阻加熱器，降低了熱場(chǎng)中的溫度梯度、增大了低溫度梯度區(qū)域；結(jié)合低溫度梯度熱場(chǎng)中晶體生長(zhǎng)工藝，能夠加長(zhǎng)低位錯(cuò)晶體的有效長(zhǎng)度。

附圖說明

圖1為單加熱器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為該雙加熱器結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為不同熱場(chǎng)系統(tǒng)軸向溫度分布示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說明。

如圖2所示，本發(fā)明的直拉法生長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)包括沿單晶爐爐壁設(shè)置的主加熱器2和設(shè)置在單晶爐爐底的底加熱器3。其中，主加熱器2頂端最薄，逐漸變厚，上薄下厚的漸變型直筒結(jié)構(gòu)的電阻加熱器。主加熱器2與底加熱器3的功率均可單獨(dú)調(diào)節(jié)。

本發(fā)明的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)為包括上薄下厚的漸變型直筒結(jié)構(gòu)的電阻加熱器和底加熱器的雙加熱器結(jié)構(gòu)。如圖3所示，其中實(shí)線為現(xiàn)有的單加熱器結(jié)構(gòu)熱場(chǎng)軸向溫度分布，虛線為本發(fā)明的雙加熱器結(jié)構(gòu)熱場(chǎng)軸向溫度分布。本發(fā)明的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)中，主加熱器形狀的改變，降低了熱場(chǎng)上部的溫度梯度；底加熱器的加入提高了熱場(chǎng)底部的溫度，降低了熱場(chǎng)下部的溫度梯度，從而降低了熱場(chǎng)整體梯度，并加長(zhǎng)了低溫度梯度區(qū)域，實(shí)現(xiàn)了長(zhǎng)低位錯(cuò)單晶生長(zhǎng)所需的大范圍低溫度梯度。

晶體生長(zhǎng)時(shí)，將坩堝置于合適位置，加熱升溫原料熔化后，調(diào)節(jié)主加熱器與底加熱器功率穩(wěn)定一段時(shí)間(由裝料重量和材料熱導(dǎo)率等確定)，獲得穩(wěn)定的低溫度梯度熱場(chǎng)；然后尋找合適的可控引晶溫度，方法是：觀察籽晶與熔體接觸時(shí)固液界面變化狀態(tài)，當(dāng)籽晶與熔體熔接處在5分鐘內(nèi)晶體不明顯長(zhǎng)大或縮小，以此熔接溫度為引晶溫度。在該熔接溫度下完成引晶后進(jìn)行放肩、等徑生長(zhǎng)、收尾、降溫等晶體生長(zhǎng)過程。

晶體生長(zhǎng)中所用籽晶為無位錯(cuò)單晶，在晶體生長(zhǎng)過程中，升溫化料達(dá)到目標(biāo)溫 度后，為避免引晶過程的熱沖擊，熔體需穩(wěn)定一段時(shí)間(由裝料重量和材料熱導(dǎo)率等確定)保證熱場(chǎng)穩(wěn)定后，才開始引晶，然后直接放肩，經(jīng)自動(dòng)控制等徑生長(zhǎng)、收尾、冷卻至室溫等完成低位錯(cuò)晶體生長(zhǎng)全過程；該晶體生長(zhǎng)過程中，采用籽晶與熔體熔接，觀察籽晶與熔體接觸時(shí)固液界面變化狀態(tài)的方法，尋找引晶溫度是低位錯(cuò)單晶生長(zhǎng)的關(guān)鍵。由于晶體生長(zhǎng)時(shí)，引晶是在低溫度梯度熱場(chǎng)穩(wěn)定后進(jìn)行，無需長(zhǎng)時(shí)間引晶過程，節(jié)省時(shí)間，提高生長(zhǎng)效率，從而節(jié)約成本。

對(duì)比例

在裝料量40kg、4英寸低位錯(cuò)鍺單晶熱場(chǎng)系統(tǒng)中，生長(zhǎng)4英寸低位錯(cuò)鍺單晶，采用直徑450mm、長(zhǎng)650mm的直筒型結(jié)構(gòu)石墨電阻單加熱器，功率約45kw；在鍺熔點(diǎn)937℃附近，中部區(qū)域長(zhǎng)約180mm為低溫度梯度范圍，獲得的溫度梯度約為2k/cm，引晶前加熱器功率穩(wěn)定2-5小時(shí)左右，引晶時(shí)采用高坩堝位置(高溫度梯度區(qū)域)拉晶體，低坩堝位置(低溫度梯度區(qū)域)位置引晶，通常引晶速度約6mm/小時(shí)，引晶長(zhǎng)度約200mm，消除熱沖擊引入的位錯(cuò)，耗時(shí)30-40小時(shí)，然后采用工業(yè)可編程程控器控制主加熱器功率，以每分鐘晶轉(zhuǎn)4-10轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)2-8轉(zhuǎn)，生長(zhǎng)速度約2-6mm/小時(shí)進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可生長(zhǎng)出直徑4英寸、長(zhǎng)150mm、位錯(cuò)密度約為3000cm^-2鍺單晶。

實(shí)施例

將對(duì)比例1中的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)改為本發(fā)明的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)，化料時(shí)，主加熱器功率約42kw；底加熱器功率約10kw；這時(shí)在主加熱器(直徑和長(zhǎng)度與對(duì)比例1中的單加熱器相同)上沿約1/4長(zhǎng)度以下約450mm范圍，在鍺熔點(diǎn)937℃附近，可獲得的溫度梯度降低到0.3k/cm以下，引晶前加熱器功率穩(wěn)定6-10小時(shí)，直接在低坩堝位置(低溫度梯度區(qū)域)采用籽晶與熔體熔接，觀察籽晶與熔體接觸時(shí)固液界面變化狀態(tài)的方法，尋找引晶溫度，然后在引晶溫度處引晶約1小時(shí)后直接放肩，采用工業(yè)可編程程控器分別獨(dú)立控制主加熱器、底加熱器功率，以每分鐘晶轉(zhuǎn)4-10轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)2-8轉(zhuǎn)，生長(zhǎng)速度約2-6mm/小時(shí)進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，可獲得直徑4英寸、長(zhǎng)200mm、位錯(cuò)密度小于500cm^-2的無位錯(cuò)鍺單晶。