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一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法與流程

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本發(fā)明涉及人工骨骼領(lǐng)域,尤其涉及一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法。



背景技術(shù):

磷灰石類礦物是最常見(jiàn)的磷酸鈣類礦物,其中又以羥基磷灰石(HAP,Ca10(PO4)6(OH)2為典型代表),骨骼和牙齒最主要的無(wú)機(jī)成分是HAP。HAP在生物體中主要以單斜晶系和六方晶系為存在物相,這兩種物相在一定條件下可以相互轉(zhuǎn)化。為了進(jìn)一步探索生命過(guò)程、推動(dòng)生物——仿生的發(fā)展,形成HAP的生理礦化過(guò)程以及生命調(diào)控機(jī)制一直是研究熱點(diǎn)。

研究發(fā)現(xiàn),在HAP形成過(guò)程中最先從溶液中形成的是熱力學(xué)不穩(wěn)定的無(wú)定型磷酸鈣前軀體(Amorphous calcium phosphate,ACP)。ACP具備良好的流動(dòng)性和可塑性,以ACP為前驅(qū)相的HAP結(jié)晶過(guò)程受溫度、pH值、溶液過(guò)飽和度、有機(jī)添加物等多種因素的干擾和調(diào)控。HAP的生長(zhǎng)取向很大程度上決定了HAP的強(qiáng)度、彈性等性能,因此,尋找新的制備方法,使得HAP按照指定方向定向生長(zhǎng),對(duì)于人造HAP在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用是非常有意義的。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,能夠使羥基磷灰石按照指定方向生長(zhǎng)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按照摩爾比Ca:P=10:6的比例,將可溶性鈣鹽和可溶性磷酸鹽溶于水,配置成Ca2+濃度為0.01~1mol/L的溶液;

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入卡拉膠和聚丙烯酸(Polyacrylic acid,PAA),所述卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的0.5~5%,所述聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的1~5%,在40~50℃條件下,攪拌至完全溶解后,繼續(xù)攪拌30~60min;

(3)停止加熱,將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫,置于敞口容器中,在液面上方5~20mm處向液面吹流量為0.01~1ml/min的氨氣,反應(yīng)1~7天;

(4)將步驟(3)所得的混合物過(guò)濾,將濾餅水洗至PH為7~8;

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗,在140~300℃下加熱2~4h,研磨粉碎,得到最終產(chǎn)品。

優(yōu)選的,上述可溶性鈣鹽指氟化鈣、氯化鈣、硝酸鈣中的一種或幾種。

優(yōu)選的,上述可溶性磷酸鹽指磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀的一種或幾種。

優(yōu)選的,上述卡拉膠為λ-卡拉膠。

優(yōu)選的,上述聚丙烯酸的分子量為4000~5000。

優(yōu)選的,上述步驟(2)中卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的0.5~2%。

優(yōu)選的,上述步驟(2)中聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的3~5%。

優(yōu)選的,上述步驟(3)過(guò)程中,容器和溶液保持靜置。

優(yōu)選的,上述步驟(3)中氨氣的流量為0.05~0.1ml/min。

優(yōu)選的,上述步驟(3)敞口容器的上方設(shè)置有防止污染的防塵罩。

本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:

1)本發(fā)明通過(guò)適當(dāng)?shù)呐浞?、配比和步驟,能夠制備出羥基磷灰石純相,并使羥基磷灰石生長(zhǎng)為以氨氣進(jìn)入溶液體系的位點(diǎn)為中心生長(zhǎng)的傘柱形;2)本發(fā)明通過(guò)聚丙烯酸分子攜帶的羧基與鈣離子的螯合作用,延長(zhǎng)ACP前驅(qū)相在水相中的穩(wěn)定時(shí)間,使得羥基磷灰石生長(zhǎng)成為有序結(jié)構(gòu);3)本發(fā)明通過(guò)卡拉膠分子間的雙螺旋結(jié)構(gòu),限定羥基磷灰石在徑向的生長(zhǎng)空間,限定其相軸向生長(zhǎng),形成特定結(jié)構(gòu),徑向的大小可以通過(guò)卡拉膠的濃度來(lái)進(jìn)行一定范圍的調(diào)控;4)在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中,結(jié)晶的動(dòng)力來(lái)自與氨氣向液體內(nèi)部的擴(kuò)散,保持容器靜止和適當(dāng)?shù)陌睔饬髁靠梢詼p少其他擾動(dòng),使結(jié)構(gòu)完整有序。

【附圖說(shuō)明】

圖1是實(shí)施例一的掃描電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】

以下結(jié)合具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

以下所提供的實(shí)施例并非用以限制本實(shí)用新型所涵蓋的范圍,所描述的步驟也不是用以限制其執(zhí)行順序。本領(lǐng)域技術(shù)人員結(jié)合現(xiàn)有公知常識(shí)對(duì)本發(fā)明做顯而易見(jiàn)的改進(jìn),亦落入本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。

實(shí)施例一

一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按照摩爾比Ca:P=10:6的比例,將氟化鈣和磷酸二氫鈉溶于水,配置成Ca2+濃度為0.01mol/L的溶液;

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入λ-卡拉膠和分子量為4000~5000的聚丙烯酸,所述卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的0.5%,所述聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的1%,在40~50℃條件下,攪拌至完全溶解后,繼續(xù)攪拌30~60min;

(3)停止加熱,將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫,取適量置于敞口玻璃容器中,該敞口容器的上方設(shè)置有防止污染的防塵罩在液面上方5mm處向液面吹流量為0.01ml/min的氨氣,靜置反應(yīng)7天;

(4)將步驟(3)所得的混合物過(guò)濾,將濾餅水洗至PH為7~8;

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗,在300℃下加熱2h,研磨粉碎,得到最終產(chǎn)品,如圖1所示。經(jīng)過(guò)XRD表征,產(chǎn)物為羥基磷灰石,從圖1的SEM照片可以看出,產(chǎn)物是以一點(diǎn)為生長(zhǎng)中心、徑向有限、延軸向生長(zhǎng)的傘柱形結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例二

一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按照摩爾比Ca:P=10:6的比例,將氯化鈣和磷酸氫二鈉溶于水,配置成Ca2+濃度為0.02mol/L的溶液;

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入λ-卡拉膠和分子量為4000~5000的聚丙烯酸,所述λ-卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的2%,所述聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的3%,在40~50℃條件下,攪拌至完全溶解后,繼續(xù)攪拌30~60min;

(3)停止加熱,將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫,取適量置于敞口玻璃容器中,該敞口容器的上方設(shè)置有防止污染的防塵罩在液面上方10mm處向液面吹流量為0.05ml/min的氨氣,靜置反應(yīng)5天;

(4)將步驟(3)所得的混合物過(guò)濾,將濾餅水洗至PH為7~8;

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗,在250℃下加熱3h,研磨粉碎,得到最終產(chǎn)品。

實(shí)施例三

一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按照摩爾比Ca:P=10:6的比例,將硝酸鈣和磷酸氫二鉀溶于水,配置成Ca2+濃度為0.5mol/L的溶液;

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入λ-卡拉膠和分子量為4000~5000的聚丙烯酸,所述λ-卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的5%,所述聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的5%,在40~50℃條件下,攪拌至完全溶解后,繼續(xù)攪拌30~60min;

(3)停止加熱,將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫,取適量置于敞口玻璃容器中,該敞口容器的上方設(shè)置有防止污染的防塵罩在液面上方15mm處向液面吹流量為0.1ml/min的氨氣,靜置反應(yīng)3天;

(4)將步驟(3)所得的混合物過(guò)濾,將濾餅水洗至PH為7~8;

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗,在200℃下加熱3h,研磨粉碎,得到最終產(chǎn)品。

實(shí)施例四

一種羥基磷灰石定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)按照摩爾比Ca:P=10:6的比例,將氯化鈣、硝酸鈣和磷酸二氫鉀溶于水,配置成Ca2+濃度為0.1mol/L的溶液;

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入λ-卡拉膠和分子量為4000~5000的聚丙烯酸,所述λ-卡拉膠的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的5%,所述聚丙烯酸的加入量為步驟(1)溶液質(zhì)量的3%,在40~50℃條件下,攪拌至完全溶解后,繼續(xù)攪拌30~60min;

(3)停止加熱,將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫,取適量置于敞口玻璃容器中,該敞口容器的上方設(shè)置有防止污染的防塵罩在液面上方20mm處向液面吹流量為1ml/min的氨氣,靜置反應(yīng)1天;

(4)將步驟(3)所得的混合物過(guò)濾,將濾餅水洗至PH為7~8;

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗,在140℃下加熱4h,研磨粉碎,得到最終產(chǎn)品。

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