1.一種Cf/SiC-ZrC-ZrB2超高溫陶瓷基復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括:
(1)制備含有H3BO3和聚乙烯醇的溶膠溶液;
(2)利用真空浸漬將所述溶膠溶液引入碳纖維預(yù)制體,凝膠化得到Cf/聚硼酸乙酯;
(3)將Cf/聚硼酸乙酯在惰性氣體下裂解,得到Cf/ B2O3-C;
(4)在惰性氣體下對所得Cf/ B2O3-C進(jìn)行碳熱還原反應(yīng)得到Cf/ B4C-C;
(5)將熔融的ZrSi2滲入Cf/ B4C-C中進(jìn)行熔滲反應(yīng)原位生成SiC、ZrC、ZrB2,得到所述Cf/SiC-ZrC-ZrB2超高溫陶瓷基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)包括:
將H3BO3、聚乙烯醇分別溶于甘油和去離子水中,配得H3BO3溶液和聚乙烯醇溶液,對H3BO3溶液進(jìn)行PH調(diào)節(jié)至pH4~6,以H3BO3和聚乙烯醇的摩爾比為(4~7):10混合,80~120℃油浴條件下反應(yīng)4~8小時得到所述溶膠溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,H3BO3溶液的摩爾濃度為7.0~9.0mol/L,優(yōu)選8.0mol/L;聚乙烯醇溶液的摩爾濃度為1.0~3.0mol/L,優(yōu)選2.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述碳纖維預(yù)制體為開氣孔率30vol%~50vol%的碳纖維預(yù)制體,且表面沉積有PyC或PyC/SiC復(fù)合多層界面,所述多層界面的厚度為500~1500納米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,真空浸漬所用的真空度為-0.08MPa~-0.10MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,凝膠化的反應(yīng)溫度為100~120℃,反應(yīng)時間為18~24小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述裂解的條件為250~350℃、600~900℃各保溫1~2小時,惰性氣體流量為6~12L/分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一項所述的制備方法,其特征在于,重復(fù)步驟(2)和步驟(3)8~16次再進(jìn)行步驟(4)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,碳熱反應(yīng)的條件為1300~1500℃保溫3~5小時,惰性氣體流量為3~6L/分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,熔滲反應(yīng)條件為于1700~1800℃保溫1~3小時。
11.根據(jù)權(quán)利要求1~10中任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)和/或步驟(4)中,所述惰性氣體為氬氣。