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一種制備介孔石墨烯的方法與流程

文檔序號:12338855閱讀:247來源:國知局

本發(fā)明涉及炭材料制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種制備介孔石墨烯的方法。



背景技術(shù):

石墨烯是一種二維炭材料,是已知的世上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料,它幾乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m·K,高于碳納米管和金剛石,常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V·s,又比納米碳管或硅晶體高,而電阻率只約10~8Ω·m,比銅或銀更低,為世上電阻率最小的材料。因其電阻率極低,電子遷移的速度極快,因此被期待可用來發(fā)展更薄、導(dǎo)電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實(shí)質(zhì)上是一種透明、良好的導(dǎo)體,也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。

目前,制備石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法、氧化還原法等。機(jī)械玻璃法的局限性在于,所得產(chǎn)物為不同層數(shù)石墨烯的混合物,難以大規(guī)模制備單層石墨烯;氧化還原法普遍使用氯系和錳系的氧化劑,制備時間長達(dá)十余個小時,會產(chǎn)生有毒氣體和重金屬污染,氧化錳等中間體也容易發(fā)生爆炸。

介孔石墨烯因其片層中具有納米尺寸的空洞,使得其在作為能源、催化或吸附材料時,不僅具有較高的比表面積,同時還有很好的傳質(zhì)效率,相比石墨烯充分發(fā)揮了二維納米片層材料的優(yōu)勢。但目前多孔石墨烯的制備方法主要采用碳質(zhì)材料與活化劑高溫爐處理法制備,對設(shè)備要求比較高。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

基于上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題,本發(fā)明提供一種制備介孔石墨烯的方法,能夠簡便快捷、安全環(huán)保地生產(chǎn)質(zhì)量好、產(chǎn)率高、低成本的介孔石墨烯材料。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種制備介孔石墨烯的方法,包括以下步驟:

將炭材料與活化劑混合后,經(jīng)微波輻射處理反應(yīng)制得介孔石墨烯,將所述介孔石墨烯在酸液中進(jìn)行清洗。

本發(fā)明的有益效果為:該方法利用微波輻射處理制備介孔石墨烯,并用酸液進(jìn)行清洗后即得到最終的介孔石墨烯產(chǎn)品,該方法工藝簡單,所涉及的設(shè)備并不復(fù)雜,簡便快捷、安全環(huán)保,且生產(chǎn)質(zhì)量好、產(chǎn)率高,可實(shí)現(xiàn)低成本制備介孔石墨烯材料。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的利用微波法制備介孔石墨烯的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種制備介孔石墨烯的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:

將炭材料與活化劑混合成混合物,將上述混合物經(jīng)微波輻射處理反應(yīng)制得介孔石墨烯,將所述介孔石墨烯在酸液中進(jìn)行清洗。其中,活化劑與所述炭材料的質(zhì)量比為1:50~50:1。

上述方法中,炭材料采用石墨烯或氧化石墨烯;活化劑為金屬氧化物或金屬氫氧化物,其中,金屬氧化物包括:氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化鈣中的一種或多種;金屬氫氧化物包括:氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鐵、氫氧化銅、氫氧化鋅、氫氧化鈣中的一種或多種。

上述方法中,制得的介孔石墨烯的孔徑為1~20nm。

上述方法中,將炭材料與活化劑混合制成混合物為:將炭材料分散在活化劑溶液中形成混合溶液,混合溶液濃度為1mol/L~10mol/L,將混合溶液經(jīng)干燥制得炭材料與活化劑的混合物,干燥溫度為0~100℃?;蛘?,將炭材料與活化劑混合研磨后直接得到炭材料與活化劑的混合物。

上述方法中,微波功率為100~1000W,微波輻射處理反應(yīng)時間為10s~1h。

優(yōu)選的,微波輻射處理是在惰性氣體或真空條件下進(jìn)行;惰性氣體采用氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或幾種。

優(yōu)選的,上述方法中,將介孔石墨烯在酸液中進(jìn)行清洗步驟,所采用的酸液為:鹽酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一種或幾種。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明制備制備介孔石墨烯的方法做進(jìn)一步說明。

本實(shí)施例提供一種制備介孔石墨烯的方法,如圖1所示,包括以下步驟:

(1)將炭材料與活化劑混合成混合物:

將炭材料與經(jīng)溶液法或固體法混合制備混合物,炭材料與活化劑的質(zhì)量比為1:50~50:1。

上述炭材料包括:石墨烯、氧化石墨烯中的一種或兩種;

上述活化劑為金屬氧化物或金屬氫氧化物;其中,金屬氧化物選自:氧化鐵、氧化銅、氧化鋅、氧化鈣中的一種或多種;金屬氫氧化物選自:氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鐵、氫氧化銅、氫氧化鋅、氫氧化鈣中的一種或多種。

如以金屬氫氧化物作為活化劑,則制做炭材料與活化劑的混合物是:將炭材料分散在金屬氫氧化物溶液中,溶液濃度為1mol/L~10mol/L,將溶液經(jīng)干燥制得炭材料與活化劑的混合物,干燥溫度為0~100℃。

(2)制備介孔石墨烯:

將上述步驟(1)得到的炭材料與活化劑的混合物進(jìn)行微波輻射處理,得到介孔石墨烯;

上述微波輻射處理中,微波的功率為100W~1000W,處理時間為2s~1h;

所述微波輻射處理是在惰性氣體或真空條件下進(jìn)行的。所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或幾種。

(3)酸處理介孔石墨烯:

將上述步驟(2)制得的介孔石墨烯再酸液中進(jìn)行清洗,所述酸液包括鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸的一種或多種。

本發(fā)明在制備介孔石墨烯的過程中,將炭材料與活化劑(采用金屬氫氧化物或金屬化合物)充分接觸,并利用微波輻射處理,處理方式簡單快捷,涉及的設(shè)備并不復(fù)雜,最終得到介孔石墨烯的孔直徑為1nm~20nm,實(shí)現(xiàn)了低成本制備介孔石墨烯。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明介孔石墨烯的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。

實(shí)施例1

將0.5g氧化石墨烯、4g氫氧化鉀和100mL水?dāng)嚢杈鶆?,制成漿料,將該漿料在真空烘箱10~100℃干燥后得到氧化石墨烯與氫氧化鉀的混合物;

將上述得到的混合物在微波爐中,在惰性氣氛中加熱2s~1h,反應(yīng)結(jié)束后得到的產(chǎn)物即為介孔石墨烯;

將得到的產(chǎn)物介孔石墨烯在稀鹽酸中處理,洗凈干燥,即得到最終的介孔石墨烯。

實(shí)施例2

將0.5g氧化石墨烯、4g氫氧化鋅和100mL水?dāng)嚢杈鶆?,制成漿料,將該漿料在真空烘箱10~100℃干燥后得到氧化石墨烯與氫氧化鋅的混合物;

將上述得到的混合物在微波爐中,在惰性氣氛中加熱2s~1h,反應(yīng)結(jié)束后得到產(chǎn)物即為介孔石墨烯;

將上述得到的產(chǎn)物介孔石墨烯在稀鹽酸中處理,洗凈干燥,即得到最終的介孔石墨烯。

實(shí)施例3

將0.5g氧化石墨烯、4g氫氧化鉀混合研磨,制成混合物;

將上述制得的混合物在微波爐中,在惰性氣氛中加熱2s~1h,反應(yīng)結(jié)束后得到產(chǎn)物即為介孔石墨烯;

將上述得到產(chǎn)物介孔石墨烯在稀鹽酸中處理,洗凈干燥,即得到最終的介孔石墨烯。

以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

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