專利名稱：6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及其制備方法
6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥物晶型發(fā)現(xiàn)及制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺新晶型及其制備方法。
背景技術(shù)：
6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺是一種用于預(yù)防和治療病毒感染性疾病、特別是流感病毒感染等的化合物。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其外觀為白色或類白色固體，其晶胞參數(shù)為 a=9. 1106(8)A, b=14. 7619 (14) A, c=4. 6910(4)A, a =90°，3=90。，Y =90°，其空間結(jié)構(gòu)為層狀排列，分子間由氫鍵連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的6-氟-3-羥基-2-批嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其X射線粉末衍射圖的反射角 2 0 約在 11. 8-11. 9° ,20. 2-20. 3° ,22. 8-22. 9° 和 27. 8-27. 9°。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其特征在于，其在 1264-1266cm_\ 1397-1399cm_\ 1437-1441cm_\ 1670-1673cm_\3224-3227cm_1 和3347-3356CHT1顯示紅外吸收峰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項權(quán)利要求所述的6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型，其制備方法是 (1)溶解將6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺溶于溶劑中，水浴加熱回流溶解；6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺和溶劑的用量為6_氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺溶劑=1:5 1:20g/mL ； (2)結(jié)晶溶解后置于溫度25 40°C水浴中靜置，當(dāng)開始有晶體析出時，放置于溫度-15 (TC下析晶； (3)過濾干燥過濾，于溫度55 65°C下真空干燥6 8小時； 所述溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氫呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺的a晶型的制備方法，其特征在于，所述6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺和溶劑的用量為6_氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺溶劑=溶劑=1:10 1:15g/mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺α晶型及制備方法。其外觀為白色或類白色固體，晶胞參數(shù)為α=90°，β=90°，γ=90°，空間結(jié)構(gòu)為層狀排列，分子間由氫鍵連接。其制備方法將6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺按照1∶5～1∶20g/mL溶于溶劑中，水浴加熱溶解后置于25～40℃水浴靜置，開始有晶體析出時，于-15～0℃下析晶；過濾，于55～65℃下真空干燥6～8h。制得的6-氟-3-羥基-2-吡嗪甲酰胺α晶型純度高，收率高，晶型穩(wěn)定；其制備方法工藝簡單、易實施，收率90％～95％，純度≥99.90％。
文檔編號C07D241/24GK102977039SQ20121053551
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者孔令金, 張濤, 李宗濤, 牛海崗 申請人:山東齊都藥業(yè)有限公司