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將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法與流程

文檔序號:12338795閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,包括如下步驟:

1)將干燥后的廢舊磷酸鐵鋰粉料經(jīng)加入0.1-5M的混合有機(jī)酸為主的水溶液在50-95℃下進(jìn)行處理,且混合液的固液比為40-200克/升;過濾得到含Li+、Fe2+、PO43-的酸性溶液;

2)在母液中加入有機(jī)溶劑,有機(jī)溶劑與母液的體積比為2:1-1:10,得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體粗沉淀;

3)過濾收集磷酸鐵鋰前驅(qū)體粗沉淀,分散于有機(jī)分散劑中高能球磨0.5-8小時,其中磷酸鐵鋰前驅(qū)體粗沉淀與有機(jī)分散劑的固液比為1:3-1:1,將得到的漿料干燥除去溶劑后于氣氛中600℃-800℃煅燒5-20小時,得到再生磷酸鐵鋰正極材料;

4)將步驟3)中的濾液回收,在分離有機(jī)溶劑/分散劑并濃縮后的混合有機(jī)酸溶液再次用于步驟1)中磷酸鐵鋰的溶解。

2.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,在步驟1)和步驟2)之間,可以進(jìn)行以下步驟:b)減壓加熱濃縮含Li+、Fe2+、PO43-的酸性濾液,溫度控制在45-98℃,壓力控制在0.1-0.5大氣壓,濃縮比為0.1-0.9。

3.如權(quán)利要求2所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,在步驟1)和步驟b)之間,進(jìn)行以下步驟:a)對上述含Li+、Fe2+、PO43-的酸性濾液進(jìn)行滴定或電感耦合等離子體發(fā)射光譜元素分析,根據(jù)分析結(jié)果加入適量鋰鹽和其他必要化合物,使溶液中的Li、Fe、P的摩爾比達(dá)到1-1.05:1:1-1.05。

4.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,在步驟2)和步驟3)之間,還包括以下步驟:c)在磷酸鐵鋰前驅(qū)體粗沉淀中其中添加導(dǎo)電劑以及導(dǎo)電劑前驅(qū)體,其中,導(dǎo)電劑與導(dǎo)電劑前驅(qū)體加入量與磷酸鐵鋰質(zhì)量比為0-1:20,固液比為1:3-1:1。

5.如權(quán)利要求4所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述導(dǎo)電劑為乙炔碳黑、石墨炭黑、高結(jié)構(gòu)耐磨炭黑、石墨烯或者碳納米管中的一種或一種以上的組合;導(dǎo)電劑前驅(qū)體為葡萄糖、果糖、麥芽糖或者蔗糖中的一種或一種以上組合。

6.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述有機(jī)酸為甲酸、乙酸、丙酸、草酸、檸檬酸、抗壞血酸中的一種或幾種。

7.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述有機(jī)酸的水溶液中包含有乙醇、過氧化氫、磷酸中的一種或幾種。

8.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所采用的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰、甲酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰或者磷酸鋰中的一種或幾種。

9.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所采用的磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰或者磷酸鋰中的一種或幾種。

10.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑是乙腈、甲苯、正己烷、環(huán)己烷、甲醇、乙醇或者丙酮中的一種或幾種。

11.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述氣氛是氫氣、氨氣、氮?dú)饣蛘邭鍤庵械囊环N或幾種氣體的任意比例混合。

12.如權(quán)利要求1所述的將廢舊鋰離子電池中的磷酸鐵鋰回收再生的方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑/分散劑的分離采用過濾、減壓蒸餾、水浴加熱或者高通量色譜分離手段中的一種或幾種組合,處理溫度控制在45-98℃,時間為1-10小時。

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