本發(fā)明屬于活性炭制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
油茶是我國特有的木本食用油料樹種，盛產(chǎn)于我國南方各省，主要分布在湖南、江西、廣西、廣東、浙江、貴州、云南等省區(qū)。油茶果實由油茶果殼和種籽兩部分組成。油茶果殼約占整個油茶果實質(zhì)量的60%以上，其組成成分含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和單寧等類物質(zhì)。據(jù)統(tǒng)計，全國現(xiàn)有油茶栽培面積達(dá)到400萬公頃，年產(chǎn)油茶果實達(dá)560多萬噸，這江帶來300多萬噸的油茶果殼。果仁被用來加工成茶油，而果殼往往成為剩余物被丟棄，尚未得到有效利用。因此，如何充分利用這種廢棄物制備高附加值產(chǎn)品，實現(xiàn)集約化生產(chǎn)，是油茶產(chǎn)業(yè)研究的重點之一。
活性炭是由含碳有機物經(jīng)炭化、活化工藝而制成的多孔炭質(zhì)材料，具有較好的選擇性吸附力，廣泛應(yīng)用于脫色、凈水等領(lǐng)域，是國民經(jīng)濟中重要的化工產(chǎn)品之一。不同的生產(chǎn)方法可制備出不同孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭產(chǎn)品，其吸附特性也不同。水蒸氣法活性炭的微孔較多，適合吸附小分子雜質(zhì)。磷酸法活性炭的中孔較多，適合吸附大分子雜質(zhì)，又因磷酸法生產(chǎn)污染較小，已成為美國工業(yè)生產(chǎn)活性炭的主要方法。由于實際處理的工業(yè)廢水中，雜質(zhì)分子大小復(fù)雜，所以應(yīng)用于處理工業(yè)廢水的活性炭要求同時具備微孔和中孔。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，所得活性炭具有豐富的中孔結(jié)構(gòu)，吸附性能優(yōu)良。
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，將果殼顆粒置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液20-30份、甘露醇3-7份、大豆卵磷脂0.5-1.2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1-0.5份、酚醛樹脂0.4-0.6份混合，40-50℃浸漬3-6h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉0.5-1.2份混合，氮氣保護下升溫至600-900℃活化60-90min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
進(jìn)一步地，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm。
進(jìn)一步地，步驟2中炭化溫度為400-500℃、60-90min。
進(jìn)一步地，步驟2中水蒸氣用量為60-80mL/min、活化時間為90-130min、活化溫度為800-900℃。
進(jìn)一步地，步驟4中升溫速率為10-20℃/min。
進(jìn)一步地，步驟2中需要將果殼顆粒與甘露醇按重量比10：0.8-3.2混合后再置于水蒸氣活化裝置中炭化。
本發(fā)明制備得到的活性炭具有豐富的中孔結(jié)構(gòu)，吸附性能優(yōu)良，亞甲基藍(lán)吸附值339mg/g，碘吸附值1401mg/g，B.E.T 比表面積1714m2/g。
具體實施方式
實施例1
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，將果殼顆粒置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液20份、甘露醇3份、大豆卵磷脂0.5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.1份、酚醛樹脂0.4份混合，40℃浸漬6h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉0.5份混合，氮氣保護下升溫至600℃活化90min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm；步驟2中炭化溫度為400℃、90min，水蒸氣用量為60mL/min、活化時間為90min、活化溫度為900℃；步驟4中升溫速率為10℃/min。
實施例2
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，將果殼顆粒置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液23份、甘露醇4份、大豆卵磷脂0.8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.2份、酚醛樹脂0.5份混合，45℃浸漬4h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉0.9份混合，氮氣保護下升溫至700℃活化80min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm；步驟2中炭化溫度為450℃、70min，水蒸氣用量為70mL/min、活化時間為100min、活化溫度為900℃；步驟4中升溫速率為10℃/min。
實施例3
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，將果殼顆粒置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液27份、甘露醇6份、大豆卵磷脂0.9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.4份、酚醛樹脂0.4份混合，40℃浸漬6h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉0.9份混合，氮氣保護下升溫至600℃活化90min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm；步驟2中炭化溫度為400℃、90min，水蒸氣用量為60mL/min、活化時間為90min、活化溫度為900℃；步驟4中升溫速率為10℃/min。
實施例4
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，將果殼顆粒置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液30份、甘露醇7份、大豆卵磷脂1.2份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.5份、酚醛樹脂0.6份混合，50℃浸漬3h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉1.2份混合，氮氣保護下升溫至900℃活化60min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm；步驟2中炭化溫度為500℃、60min，水蒸氣用量為80mL/min、活化時間為130min、活化溫度為800℃；步驟4中升溫速率為20℃/min。
實施例5
本實施例與實施例2的區(qū)別在于步驟2中需要將果殼顆粒與甘露醇按重量比10：0.8-3.2混合后再置于水蒸氣活化裝置中炭化。
一種以油茶果殼為原料制備活性炭的方法，包括以下步驟：
步驟1，取油茶果殼，破碎，得果殼顆粒；
步驟2，以重量份計，將果殼顆粒10份與甘露醇2.1份混合，混合物置于水蒸氣活化裝置中炭化，通入水蒸氣升溫活化，得到活性炭粗品；
步驟3，以重量份計，將活性炭粗品10份與乙酸溶液23份、甘露醇4份、大豆卵磷脂0.8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.2份、酚醛樹脂0.5份混合，45℃浸漬4h，干燥，得到改性粗品；
步驟4，以重量份計，將改性粗品10份與碳酸氫鈉0.9份混合，氮氣保護下升溫至700℃活化80min，冷卻至室溫，沸水煮洗、干燥，即得。
其中，步驟1中果殼顆粒大小在2-4mm；步驟2中炭化溫度為450℃、70min，水蒸氣用量為70mL/min、活化時間為100min、活化溫度為900℃；步驟4中升溫速率為10℃/min。
將實施例1至5所得活性炭進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下：
由上表可知，本發(fā)明制備得到的活性炭具有豐富的中孔，吸附性能優(yōu)良，亞甲基藍(lán)吸附值339mg/g，碘吸附值1401mg/g，B.E.T 比表面積1714m2/g。實施例5中加入甘露醇，可以減少油茶果殼天然多孔結(jié)構(gòu)的破壞，進(jìn)一步豐富活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)。