本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，具體是一種高性能氮化硅陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化硅，分子式為Si3N4，相對分子質(zhì)量140.28；六方晶系，晶體呈六面體；密度3.22，硬度9-9.5，努氏硬度約為2200，顯微硬度為32630MPa；抗彎強度為750-800MPa，斷裂韌性7-8MPa·m1/2；彈性模量為28420-46060MPa；不溶于水，溶于氫氟酸；熔點1900℃(加壓下)，通常在常壓下1900℃分解，在空氣中開始氧化的溫度1300-1400℃；比熱容為0.71J/(g·K)，生成熱為-751.57kJ/mol；熱導(dǎo)率為16.7W/(m·K)；線膨脹系數(shù)為2.75×10-6/℃(20-1000℃)；比體積電阻，20℃時為1.4×105Ω·m，500℃時為4×108Ω·m；1285℃時與二氮化二鈣反應(yīng)生成二氮硅化鈣，600℃時使過渡金屬還原，放出氮氧化物。
氮化硅陶瓷材料因其在強度、耐磨、耐腐蝕等性能上的卓越表現(xiàn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、機械工業(yè)、電子電力、裝甲、化工等領(lǐng)域。在以上所述的多種性能中，氮化硅的硬度較其余幾種性能還存在不足，因此，如何提高氮化硅的硬度，使其各方面性能達到均衡，從而更加適用于各個領(lǐng)域，是值得研究的一個課題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種高硬度的高性能氮化硅陶瓷材料及其制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅84-90％、碳化硼1.5-2.8％、金紅石4.5-6.3％、氧化鐿0.8-1.3％、氧化鋇3.2-5.6％。
作為本發(fā)明進一步的方案：按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅86.6-88.2％、碳化硼1.9-2.3％、金紅石5.1-5.7％、氧化鐿1.0-1.2％、氧化鋇3.8-4.2％。
作為本發(fā)明進一步的方案：按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅87.3％、碳化硼2.2％、金紅石5.4％、氧化鐿1.1％、氧化鋇4.0％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.2-1.4倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為280-300W、頻率為34-36kHz的超聲波分散40-45min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為220-240W、頻率為28-30kHz的超聲波分散5-8min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為380-420W、頻率為25-26kHz的超聲波分散25-30min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的14-16倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨10-12h，分離出懸浮液三，置于85-95℃的鼓風烘箱中干燥4-6h，過100-120目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為10-14MPa，燒結(jié)溫度為1460-1500℃，燒結(jié)時間為40-50min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
作為本發(fā)明進一步的方案：所述的步驟(1)中，無水乙醇的用量為氮化硅和碳化硼的質(zhì)量之和的1.3倍量。
作為本發(fā)明進一步的方案：所述的步驟(1)中，經(jīng)功率為290W、頻率為35kHz的超聲波分散45min；所述的步驟(2)中，繼續(xù)以功率為230W、頻率為29kHz的超聲波分散7min；所述的步驟(3)中，繼續(xù)以功率為400W、頻率為26kHz的超聲波分散28min。
作為本發(fā)明進一步的方案：所述的步驟(4)中，氧化鋯球的用量為懸浮液三的質(zhì)量的15倍量，球磨時間為11h，干燥時間為5h。
作為本發(fā)明進一步的方案：所述的步驟(5)中，燒結(jié)壓力為12MPa，燒結(jié)溫度為1480℃，燒結(jié)時間為45min。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料在制備耐磨陶瓷方面的應(yīng)用。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以氮化硅為主體，通過摻入金紅石、氧化鐿、氧化鋇及其他組分，制得一種高性能的氮化硅陶瓷材料，該氮化硅陶瓷材料的努氏硬度為2650-2950kgf·mm-2，抗彎強度為880-935MPa，斷裂韌性為7.9-8.5MPa·m1/2，彈性模量為39780-47340MPa。此外，本發(fā)明氮化硅陶瓷材料的燒結(jié)溫度為1460-1500℃，該溫度顯著低于現(xiàn)有的純氮化硅的燒結(jié)溫度，因此，本發(fā)明節(jié)省了能源，有利于材料的廣泛應(yīng)用。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
本發(fā)明實施例中，一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅90％、碳化硼1.5％、金紅石4.5％、氧化鐿0.8％、氧化鋇3.2％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.2倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為280W、頻率為34kHz的超聲波分散45min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為220W、頻率為28kHz的超聲波分散8min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為380W、頻率為25kHz的超聲波分散30min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的14倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨10h，分離出懸浮液三，置于85℃的鼓風烘箱中干燥6h，過100目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為10MPa，燒結(jié)溫度為1500℃，燒結(jié)時間為40min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
實施例2
本發(fā)明實施例中，一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅84％、碳化硼2.8％、金紅石6.3％、氧化鐿1.3％、氧化鋇5.6％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.4倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為300W、頻率為36kHz的超聲波分散40min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為240W、頻率為30kHz的超聲波分散5min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為420W、頻率為26kHz的超聲波分散25min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的16倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨12h，分離出懸浮液三，置于95℃的鼓風烘箱中干燥4h，過120目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為14MPa，燒結(jié)溫度為1460℃，燒結(jié)時間為50min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
實施例3
本發(fā)明實施例中，一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅88.2％、碳化硼1.9％、金紅石5.1％、氧化鐿1.0％、氧化鋇3.8％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.3倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為290W、頻率為35kHz的超聲波分散45min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為230W、頻率為29kHz的超聲波分散7min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為400W、頻率為26kHz的超聲波分散28min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的15倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨11h，分離出懸浮液三，置于90℃的鼓風烘箱中干燥5h，過120目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為12MPa，燒結(jié)溫度為1490℃，燒結(jié)時間為50min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
實施例4
本發(fā)明實施例中，一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅86.6％、碳化硼2.3％、金紅石5.7％、氧化鐿1.2％、氧化鋇4.2％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.3倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為290W、頻率為35kHz的超聲波分散45min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為230W、頻率為29kHz的超聲波分散7min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為400W、頻率為26kHz的超聲波分散28min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的15倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨11h，分離出懸浮液三，置于90℃的鼓風烘箱中干燥5h，過120目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為12MPa，燒結(jié)溫度為1470℃，燒結(jié)時間為40min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
實施例5
本發(fā)明實施例中，一種高性能氮化硅陶瓷材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：氮化硅87.3％、碳化硼2.2％、金紅石5.4％、氧化鐿1.1％、氧化鋇4.0％。
所述的高性能氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取氮化硅和碳化硼，混合，倒入其質(zhì)量之和的1.3倍量的無水乙醇中，經(jīng)功率為290W、頻率為35kHz的超聲波分散45min，得到懸浮液一；
(2)按比例往懸浮液一中加入氧化鐿和氧化鋇，繼續(xù)以功率為230W、頻率為29kHz的超聲波分散7min，得到懸浮液二；
(3)按比例往懸浮液二中加入金紅石，繼續(xù)以功率為400W、頻率為26kHz的超聲波分散28min，得到懸浮液三；
(4)將懸浮液三和其質(zhì)量的15倍量的氧化鋯球裝入行星式球磨罐中，以400r/min的速度球磨11h，分離出懸浮液三，置于90℃的鼓風烘箱中干燥5h，過120目篩，得到混合原料；
(5)將混合原料置于石墨模具中進行氮氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)壓力為12MPa，燒結(jié)溫度為1480℃，燒結(jié)時間為45min，得到所述的高性能氮化硅陶瓷材料。
對比例1
在實施例5的基礎(chǔ)上，刪除金紅石組分，其余與實施例5完全相同。
對比例2
在實施例5的基礎(chǔ)上，刪除氧化鐿組分，其余與實施例5完全相同。
對比例3
在實施例5的基礎(chǔ)上，刪除氧化鋇組分，其余與實施例5完全相同。
對比例4
在實施例5的基礎(chǔ)上，刪除金紅石、氧化鐿、氧化鋇組分，其余與實施例5完全相同。
對上述實施例1-5以及對比例1-4制得的氮化硅陶瓷材料進行性能測試，測得結(jié)果列于表1。由表1可以看出：本發(fā)明氮化硅陶瓷材料的努氏硬度、抗彎強度、斷裂韌性、彈性模量均顯著優(yōu)于對比例，本發(fā)明氮化硅陶瓷材料的努氏硬度為2650-2950kgf·mm-2，抗彎強度為880-935MPa，斷裂韌性為7.9-8.5MPa·m1/2，彈性模量為39780-47340MPa；對比實施例5和對比例1-4，可以發(fā)現(xiàn)本發(fā)明氮化硅陶瓷材料中的金紅石、氧化鐿、氧化鋇組分對其高性能的獲得起著關(guān)鍵性作用。
表1各例制得的氮化硅陶瓷材料的性能比較
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。