一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，特別涉及到一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅多孔陶瓷作為一種新型復(fù)合陶瓷材料，除具有一般氮化硅陶瓷材料的堅(jiān)硬、耐熱、耐磨、耐腐蝕、穩(wěn)定的化學(xué)性能、低介電常數(shù)、介電損耗等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)又具有多孔陶瓷均勻的透過性、較大的比表面積、低密度等特點(diǎn)。因此，氮化硅多孔陶瓷可作為過濾、分離、吸音、敏感材料及生物陶瓷等，其廣泛應(yīng)用于航空、航天、能源、石油、化工、環(huán)保、生物等行業(yè)。
[0003]添加造孔劑和攪拌發(fā)泡是制備多孔陶瓷的常用方法，造孔劑的粒度大小往往不同，因此導(dǎo)致造孔劑在坯體中不能均勻分布，使氣孔分布均勻性差。而加入表面活性劑攪拌起泡、聚氨酯泡沫結(jié)合凝膠注模所得多孔體的孔徑較大，所以通過加入碳粉、淀粉、聚乙烯醇等造孔劑以及表面活性劑攪拌起泡、聚氨酯泡沫結(jié)合凝膠注模法等制作微多孔陶瓷都不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明通過提高有機(jī)單體的添加量而形成的大量凝膠分子在高溫分解排出的過程中產(chǎn)生的小孔和微孔，來制作氮化硅微多孔陶瓷。
[0005]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，包含以下步驟:將氮化硅微粉、燒結(jié)助劑有機(jī)單體和交聯(lián)劑在去離子水中充分混合球磨，注入模具后在催化作用下發(fā)生交聯(lián)，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)從而使料漿原位固化成型，能夠得到形狀復(fù)雜的氮化硅坯體，通過提高有機(jī)單體加入量，高溫分解產(chǎn)生小孔的方法形成多孔結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
[0007]前述的一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，所述氮化硅微粉主要為α相094% )，粉末平均粒度為0.3-0.4 μπι ;所述燒結(jié)助劑為Α1203和Υ203，平均粒度分別為1-2 μ m，4-5 μ m。
[0008]前述一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，所述單體為丙烯酰胺、交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨，引發(fā)劑為過硫酸銨。
[0009]本發(fā)明制備的氮化硅多孔陶瓷具有較高孔隙率、孔徑較小、孔徑均勻分布等優(yōu)點(diǎn)。為氮化硅多孔陶瓷的制備提供一種可行性高的方法。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)的說明書。
[0011]實(shí)施例1
[0012]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體、交聯(lián)劑和分散劑溶于去離子水中，有機(jī)單體加入量為去離子水質(zhì)量的15%，單體和交聯(lián)劑的比例選取5: 1。
[0013]2.混合球磨:將上述預(yù)混液和氮化硅微粉、燒結(jié)助劑放入球磨機(jī)中充分混合球磨，A1203加入量為氮化硅的1 %，Y203加入量為氮化硅的2%，球磨時(shí)間為5小時(shí)，球料比:1: 1 ?3: 1。
[0014]3.真空除氣:再加入適量引發(fā)劑APS和催化劑TEMED，混合均勻后使用真空攪拌機(jī)抽真空至0.1Mpa，除氣時(shí)間為10分鐘。
[0015]4.注模凝膠:將上述料漿注入準(zhǔn)備好的模具中，模具應(yīng)使用為不滲水的金屬、玻璃、塑料或蠟制作，在鼓風(fēng)干燥箱中40°C加熱，模具內(nèi)料漿即可凝膠固化成型；
[0016]7.脫模干燥:料漿凝膠固化后，經(jīng)8小時(shí)干燥后開模取出凝膠坯體，置于空氣中，在室溫條件下自然干燥，然后置于烘箱中在120°C條件下進(jìn)一步烘干。
[0017]8.高溫?zé)Y(jié):烘干后的坯體在500°C保溫，使聚合物充分分解，再緩慢升溫至1700°C -1750°C保溫lh燒結(jié)成型?？傻玫娇紫堵试?0%以上，孔徑小于1 ym的氮化硅多孔陶瓷。
[0018]實(shí)施例2
[0019]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體、交聯(lián)劑和分散劑溶于去離子水中，有機(jī)單體加入量為去離子水質(zhì)量的15-25%，單體和交聯(lián)劑的比例選取7: 1。
[0020]2.混合球磨:將上述預(yù)混液和氮化硅微粉、燒結(jié)助劑放入球磨機(jī)中充分混合球磨，A1203加入量為氮化硅的1 %，Y203加入量為氮化硅的2%，球磨時(shí)間為7小時(shí)，球料比:1: 1 ?3: 1。
[0021]3.真空除氣:再加入適量引發(fā)劑APS和催化劑TEMED，混合均勻后使用真空攪拌機(jī)抽真空至0.1Mpa，除氣時(shí)間為20分鐘。
[0022]4.注模凝膠:將上述料漿注入準(zhǔn)備好的模具中，模具應(yīng)使用為不滲水的金屬、玻璃、塑料或蠟制作，在鼓風(fēng)干燥箱中50°C加熱，模具內(nèi)料漿即可凝膠固化成型；
[0023]7.脫模干燥:料漿凝膠固化后，經(jīng)10小時(shí)干燥后開模取出凝膠坯體，置于空氣中，在室溫條件下自然干燥，然后置于烘箱中在130°C條件下進(jìn)一步烘干。
[0024]8.高溫?zé)Y(jié):烘干后的坯體在550°C保溫，使聚合物充分分解，再緩慢升溫至1700°C -1750°C保溫lh燒結(jié)成型。可得到孔隙率在50%以上，孔徑小于1 ym的氮化硅多孔陶瓷。
[0025]實(shí)施例3
[0026]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體、交聯(lián)劑和分散劑溶于去離子水中，有機(jī)單體加入量為去離子水質(zhì)量的15-25%，單體和交聯(lián)劑的比例選取10: 1。
[0027]2.混合球磨:將上述預(yù)混液和氮化硅微粉、燒結(jié)助劑放入球磨機(jī)中充分混合球磨，A1203加入量為氮化硅的1%，Y203加入量為氮化硅的2%，球磨時(shí)間為10小時(shí)，球料比:1: 1 ?3: 1 ο
[0028]3.真空除氣:再加入適量引發(fā)劑APS和催化劑TEMED，混合均勻后使用真空攪拌機(jī)抽真空至0.1Mpa,除氣時(shí)間為30分鐘。
[0029]4.注模凝膠:將上述料漿注入準(zhǔn)備好的模具中，模具應(yīng)使用為不滲水的金屬、玻璃、塑料或蠟制作，在鼓風(fēng)干燥箱中60°C加熱，模具內(nèi)料漿即可凝膠固化成型；
[0030]7.脫模干燥:料漿凝膠固化后，經(jīng)12小時(shí)干燥后開模取出凝膠坯體，置于空氣中，在室溫條件下自然干燥，然后置于烘箱中在150°C條件下進(jìn)一步烘干。
[0031]8.高溫?zé)Y(jié):烘干后的坯體在500-600°C保溫，使聚合物充分分解，再緩慢升溫至1700°C -1750°C保溫lh燒結(jié)成型?？傻玫娇紫堵试?0%以上，孔徑小于1 ym的氮化硅多孔陶瓷。
[0032]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，其特征在于，包含以下步驟:將氮化硅微粉、燒結(jié)助劑有機(jī)單體和交聯(lián)劑在去離子水中充分混合球磨，注入模具后在催化作用下發(fā)生交聯(lián)，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)從而使料漿原位固化成型，能夠得到形狀復(fù)雜的氮化硅坯體，通過提高有機(jī)單體加入量，高溫分解產(chǎn)生小孔的方法形成多孔結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，其特征在于，所述氮化硅微粉主要為α相(>94% )，粉末平均粒度為0.3-0.4 μ m ;所述燒結(jié)助劑為A1203和Y203，平均粒度分別為1-2 μ m，4-5 μ m。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮化硅多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，其特征在于，所述單體為丙烯酰胺、交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨，引發(fā)劑為過硫酸銨。
【專利摘要】本發(fā)明為一種氮化硅(Si3N4)多孔陶瓷的凝膠注模成型方法，將氮化硅微粉、燒結(jié)助劑有機(jī)單體和交聯(lián)劑在去離子水中充分混合球磨，注入模具后在一定的催化作用下發(fā)生交聯(lián)，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)從而使料漿原位固化成型，能夠得到形狀復(fù)雜的氮化硅坯體。通過提高有機(jī)單體加入量，高溫分解產(chǎn)生小孔的方法形成多孔結(jié)構(gòu)。該方法制備的氮化硅多孔陶瓷具有較高孔隙率、孔徑較小、孔徑均勻分布等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C04B35/584, C04B35/632, C04B35/624
【公開號】CN105294111
【申請?zhí)枴緾N201510630894
【發(fā)明人】賈留寬, 韓建樂
【申請人】洛陽暖盈電子技術(shù)有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月29日