本發(fā)明涉及一種硫納米顆粒分散液的制備方法,更加具體地說,屬于硫納米顆粒的制備及其應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù):
硫是一種非金屬單質(zhì),在自然界具有廣泛的分布。作為自然的饋贈,硫已經(jīng)被應(yīng)用了數(shù)千年之久。硫在古代中國被列為重要的藥材,并且,作為火藥的主要成分,硫磺的提取與精制技術(shù)也獲得了長足的發(fā)展,另外,隨著近現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展,硫磺被主要應(yīng)用于制備硫酸這一廣泛應(yīng)用的工業(yè)產(chǎn)品。
硫化氫和二氧化硫都是大氣的主要污染物,是工業(yè)生產(chǎn)和汽車尾氣的重要排放物,對生態(tài)環(huán)境和人體健康都具有負面影響。因此,這兩種有毒氣體的無害化治理和有效再利用一直是亟待解決的課題之一。脫硫工藝的發(fā)展能夠有效的緩解這些含硫廢氣的生成。然而,上述這些脫硫工藝只是解決了硫化氫與二氧化硫的脫除問題,而并未解決含硫廢氣的有效再利用問題。
隨著人類對新能源器件需求的不斷提升,硫這一古老元素被注入了新的活力。當被用作鋰硫電池等二次電池的正極材料時,其具有的高理論比容量(1675mAh/g)、成本低廉、對環(huán)境友好、電化學反應(yīng)安全等優(yōu)勢,使鋰硫電池成為未來發(fā)展的重要新能源器件。但是受限于硫?qū)щ娦圆?、水溶性差等性質(zhì),給鋰硫電池中電極材料的制備和電池整體性能的提升都帶來了一定的困擾。硫納米顆粒在改善這些問題方面具有巨大的優(yōu)勢,鋰硫電池中硫納米顆粒的引入能夠有效提高硫活性物質(zhì)與電子的接觸面積,減小電子的傳輸路徑,在一定意義上彌補硫?qū)щ娦圆畹牧觿?。硫納米顆粒的傳統(tǒng)制備方法中,表面活性劑等其他輔助試劑的使用,會在所制備材料中引入雜原子,同時,材料尺寸不均一,不利于改善其電化學性能;人們還采用溶解再沉積的方法以期獲得尺寸均一的納米級硫顆粒,但是受限于硫的非極性,不易在水溶液中進行操作,極大的限制了其制備的可行性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種可分散硫納米顆粒及其制備方法,該硫納米顆粒材料能夠在水等溶劑中穩(wěn)定存在,所得硫納米顆粒尺寸均一,具有較好的電化學活性,將其作為一種硫活性物質(zhì)來源,與碳材料結(jié)合后應(yīng)用于鋰硫電池中,性能良好。同時,該方法同步實現(xiàn)了硫化氫、二氧化硫等含硫廢氣的有效回收再利用。制備方法具有很強的可操作性,制備方法簡單,成本低廉,具有很好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn):
硫納米顆粒分散液的制備方法,在溶液相中進行硫化氫和二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在反應(yīng)過程中通過外力驅(qū)動溶液相,使溶液相處于攪拌狀態(tài),以使硫化氫和二氧化硫充分且均勻地混合在溶液相中進行反應(yīng)。
上述制備方法通過下述不同方法予以實現(xiàn):
第一種方式:向溶液相中通入硫化氫至其飽和度的40~100%,優(yōu)選為50~60%,控制硫化氫的通入量以穩(wěn)定硫化氫在溶液相中的飽和度,伴隨硫化氫的通入,以外力驅(qū)動溶液相,使溶液相處于攪拌狀態(tài),以使硫化氫均勻且充分地混合在溶液相中;在保持溶液相處于攪拌狀態(tài)的情況下,向溶液相中通入二氧化硫,以使二氧化硫氣體與硫化氫充分反應(yīng)。在此過程中控制硫化氫與二氧化硫的通入比例,以達到反應(yīng)配比。
第二種方式:向溶液相中通入二氧化硫至其飽和度的20~80%,優(yōu)選為40~60%,控制二氧化硫的通入量以穩(wěn)定二氧化硫在溶液相中的飽和度,伴隨二氧化硫的通入,以外力驅(qū)動溶液相,使溶液相處于攪拌狀態(tài),以使二氧化硫均勻且充分地混合在溶液相中;在保持溶液相處于攪拌狀態(tài)的情況下,向溶液相中通入硫化氫,以使二氧化硫氣體與硫化氫充分反應(yīng)。在此過程中控制硫化氫與二氧化硫的通入比例,以達到反應(yīng)配比。
第三種方式:向溶液相中同時通入二氧化硫和硫化氫并以外力驅(qū)動溶液相,使溶液相處于攪拌狀態(tài),以使二氧化硫和硫化氫均勻且充分地混合在溶液相中進行反應(yīng),其中,硫化氫和二氧化硫的流量比為2:1~1.5,優(yōu)選為2:1~1.2。在此過程中控制硫化氫與二氧化硫的通入比例,以達到反應(yīng)配比。
采用這三種方式,均能制得平均粒徑為6~40nm的硫納米顆粒分散液。在這三種方式中,較優(yōu)的為第一種,這是因為第一種方法制得的硫納米顆粒具有更小的尺寸和粒徑分布,表現(xiàn)出更好的電化學性能。
進一步地,所述溶液相為去離子水、蒸餾水;或者水與易溶于水的小分子有機溶劑按照任意比例混合的混合液。由于產(chǎn)物硫不溶于水中,因此,溶液相優(yōu)選為去離子水和蒸餾水,這樣便于控制硫納米顆粒的粒徑,得到尺寸較小的硫納米顆粒;此外,去離子水和蒸餾水還具有無毒、廉價等優(yōu)點。但采用水與易溶于水的小分子有機溶劑按照任意比例混合的混合液制得的硫納米顆粒分散液具有更好的穩(wěn)定性。
進一步地,維持溶液相的溫度在40~80℃,優(yōu)選60~70℃。溫度的變化進一步影響硫化氫氣體與二氧化硫氣體在溶液相中的溶解度以及反應(yīng)活性,通過精細調(diào)控,可保證硫納米顆粒在成核過程中的熱力學穩(wěn)定性,實現(xiàn)納米狀態(tài)硫納米顆粒的制備。
進一步地,選擇攪拌作為外力時,攪拌速度為100~1000r/min,優(yōu)選100~300r/min;或者選擇超聲作為外力時,超聲功率為100~500w,優(yōu)選100~200w。在本發(fā)明的技術(shù)方案中,由于溶液擾動會對硫納米顆粒的成核分布及晶核生長有影響,故選擇超聲或者攪拌作為外力,以驅(qū)動溶液相處于攪拌狀態(tài),保證納米顆粒的生長尺寸限定在6~40納米內(nèi)。
為了得到粒徑較小且尺寸均一的納米顆粒,并控制硫納米顆粒在制備過程中的團聚現(xiàn)象,作為本發(fā)明進一步改進的技術(shù)方案,以單位體積1L的溶液相為基準,所述二氧化硫或者所述硫化氫的通入速度為1~30毫升/分鐘,優(yōu)選為5~20毫升/分鐘。待溶液相呈現(xiàn)淡白色或乳黃色時,停止硫化氫二氧化硫的通入,所得溶液即為硫納米顆粒分散液。
作為本發(fā)明的另一技術(shù)方案,將上述方法制得的硫納米顆粒分散液用于制備鋰硫電池正極材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明利用兩者含硫的污染氣體(硫化氫和二氧化硫)直接原位在溶液相中制備硫納米顆粒,在實現(xiàn)硫的再生循環(huán)利用的同時,對于環(huán)境保護也起到了一定的促進作用,不僅可以通過調(diào)整氣體的流量、外力驅(qū)動攪拌的狀態(tài)來實現(xiàn)硫納米顆粒的尺寸調(diào)整,還可得到保持相當長時間穩(wěn)定存在狀態(tài)的硫納米顆粒分散液。與此同時,所得硫納米顆粒分散液可以作為聚合反應(yīng)或二次電源的硫物質(zhì)的來源,因其硫納米顆粒能夠均勻穩(wěn)定存在于溶液相中,有效地提高了實驗的可操作性。當被用作二次電源技術(shù)(鋰硫電池等)的硫活性物質(zhì)時,因硫自身的納米尺寸較小,可以有效地增大活性物質(zhì)與電解液之間的接觸面積,從而改善活性物質(zhì)的利用率,增強硫電極的導電性,從而改善電極的電化學性能,當與碳基材或與導電聚合物材料復合時,能夠有效實現(xiàn)硫納米顆粒與碳基材的均勻負載,增大硫的利用率,提高電池的電化學性能。
附圖說明
圖1是本發(fā)明中實施例4制備的硫納米顆粒的TEM照片。
圖2是本發(fā)明中實施例6制備的硫納米顆粒的TEM照片。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例和說明書附圖進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例1:將硫化氫氣體通入盛有100mL去離子水的容器內(nèi),在40℃情況下,保持20min,以單位體積(1L)的去離子水為基準,通入速度為5mL/min,以使部分硫化氫氣體溶解在水中,飽和度為80%,該過程中保持充分攪拌300r/min,保證硫化氫氣體的均勻分布;將二氧化硫氣體通入到上述溶有硫化氫氣體的水中,通入速度為8mL/min,同時保持硫化氫通入速度不變,兩種氣體共同通入水相中保持20min,待溶液呈現(xiàn)淡白色后,停止通入氣體,所得淡白色溶液即為硫納米顆粒分散液。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例2:本實施例與實施例1過程相同,不同之處為反應(yīng)溫度改為50℃。其余同實施例1,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例3:本實施例與實施例1過程相同,不同之處為反應(yīng)溫度改為60℃。其余同實施例1,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例4:本實施例與實施例1過程相同,不同之處為反應(yīng)溫度改為70℃。其余同實施例1,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例5:本實施例與實施例1過程相同,不同之處為反應(yīng)溫度改為80℃。其余同實施例1,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例6:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為硫化氫的通入速度改為10mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例7:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為硫化氫的通入速度改為20mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例8:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為攪拌速率改為100r/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例9:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為攪拌速率改為400r/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例10:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為二氧化硫的通入速度改為2mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例11:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為二氧化硫的通入速度改為5mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例12:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為二氧化硫的通入速度改為10mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例13:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為二氧化硫的通入速度改為20mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
實施例14:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為二氧化硫的通入速度改為30mL/min。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表1。
表1實施例1-14所制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能。
比較由實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5得到的硫納米顆粒的電化學性能可知,溫度會對硫化氫在水中的溶解度有影響,隨著飽和度的增加,納米顆粒的尺寸越來越大,同時電化學性能越來越差,綜合考慮60℃情況下制備的硫納米顆粒尺寸具有理想的電化學性能,且制備量較為客觀,若增加溫度,會降低飽和度,雖然制備了具有更小尺寸的納米顆粒,但電化學性能提升不高,且制備量較少。
比較實施例3、實施例6、實施例7,硫化氫的通入速率的增加對硫化氫的在水中的飽和度影響不大,且對硫納米顆粒的尺寸以及電化學性能影響不大。
比較實施例3、實施例8、實施例9,硫化氫的通入速率的增加對硫化氫的在水中的飽和度影響不大,且對硫納米顆粒的尺寸以及電化學性能影響不大。
比較實施例3、實施例10、實施例11、實施例12、實施例13、實施例14,二氧化硫的通入速率的增加對硫納米顆粒尺寸的形成具有較大的影響,隨著二氧化硫的通入速率的增加,硫納米顆粒的尺寸逐漸變大,且電化學性能會變差。(1)控制硫化氫氣體在溶液相中的溶解度為其飽和度的60%,當通入二氧化硫的氣流量為1~5毫升/分鐘,攪拌速率在100~300轉(zhuǎn)/分鐘時,硫化氫與二氧化硫反應(yīng)產(chǎn)生硫納米顆粒的平均粒徑在6~10納米,此時由于通入速率較小,納米顆粒多以小晶粒存在,且由于攪拌速率較小,晶粒之間碰撞幾率較小,故團聚情況可以極大緩解。當通入速度較低時,硫納米顆粒的制備速率也極低。(2)當通入二氧化硫的氣流量為5~10毫升/分鐘,攪拌速率在100~300轉(zhuǎn)/分鐘時,硫化氫與二氧化硫反應(yīng)產(chǎn)生硫納米顆粒的平均粒徑在9~13納米,此時由于通入速率較(1)有所加大,反應(yīng)生成的晶核會有所生長,但受限于材料通氣速率的限制,其尺寸也會受到控制,且由于攪拌速率也較小,晶粒之間碰撞仍然較小,故團聚情況仍然不是很厲害。(3)當通入二氧化硫的氣流量為10~20毫升/分鐘,攪拌速率在300~600轉(zhuǎn)/分鐘時,硫化氫與二氧化硫反應(yīng)產(chǎn)生硫納米顆粒的平均粒徑在10~29納米,此時由于通入速率較快,反應(yīng)生成的晶核會快速生長,且發(fā)生團聚,此時需增大攪拌速率,使硫化氫與二氧化硫能夠充分反應(yīng),但由于攪拌速率的增加,會在小范圍內(nèi)增加納米顆粒的團聚幾率,但反應(yīng)所得硫納米顆粒的尺寸在可控范圍內(nèi)。(4)當通入二氧化硫的氣流量為20~30毫升/分鐘,攪拌速率在600~1000轉(zhuǎn)/分鐘時,硫化氫與二氧化硫反應(yīng)產(chǎn)生硫納米顆粒的平均粒徑在26~38納米,此時,硫化氫與二氧化硫的反應(yīng)會在瞬間產(chǎn)生大量晶核,并由于單位體積內(nèi)大量晶核的生成,不可避免地會發(fā)生大量納米顆粒的聚集,但反應(yīng)所得硫納米顆粒的尺寸仍在可控范圍內(nèi)。當速度增加到40毫升/分鐘以上時,硫納米顆粒會急劇產(chǎn)生,并急劇團聚,造成較大硫顆粒的形成,難以得到硫納米顆粒分散液。
綜上所述,本發(fā)明中控制氣體的通入速率以及外力速率的目的是為了得到粒徑較小且尺寸均一的納米顆粒,并控制硫納米顆粒在制備過程中的團聚現(xiàn)象。因此,本發(fā)明可以根據(jù)需要自由靈活地調(diào)控硫納米顆粒的粒徑大小,從而控制電極的電化學性能,實用性強。
實施例15:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為去離子水換成5%聚乙烯吡咯烷酮水溶液。其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表2。
實施例16:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為去離子水換成水與易溶于水的小分子有機溶劑按照任意比例混合的混合液,所述易溶于水的小分子有機溶劑主要包括乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺。例如,去離子水與乙醇的混合液,體積比為1:2;或去離子水與二甲基甲酰胺,體積比為2:1,其余同實施例3,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表2。
表2實施例15、16所制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能。
在本發(fā)明的技術(shù)方案中,溶液相為去離子水、蒸餾水、或水與易溶于水的小分子有機溶劑按照任意比例混合的混合液。本發(fā)明還利嘗試用含高分子鏈的溶液來制備硫納米顆粒分散液,硫納米顆粒很快就發(fā)生團聚。這可能是因為水系高分子鏈相當于成核劑,使得得到的硫納米顆??焖匍L大,急劇團聚所致。但用水與易溶于水的小分子有機溶劑按照任意比例混合的混合液卻能夠得到硫納米顆粒分散液,且該分散液具有更好的穩(wěn)定性。這可能是因為小分子有機溶劑能與硫相容,使得硫納米顆粒在混合液中更穩(wěn)定。
實施例17:本實施例與實施例3過程相同,不同之處為攪拌換成超聲,且超聲功率為100、200或500w。其余同實施例3,這里不再贅述。當超聲功率為100w時,制得的硫納米顆粒粒徑為11~14納米,當超聲功率為200w時,制得的硫納米顆粒粒徑為9~12納米;當超聲功率為500w時,制得的硫納米顆粒粒徑為7~13納米。
實施例18
將二氧化硫氣體通入盛有100mL去離子水的容器內(nèi),在60℃情況下,保持20min,以單位體積(1L)的去離子水為基準,通入速度為20mL/min,以使部分二氧化硫氣體溶解在水中,飽和度為60%,該過程中保持充分攪拌500r/min,保證二氧化硫氣體的均勻分布;將硫化氫氣體通入到上述溶有二氧化硫氣體的水中,通入速度為5mL/min,同時保持二氧化硫通入速度不變,兩種氣體共同通入水相中保持20min,待溶液呈現(xiàn)淡白色后,停止通入氣體,所得淡白色溶液即為硫納米顆粒分散液。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表3。
實施例19
本實施例與實施例18過程相同,不同之處為硫化氫的通入速度改為10mL/min。其余同實施例18,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表3。
表3實施例18、19所制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能。
由于二氧化硫在溶液相(如去離子水和蒸餾水)中的溶解度大于硫化氫在溶液相中的溶解度大,故現(xiàn)將二氧化硫通入溶液相中再將硫化氫通入溶液相制得的硫納米顆粒尺寸較大,粒徑分布不易控制。
實施例20
本實施例與實施例18過程相同,不同之處為將溶液相由去離子水溶液改為去離子水與二甲基甲酰胺的混合液,體積比為1:2,其余同實施例18,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒粒徑為19~26納米,硫納米顆粒的平均尺寸為24納米,電化學性能為472mAh/g。
實施例21
向水相中同時通入二氧化硫和硫化氫,水相溫度為50℃,硫化氫和二氧化硫的流量比為2:1,該過程中保持充分攪拌350r/min,保證二氧化硫和硫化氫氣體的均勻分布。兩種氣體共同通入水相中保持20min,待溶液呈現(xiàn)淡白色后,停止通入氣體,所得淡白色溶液即為硫納米顆粒分散液。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表4。
實施例22
本實施例與實施例21過程相同,不同之處為硫化氫和二氧化硫的流量比為2:1.2,其余同實施例21,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表4。
實施例23
本實施例與實施例21過程相同,不同之處為硫化氫和二氧化硫的流量比為2:1.5,其余同實施例21,這里不再贅述。制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能見表4。
表4實施例21-23所制得的硫納米顆粒分散液的粒徑分布和電化學性能。
實驗和測試方法
在上述實施例過程中,可選擇直接使用硫化氫、二氧化硫氣體,或者在制備時候進行現(xiàn)場氣體制備,取4g硫化鈉固體加入到另一個三口燒瓶內(nèi),并量取10mL 10wt%鹽酸溶液加入到上述容器,反應(yīng)生成硫化氫氣體;稱取5g無水亞硫酸鈉與10mL 20wt%的硫酸進行反應(yīng)生成二氧化硫氣體,將硫化氫氣體和二氧化硫氣體進行反應(yīng)。
采用TEM表征樣品的微觀形貌,使用設(shè)備為JEOL JEM-2100F,加速電壓200KV,線分辨率為0.14nm,點分辨率為0.19nm,樣品的制備方法為將樣品在乙醇中超聲分散0.5~2h,然后將20μL左右溶液分2-3次滴在微柵表面,待樣品干燥后放入TEM進行觀測,其中實施例4和實施例6中制備的硫納米顆粒分散液的TEM圖如圖1和2所示,圖1中為5~9nm,圖2中為10~13nm,硫納米顆粒分散均勻、粒徑分布均一。
將制備的不同大小的硫納米顆粒進行Raman圖譜檢測,所用儀器為Horiba公司的HR800,激光光源為波長532.08nm激光器,測量環(huán)境為室溫20~25℃,結(jié)果表明,不同大小的硫納米顆粒與購買的商業(yè)化硫顆粒表現(xiàn)出基本相同的特征峰,說明依照本發(fā)明方法成功制備了納米級均一的硫顆粒。
將實驗當年制備的硫納米顆粒的水相分散液在室溫20~25℃下進行靜置擱置,并進行觀察,結(jié)果表明,利用本發(fā)明方法制備的硫納米顆粒的溶液相分散液可良好地保持分散均勻的效果,一般能夠維持7~10天,最長能夠維持15~20天,一天為24小時。
利用本發(fā)明的硫納米顆粒分散液進行電池方面性質(zhì)測試,采用本發(fā)明的硫納米顆粒分散液作為電極活性材料來源,原材料購自合肥科晶材料技術(shù)有限公司。
首先將干燥的電極活性材料(采用高速離心、抽濾、自由沉降收集等手段收集的硫納米顆粒)、導電炭黑(Super P)與粘結(jié)劑(PVDF:聚偏氟乙烯)按質(zhì)量比8:1:1的比例準確稱取放入小燒杯中,向其中加入溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP),隨后進行攪拌以及超聲操作使其混合均勻,通過添加NMP的量來控制漿料的濃度達到適合的粘度,集流體采用表面涂覆碳涂層的涂碳鋁箔。將混合均勻的漿料利用涂膜器均勻涂覆在涂碳鋁箔上,并放入真空烘箱在50℃放置24h,以去除極片中的溶劑以及吸附的水。待極片完全干燥后,利用裁片機將覆蓋有活性物質(zhì)的極片裁切成直徑為12mm的圓片,準確稱取極片的質(zhì)量,去除集流體、導電劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量后即可得到活性材料的質(zhì)量。
將上述極片作為正極移入到手套箱中,按照極片,隔膜,鋰片的順序依次擺放到扣式電池殼中,滴加電解液后利用電池封口機在50MPa壓力下封口即可得到扣式電池。隔膜使用聚丙烯膜(PP膜),負極使用鋰片,電解液成分為鋰鹽(雙(三氟甲基)磺酰亞胺鋰(LiTFSI))溶解于體積比為1:1的1,3-二氧戊環(huán)(DOL)與乙二醇二甲醚(DME)的溶劑里,鋰鹽的濃度為1M/L,并且硝酸鋰作為添加劑加到電解液中,硝酸鋰在電解液中的質(zhì)量百分比為1%。電池的測試采用的儀器為武漢藍電電子有限公司的Land CT 2001電池測試柜。我們利用硫納米顆粒電極在1安培/克充放電電流循環(huán)100次之后的電池比容量定義硫納米顆粒的電化學性能。本發(fā)明制得的硫納米顆粒分散液用于制備鋰硫電池正極,均表現(xiàn)出比商業(yè)硫粉與其他化學方法制備的硫顆粒更好的電化學性能,故可將本發(fā)明制備的硫納米顆粒分散液用于用于鋰硫電池正極中。
以上對本發(fā)明做了示例性的描述,應(yīng)該說明的是,在不脫離本發(fā)明的核心的情況下,任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護范圍。