一種鉬酸鎘多孔球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉬酸鎘多孔球的制備方法。本發(fā)明是將氯化鎘溶液和乙酸鈉溶液相混合制得乙酸鎘沉淀溶液，再把這種乙酸鎘沉淀溶液與鉬酸鈉溶液相混合，裝入反應(yīng)釜中，在110~200℃下，保溫2~12小時(shí)進(jìn)行水熱處理，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干后，得到鉬酸鎘多孔球。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、不使用任何有機(jī)表面活性劑、無污染、易于工業(yè)化生產(chǎn)、結(jié)晶好、純度高、并有效地控制鉬酸鎘晶體形貌等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種鉬酸鎘多孔球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及^-種鑰酸鎘的制備方法,尤其涉及一種鑰酸鎘多孔球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鑰酸鎘(CdMoO4)具有白鎢礦結(jié)構(gòu),在此結(jié)構(gòu)中，鑰原子處于四面體中心,鉬酸鎘的發(fā)光性能主要是由于鑰酸根中電子的轉(zhuǎn)移和躍遷，因此它在光致發(fā)光、光催化材料、光纖、閃爍體檢測(cè)器、激光材料、磁性材料、傳感器等很多領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景，因而成為近幾年重點(diǎn)研究的無機(jī)材料之一。
[0003]眾所周知，固體的光致發(fā)光特性與固體顆粒的尺寸、形貌和微結(jié)構(gòu)有關(guān),并且納米材料的性能也取決于其納米晶體的形貌和尺寸等因素,從而造成不同的反應(yīng)條件對(duì)納米鑰酸鎘的尺寸、形貌和微結(jié)構(gòu)有著重要的影響，因而具有特殊形貌的納米材料都會(huì)表現(xiàn)出一些優(yōu)異的性能，因此，制備出形貌新穎的鉬酸鎘納米晶體在理論基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用方面都具有非常重要的意義。
[0004]目前,鑰酸鎘的制備方法為水熱法和微乳輔助水熱法。利用微乳輔助水熱法時(shí)，由于加入了大量的有機(jī)物，從而對(duì)后續(xù)的處理帶來了麻煩；同時(shí)水熱法和微乳輔助水熱法制備出的鉬酸鎘形貌也較規(guī)則,在性能上并未達(dá)到理性的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決....t述技術(shù)問題存在的不足,提供一種工藝簡(jiǎn)單、不使用任何有機(jī)表面活性劑、無污染、易于工業(yè)化生產(chǎn)、結(jié)晶好、純度高、并有效地控制晶體形貌的鑰酸鎘多孔球的制備方法。
[0006]本發(fā)明的鑰酸鎘多孔球的制備方法,具體步驟如下:
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Cd2+離子的濃度為0.1-3.0mo I/I ；
步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水,形成乙酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的CH3C(X)_離子的濃度為 0.1-3.0moI/L ；
步驟三、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mo042_離子的濃度為 0.1-3.0mo I/I ；
步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合,混合比例為1:1,得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；
步驟五、將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合，混合比例為1:1，然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%~90% ；
步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在11(T200°C下,保溫2~12小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鉬酸鎘多孔球。[0007]本發(fā)明制備過程中，必須以乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體,否則得不到鑰酸鎘多孔球，這是因?yàn)殍€酸鎘獨(dú)特多孔球是在高溫F保溫的過程中形成的，是通過鉬酸根離子與乙酸鎘反應(yīng)先驅(qū)體反應(yīng)后形成的。由于晶體的生長(zhǎng)過程與化學(xué)反應(yīng)過程密切相關(guān)，在特定的化學(xué)反應(yīng)過程,可以促使晶體發(fā)生取向生長(zhǎng)，得到具有特殊形貌和結(jié)構(gòu)的晶體。本發(fā)明采用乙酸鎘作為反應(yīng)先驅(qū)體,可以使鑰酸鎘晶體的生長(zhǎng)方向發(fā)生轉(zhuǎn)變，促使其生長(zhǎng)成為鑰酸鎘多孔球，乙酸鎘是形成鉬酸鎘多孔球非常關(guān)鍵的因素。
[0008]本發(fā)明制備過程中，所述的鉬酸鈉、氯化鎘、乙酸鈉和無水乙醇的純度均不低于化學(xué)純。
[0009]在步驟五中用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%~90%,這是為了使水熱反應(yīng)體系處于沸騰狀態(tài),利用化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行,使鉬酸鈉溶液與乙酸鎘溶液反應(yīng)更加的充分。
[0010]在步驟六中洗滌和過濾是為了去除溶液中的鈉離子、氯離子等雜質(zhì)、烘干是為了去掉蒸餾水后，得到純度較高的鑰酸鎘多孔球。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明提供的這種鉬酸鎘多孔球的制備方法，具有工藝過程簡(jiǎn)單、不使用任何有機(jī)表面活性劑、無污染、結(jié)晶性好、純度高等優(yōu)點(diǎn)，能夠有效地控制鉬酸鎘納米晶體的形貌。本發(fā)明制備出的鑰酸鎘多孔球，因其具有的獨(dú)特多孔結(jié)構(gòu)，因而在光致發(fā)光、光催化材料、光纖、閃爍體檢測(cè)器、激光材料、磁性材料、傳感器等方面，更具有更加優(yōu)異的性能，并有著更加廣泛的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明合成的鑰酸鎘多孔球的X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明合成的鉬酸鎘多孔球的透射電鏡(TEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的Cd2+離子的濃度為
0.15mol/L ；
步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水，形成乙酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的CH3C00_離子的濃度為 0.15moI/L ；
步驟三、將鉬酸鈉溶于去離子水,形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mo()42_離子的濃度為 0.15mol/L ；
步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合，得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；
步驟五、將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合,然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70% ；
步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封,在110°c下，保溫10小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘千后，得到鑰酸鎘多孔球。得到的XRD圖譜見圖1 ;透射電鏡圖見圖2。
[0015]圖1說明本發(fā)明的鉬酸鎘沒有雜相，純度很高,衍射峰非常尖銳，因而說明鉬酸鎘晶體結(jié)晶性好；圖2說明本發(fā)明的鉬酸鎘晶體為多孔的球狀,鉬酸鎘多孔球的直徑約為700-900nm。
[0016]實(shí)施例2
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的Cd2+離子的濃度為
1.6Smo I /1.；
步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水,形成乙酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的CH3COCT離子的濃度為 1.65mol/L ；
步驟三、將鉬酸鈉溶于去離子水,形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42離子的濃度為 1.65mo:[/]:,；
步驟四、將步驟._一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合，得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；
步驟五、將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合，然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的80% ；
步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在Ieo0C下，保溫6小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干后,得到鑰酸鎘多孔球。
[0017]實(shí)施例3
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Cd2+離子的濃度為
3.0mol/L ；
步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水,形成乙酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的CH3COCr離子的濃度為 3.0mol/L ；
步驟三、將鑰酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的Mo042_離子的濃度為 3.0mol/L ；
步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合，得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；
步驟五、將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合,然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的90% ；
步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在200°C下,保溫3小時(shí)進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾、烘干后,得到鉬酸鎘多孔球。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰酸鎘多孔球的制備方法，其特征在于:步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的Cd2+離子的濃度為0.1-3.0mol/L ;步驟二、將乙酸鈉溶于去離子水，形成乙酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)溶液中的CH3COO-離子的濃度為0.1~3.0mol/L ;步驟三、將鉬酸鈉溶于去離子水，形成鉬酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的MoO42離子的濃度為0.1-3.0mol/L ;步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的乙酸鈉溶液相混合得到乙酸鎘沉淀作為反應(yīng)先驅(qū)體；步驟五、將步驟三制得的鑰酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合，然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中；步驟六、將步驟五裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在110-200°C下,保溫2~12小時(shí)進(jìn)行水熱處理,然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,卸釜后,用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物,過濾、烘干后,得到鉬酸鎘多孔球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的--種鑰酸鎘多孔球的制備方法,其特征在于:氯化鎘溶液與乙酸鈉溶液混合的比例為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬酸鎘多孔球的制備方法,其特征在于:鉬酸鈉溶液與乙酸鎘沉淀溶液混合的比例為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鑰酸鎘多孔球的制備方法,其特征在于:將步驟三制得的鉬酸鈉溶液與步驟四制得的乙酸鎘沉淀溶液相混合，然后加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi) 膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的709^90%。
【文檔編號(hào)】C01G39/00GK103833080SQ201410111987
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】王永剛, 楊琳琳, 王曉峰, 王玉江, 徐國(guó)輝, 林海燕, 羅偉 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)理工學(xué)院