等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置，包括：流化床反應(yīng)器（10），流化床反應(yīng)器（10）內(nèi)設(shè)置有熱電阻絲（8），流化床反應(yīng)器（10）器壁設(shè)置有硅粉加料口（11）、溫度測控口（12）和壓力計（9），流化床反應(yīng)器（10）底部設(shè)置有等離子體槍（3）以及氫氣和四氯化硅氣體混合器（6），等離子體槍（3）與等離子熱源體（2）相連，等離子熱源體（2）與等離子電源工作氣體入口（1）相連，氫氣和四氯化硅氣體混合器（6）與氫氣入口（4）和汽化器（14）相連，汽化器（14）上設(shè)置有四氯化硅入口（5），流化床反應(yīng)器（10）頂部設(shè)置有尾氣出口（13）。本實用新型改善流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，使流化床反應(yīng)器內(nèi)得熱場均勻，提供氫等離子體，顯著提高四氯化硅轉(zhuǎn)化率、降低能耗。
【專利說明】等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置。屬多晶硅制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前全球多晶硅企業(yè)，超過80%采用改良西門子法。改良西門子法生產(chǎn)多晶硅，不可避免地要產(chǎn)生大量四氯化硅。為了實現(xiàn)降本降耗，國內(nèi)早期項目普遍采用熱氫化工藝將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，具體反應(yīng)方程如下:
[0003]SiCl4 + H2 — SiHCl3 + HCl
[0004]該反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1150°C?1250°C，反應(yīng)壓力OMPa (G)?0.6MPa (G)0
[0005]熱氫化工藝主要采用鐘罩式反應(yīng)器，通過給電加熱件通電發(fā)熱達(dá)到表面溫度1200°C?1300°C之間，由于電加熱件表面積有限，導(dǎo)致鐘罩式反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度大、熱場不均勻，四氯化硅和氫氣在電加熱件表面反應(yīng)生成三氯氫硅，轉(zhuǎn)化率低(20%以下)，同時為了保持較高轉(zhuǎn)化率，采用較小進(jìn)料量，熱量利用率低，能耗較高(2.0?3.0kW.h/kg-SiCl4)。
[0006]近年來，為了降低多晶硅生產(chǎn)成本，國內(nèi)多晶硅企業(yè)已開始使用冷氫化工藝處理四氯化硅，通過氫氣、硅粉歧化還原四氯化硅來制備三氯氫硅。具體反應(yīng)方程如下:
[0007]3SiCl4 + 2H2 + Si — 4SiHCl3
[0008]該反應(yīng)的反應(yīng)溫度為450°C?550°C，反應(yīng)壓力1.5MPa (G)?3.5MPa (G)0
[0009]氯化亞銅為催化劑。
[0010]冷氫化工藝主要采用內(nèi)膽加熱的流化床反應(yīng)器，通過給內(nèi)膽通電發(fā)熱來維持流化床反應(yīng)器內(nèi)溫度為450°C?550°C，轉(zhuǎn)化率較高(20%?23%)，處理量較大，熱能利用率較高，能耗較低(0.5?1.5kW-Vkg-SiCl4X但是由于是通過由外向內(nèi)進(jìn)行加熱，依然存在流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度較大、熱場不均勻、轉(zhuǎn)化率較低、能耗較高的問題。
實用新型內(nèi)容
[0011 ] 本實用新型的目的在于克服上述不足，提供一種使流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度較小、熱場均勻、顯著提高四氯化硅轉(zhuǎn)化率、降低能耗的等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的
>J-U ρ?α裝直。
[0012]本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的:一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置，包括:流化床反應(yīng)器，流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有熱電阻絲，流化床反應(yīng)器器壁設(shè)置有硅粉加料口、溫度測控口和壓力計，流化床反應(yīng)器底部設(shè)置有等離子體槍以及氫氣和四氯化硅氣體混合器，等離子體槍與等離子熱源體相連，等離子熱源體與等離子電源工作氣體入口相連，氫氣和四氯化硅氣體混合器與氫氣入口和汽化器相連，汽化器上設(shè)置有四氯化硅入口、熱媒入口和熱媒出口，流化床反應(yīng)器頂部設(shè)置有尾氣出口。
[0013]以等離子體加熱的流化床反應(yīng)器制備三氯氫硅，可減少換熱設(shè)備，降低設(shè)備故障，有效改善流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，使流化床反應(yīng)器內(nèi)的熱場更均勻，有效利用流化床反應(yīng)內(nèi)的空間，降低能量消耗，提高轉(zhuǎn)化效率，更重要的是氫等離子體能強(qiáng)化反應(yīng)，使轉(zhuǎn)化效率顯著提高。而且不必使用會污染產(chǎn)物的氯化銅催化劑。
[0014]本實用新型的有益效果:
[0015]本實用新型降低設(shè)備故障主要是減少了汽化的四氯化硅過熱器和氫氣加熱器，減少了四氯化硅過熱器出現(xiàn)故障，節(jié)省能量主要是由于等離子氣體直接與顆粒硅相互作用，并將它們加熱至反應(yīng)溫度，而這中間沒有反應(yīng)器壁阻隔，降低能耗；提高轉(zhuǎn)化率主要是一方面流化床反應(yīng)器內(nèi)的熱場更均勻，有效利用流化床反應(yīng)內(nèi)的空間，提高轉(zhuǎn)化效率，更重要的是氫等離子體能強(qiáng)化反應(yīng)，使轉(zhuǎn)化效率顯著提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0017]圖1為本實用新型等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置的總體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖中附圖標(biāo)記:
[0019]等離子電源工作氣體入口 I
[0020]等離子熱源體2
[0021]等離子體槍3
[0022]氫氣入口 4
[0023]四氯化硅入口 5
[0024]氫氣和四氯化硅氣體混合器6
[0025]保溫層7
[0026]熱電阻絲8
[0027]壓力計9
[0028]流化床反應(yīng)器10
[0029]硅粉加料口 11
[0030]溫度測控12
[0031]尾氣出口 13
[0032]汽化器14
[0033]熱媒入口 15
[0034]熱媒出口16。

【具體實施方式】
[0035]為了進(jìn)一步理解本實用新型，下面結(jié)合實施例對本實用新型優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本實用新型的特征和優(yōu)點，而不是對本實用新型權(quán)利要求的限制。
[0036]本實用新型提供了通過等離子體加熱在流化床反應(yīng)器中通過氫氣與硅粉歧化還原四氯化硅來制備三氯氫硅，其同步加熱經(jīng)汽化的四氯化硅和補(bǔ)充氫氣混合氣體，減少換熱設(shè)備，降低設(shè)備故障；改善流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，使流化床反應(yīng)器內(nèi)的熱場均勻；提供氫等離子體，顯著提高四氯化硅轉(zhuǎn)化率、降低能耗。
[0037]下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護(hù)的范圍。
[0038]如圖1所示，
[0039]本實用新型涉及一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置，所述裝置包括:流化床反應(yīng)器10，流化床反應(yīng)器10內(nèi)設(shè)置有熱電阻絲8，流化床反應(yīng)器10器壁設(shè)置有硅粉加料口 11、溫度測控口 12和壓力計9，流化床反應(yīng)器10外設(shè)置有保溫層7，流化床反應(yīng)器10底部設(shè)置有等離子體槍3以及氫氣和四氯化硅氣體混合器6，等離子體槍3與等離子熱源體2相連，等離子熱源體2與等離子電源工作氣體入口 I相連，氫氣和四氯化硅氣體混合器6與氫氣入口 4和汽化器14相連，汽化器14上設(shè)置有四氯化硅入口 5、熱媒入口 15和熱媒出口 16，流化床反應(yīng)器10頂部設(shè)置有尾氣出口 13。
[0040]本實用新型提供通過等離子體加熱在流化床反應(yīng)器中通過氫氣與硅粉歧化還原四氯化硅來制備三氯氫硅，其包括以下工藝步驟:
[0041]步驟一、向流化床反應(yīng)器10加入硅顆粒，用惰性氣體如氮氣進(jìn)行氣體置換；
[0042]步驟二、在流化床反應(yīng)器10內(nèi)通入氫氣建立一個硅顆粒流化床；
[0043]步驟三、給熱電阻絲8通電預(yù)熱硅顆粒流化床；
[0044]步驟四、向等離子熱源體2中通入等離子電源工作氣體如氫氣，將其等離子化成高溫等離子氣體，形成氫等離子體，將高溫等離子氣體直接導(dǎo)入流化床反應(yīng)器底部，通入硅顆粒流化床一起預(yù)熱；
[0045]步驟五、通過溫度測控12測控硅顆粒流化床溫度，待硅顆粒溫度達(dá)到200°C?1300°C時，停止給熱電阻絲8通電；
[0046]步驟六、將液態(tài)四氯化硅在汽化器14中汽化；
[0047]步驟七、將補(bǔ)充氫氣和汽化后的液態(tài)四氯化硅在氫氣和四氯化硅氣體混合器6中混合，并調(diào)節(jié)補(bǔ)充氫氣流量，以使氫氣和四氯化硅的配比0.1:1?10:1之間，同時控制氫等離子體、補(bǔ)充氫氣和四氯化硅混合氣體進(jìn)入流化床反應(yīng)器10前的溫度處于200°C?13000C ;維持硅顆粒溫度于200°C~ 1300°C之間，壓力為OMPa (G)?3.5MPa (G)；
[0048]步驟八、氫等離子體、補(bǔ)充氫氣和四氯化硅混合氣體進(jìn)入流化床反應(yīng)器10內(nèi)，與娃顆粒反應(yīng)生產(chǎn)三氯氫娃氣體，與未完全反應(yīng)的四氯化娃和氫氣的混合氣體等一起構(gòu)成尾氣;
[0049]步驟九、將尾氣取出，進(jìn)行分離，制備三氯氫硅；未反應(yīng)完全的四氯化硅和氫氣回收循環(huán)利用。
[0050]本實用新型提供了通過等離子體加熱在流化床反應(yīng)器中通過氫氣與硅粉歧化還原四氯化硅來制備三氯氫硅，其同步加熱經(jīng)汽化的四氯化硅和補(bǔ)充氫氣混合氣體，減少換熱設(shè)備，降低設(shè)備故障；改善流化床反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，使流化床反應(yīng)器內(nèi)得熱場均勻；提供氫等離子體，顯著提高四氯化硅轉(zhuǎn)化率、降低能耗。
[0051]對所公開的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實用新型。
[0052]對這些上述說明的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實用新型的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本實用新型將不會被限制于本文所示的上述說明，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置，其特征在于:所述裝置包括:流化床反應(yīng)器(10)，流化床反應(yīng)器(10)內(nèi)設(shè)置有熱電阻絲(8)，流化床反應(yīng)器(10)器壁設(shè)置有硅粉加料口(11)、溫度測控口(12)和壓力計(9)，流化床反應(yīng)器(10)底部設(shè)置有等離子體槍(3)以及氫氣和四氯化硅氣體混合器(6)，等離子體槍(3)與等離子熱源體(2)相連，等離子熱源體(2 )與等離子電源工作氣體入口( I)相連，氫氣和四氯化硅氣體混合器(6 )與氫氣入口(4)和汽化器(14)相連，汽化器(14)上設(shè)置有四氯化硅入口(5)、熱媒入口(15)和熱媒出口( 16)，流化床反應(yīng)器(10)頂部設(shè)置有尾氣出口( 13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子體加熱流化床制備三氯氫硅的裝置，其特征在于:所述流化床反應(yīng)器(10)外設(shè)置有保溫層(7)。
【文檔編號】C01B33/107GK204138354SQ201420589670
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月14日
【發(fā)明者】王東京, 趙建, 詹水華, 盛斌, 孫惺惺 申請人:江蘇雙良新能源裝備有限公司