一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法，①把凈化過的釩酸鈉溶液打入結(jié)晶罐，②按1：3.5加入氯化銨或硫酸銨，自然沉淀；③放出結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的1：4注入1%的銨水洗滌液，將結(jié)晶罐中的總?cè)芰糠湃雰?chǔ)存罐和循環(huán)罐各50%，④儲(chǔ)存罐內(nèi)溶液邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝；⑤繼續(xù)把凈化過的釩酸鈉溶液打入結(jié)晶罐，⑥把存入循環(huán)罐的溶液用泵打入結(jié)晶罐，和結(jié)晶罐內(nèi)的釩酸鈉溶液發(fā)生反應(yīng)，⑦然后按1：1加入氯化銨或硫酸銨，自然沉淀；⑧步驟同③④；再按照⑤⑥⑦⑧操作方法，每天定時(shí)、定點(diǎn)按規(guī)律進(jìn)行結(jié)晶沉淀。本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)節(jié)約資源、節(jié)能減排、循環(huán)利用，直接降低成本，切斷了傳統(tǒng)方法對環(huán)境有害的根源。
【專利說明】一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種結(jié)晶工藝，具體地講涉及一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法。
技術(shù)背景
[0002]現(xiàn)有的偏釩酸銨提取方法是利用氯化銨堿性結(jié)晶沉釩和硫酸銨酸性結(jié)晶沉釩兩種:①堿性結(jié)晶沉釩法，結(jié)晶沉釩I噸偏釩酸銨需3.5噸氯化銨，沉釩結(jié)晶后的上清液含釩量在0.4g/L~0.8g/L，上清液流失釩含量較高，所需的氯化銨原料較多。②酸性結(jié)晶沉釩法,結(jié)晶沉鑰;I噸偏鑰;酸銨需I噸硫酸銨，但是需鍋爐加熱至80°c以上、耗費(fèi)大量煤炭及人力，也產(chǎn)生了大量的工業(yè)廢氣排放。另外，該工藝沉釩結(jié)晶前釩酸鈉溶液PH值在8~9之間，呈堿性，沉釩結(jié)晶時(shí)需先用硫酸調(diào)節(jié)酸堿度到PH2~2.5之間，再加入硫酸銨結(jié)晶提取，結(jié)晶I噸偏釩酸銨需要大量硫酸調(diào)節(jié)酸堿性，不僅成本較高，對環(huán)境也有一定的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了減少有害氨氮廢氣的排放、節(jié)約資源、降低企業(yè)生產(chǎn)成本，本發(fā)明提供一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法，包括
(I)首次沉鑰;結(jié)晶和(2 )循環(huán)沉I凡結(jié)晶。 [0005]( I)首次沉釩結(jié)晶步驟包括:
①溶液入罐:把凈化過的釩酸鈉溶液打入結(jié)晶罐；
②沉淀結(jié)晶:按1:3.5加入氯化銨或硫酸銨，充分?jǐn)嚢?0— 40分鐘，使釩酸鈉和氯化銨或硫酸銨充分反應(yīng)，促使偏釩酸銨結(jié)晶，攪拌完成，自然沉淀；
③分離沉淀:經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的I:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰堪捶磻?yīng)情況分別裝入儲(chǔ)存罐和循環(huán)罐；
④離心脫水包裝:儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝，得到偏釩酸銨沉釩結(jié)晶成品；
(2)循環(huán)沉釩結(jié)晶步驟包括:
①溶液入罐:結(jié)晶罐放空后,再次注入50噸凈化過的釩酸鈉溶液；
②循環(huán)罐溶液入罐:開動(dòng)攪拌機(jī),這時(shí)把存入循環(huán)罐的偏釩酸銨及洗滌液,邊攪拌邊用泵打入結(jié)晶罐，和結(jié)晶罐內(nèi)的釩酸鈉溶液會(huì)合開始發(fā)生反應(yīng)；
③沉淀結(jié)晶:循環(huán)罐內(nèi)的偏釩酸銨及洗滌液全部打入結(jié)晶罐后，結(jié)晶罐在不停的攪拌條件下，按新加入結(jié)晶罐f凡酸鈉濃度計(jì)算1:1加入氯化銨或硫酸銨攪拌30—40分鐘,使鑰；酸鈉和氯化銨或硫酸銨充分反應(yīng)，促使偏釩酸銨結(jié)晶，攪拌完成，自然沉淀；
④分離沉淀:經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的
I:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰糠湃雰?chǔ)存罐和循環(huán)罐各50% ；⑤離心脫水包裝:儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝，得到偏釩酸銨沉釩結(jié)晶成品；
⑥重復(fù)循環(huán)沉釩結(jié)晶的操作，每天定時(shí)、定點(diǎn)按規(guī)律進(jìn)行結(jié)晶沉淀。
[0006]進(jìn)一步的，所述的結(jié)晶罐、儲(chǔ)存罐、循環(huán)罐，罐內(nèi)都要防腐，并都安裝有攪拌機(jī)和手動(dòng)閥門，其中結(jié)晶罐位于車間的第二層，儲(chǔ)存罐和循環(huán)罐位于車間的第一層，在結(jié)晶罐的下方，左右分開。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:添加的化工原料少，無需鍋爐加熱，無需硫酸調(diào)節(jié)酸堿度。能實(shí)現(xiàn)節(jié)約資源、節(jié)能減排、循環(huán)利用，直接降低成本，切斷了傳統(tǒng)方法對環(huán)境有害的根源，同時(shí)為企業(yè)提升了可觀的利潤空間。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0009]實(shí)施例:一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法，操作方法是:把凈化過的釩酸鈉溶液打入I號(hào)結(jié)晶罐50噸，按1:3.5加入氯化銨或硫酸銨，充分?jǐn)嚢?0— 40分鐘，使釩酸鈉和氯化銨或硫酸銨充分反應(yīng)，促使偏釩酸銨結(jié)晶，攪拌完成，自然沉淀，結(jié)晶沉淀后偏釩酸銨和上清液均不出罐，沉在罐中。12-24小時(shí)后，放出I號(hào)結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的1:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘，打開I號(hào)結(jié)晶罐底閥，將I號(hào)結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰糠湃?號(hào)儲(chǔ)存罐和3號(hào)循環(huán)罐各50%，
I號(hào)結(jié)晶罐放空后，2號(hào)儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝，然后再次注入50噸凈化過的釩酸鈉溶液到I號(hào)結(jié)晶罐，開動(dòng)攪拌機(jī)，這時(shí)把存入3號(hào)循環(huán)罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊用泵打入I號(hào)結(jié)晶罐，和I號(hào)結(jié)晶罐內(nèi)的釩酸鈉溶液會(huì)合開始發(fā)生反應(yīng)。3號(hào)循環(huán)罐內(nèi)的偏釩酸銨及洗滌液全部打入I號(hào)結(jié)晶罐后，I號(hào)結(jié)晶罐在不停的攪拌條件下，按新加入I號(hào)結(jié)晶罐釩酸鈉濃度計(jì)算1:1加入氯化銨或硫酸銨攪拌30— 40分鐘，自然沉淀；再經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出I號(hào)結(jié)晶罐中的上清液，按罐中偏釩酸銨重量的1:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后打開底閥，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰堪捶磻?yīng)情況分別裝入儲(chǔ)存罐和循環(huán)罐。
[0010]I號(hào)結(jié)晶罐放空后，2號(hào)儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨邊攪拌邊打入離心機(jī)脫水包裝，再次注入50噸凈化過的釩酸鈉溶液到I號(hào)結(jié)晶罐，開動(dòng)攪拌機(jī)，把3號(hào)循環(huán)罐存放的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊用泵打入I號(hào)結(jié)晶罐，與I號(hào)結(jié)晶罐的釩酸鈉溶液會(huì)合發(fā)生反應(yīng)，3號(hào)循環(huán)罐內(nèi)的偏釩酸銨及洗滌液全部打入I號(hào)結(jié)晶罐后，I號(hào)結(jié)晶罐在不停的攪拌條件下，加入I:I的氯化銨或硫酸銨攪拌30— 40分鐘，自然沉淀；再經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出I號(hào)結(jié)晶罐中的上清液，按罐中偏釩酸銨重量的1:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后打開底閥，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰堪捶磻?yīng)情況分別裝入2號(hào)儲(chǔ)存罐和3號(hào)循環(huán)罐。依此規(guī)律循環(huán)，每天定時(shí)、定點(diǎn)按規(guī)律進(jìn)行結(jié)晶沉淀。
【權(quán)利要求】
1.一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法，包括首次沉釩結(jié)晶和循環(huán)沉釩結(jié)晶，其特征在于: 首次沉鑰;結(jié)晶包括: ①溶液入罐:把凈化過的釩酸鈉溶液打入結(jié)晶罐； ②沉淀結(jié)晶:按1:3.5加入氯化銨或硫酸銨，充分?jǐn)嚢?0— 40分鐘，使釩酸鈉和氯化銨或硫酸銨充分反應(yīng)，促使偏釩酸銨結(jié)晶，攪拌完成，自然沉淀； ③分離沉淀:經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的I:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰堪捶磻?yīng)情況分別裝入儲(chǔ)存罐和循環(huán)罐； ④離心脫水包裝:儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝，得到偏釩酸銨沉釩結(jié)晶成品； 循環(huán)沉鑰;結(jié)晶包括: ①溶液入罐:結(jié)晶罐放空后,再次注入50噸凈化過的釩酸鈉溶液； ②循環(huán)罐溶液入罐:開動(dòng)攪拌機(jī),這時(shí)把存入循環(huán)罐的偏釩酸銨及洗滌液,邊攪拌邊用泵打入結(jié)晶罐，和結(jié)晶罐內(nèi)的釩酸鈉溶液會(huì)合開始發(fā)生反應(yīng)； ③沉淀結(jié)晶:循環(huán)罐內(nèi)的偏釩酸銨及洗滌液全部打入結(jié)晶罐后，結(jié)晶罐在不停的攪拌條件下，按新加入結(jié)晶罐f凡酸鈉濃度計(jì)算1:1加入氯化銨或硫酸銨攪拌30—40分鐘,使鑰；酸鈉和氯化銨或硫酸銨充分反應(yīng)，促使偏釩酸銨結(jié)晶，攪拌完成，自然沉淀； ④分離沉淀:經(jīng)過12-24小時(shí)后，放出結(jié)晶罐中的上清液，然后按罐中偏釩酸銨重量的I:4注入1%的銨水洗滌液，攪拌洗滌5 —10分鐘后，將結(jié)晶罐中偏釩酸銨和洗滌液的總?cè)芰糠湃雰?chǔ)存罐和循環(huán)罐各50% ； ⑤離心脫水包裝:儲(chǔ)存罐的偏釩酸銨及洗滌液，邊攪拌邊打入離心機(jī)或過濾機(jī)脫水包裝，得到偏釩酸銨沉釩結(jié)晶成品； ⑥重復(fù)循環(huán)沉釩結(jié)晶的操作，每天定時(shí)、定點(diǎn)按規(guī)律進(jìn)行結(jié)晶沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取偏釩酸銨沉釩結(jié)晶法，其特征在于:所述的結(jié)晶罐、儲(chǔ)存罐、循環(huán)罐，其罐內(nèi)均要防腐，并都安裝有攪拌機(jī)和手動(dòng)閥門，其中結(jié)晶罐位于車間的第二層，儲(chǔ)存罐和循環(huán)罐位于車間的第一層，在結(jié)晶罐的下方，左右分開。
【文檔編號(hào)】C01G31/00GK103833078SQ201410110972
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】時(shí)國海 申請人:時(shí)國海