本發(fā)明屬于化學(xué)品領(lǐng)域，更具體地，涉及一種偏釩酸銨及其制備方法。
背景技術(shù)：
偏釩酸銨是白色的結(jié)晶性粉末，有毒，主要用作化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。目前的市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進(jìn)行提煉、合成和純化制得。但是，由于制備過程復(fù)雜，釩礦的差異，導(dǎo)致生產(chǎn)出的偏釩酸銨純度較差，質(zhì)量參差不齊。隨著偏釩酸銨在各行業(yè)中的廣泛應(yīng)用，人們對偏釩酸銨的純度要求越來越高，高純度的偏釩酸銨的市場前景廣闊。
因此，有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法，以生產(chǎn)出高純度的偏釩酸銨。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是一種偏釩酸銨的制備方法，解決目前偏釩酸銨純度較差的問題，以生產(chǎn)出高純度的偏釩酸銨。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨；
(4)將所述初級偏釩酸銨進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨。
本發(fā)明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明利用多釩酸銨和重結(jié)晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨，通過對初級偏釩酸銨進(jìn)行重結(jié)晶以提高偏釩酸銨的純度，進(jìn)而獲得純度較高的偏釩酸銨；本發(fā)明的偏釩酸銨的純度能夠達(dá)到99％以上。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說明。
具體實(shí)施方式
下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。雖然以下描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，然而應(yīng)該理解，可以以各種形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明而不應(yīng)被這里闡述的實(shí)施方式所限制。相反，提供這些實(shí)施方式是為了使本發(fā)明更加透徹和完整，并且能夠?qū)⒈景l(fā)明的范圍完整地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
本發(fā)明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨；
(4)將所述初級偏釩酸銨進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈉溶液。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述強(qiáng)堿溶液的ph＝8-9。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述步驟(3)中的洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌，然后用去離子水洗滌。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述步驟(4)中的重結(jié)晶為將所述初級偏釩酸銨在氨水中進(jìn)行重結(jié)晶。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述步驟(4)中的洗滌包括先用氨水洗滌，然后用去離子水洗滌。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述氨水的質(zhì)量濃度為5-10％。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述干燥為真空干燥或者熱風(fēng)干燥，所述干燥所用設(shè)備為真空干燥箱或者烘箱。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明制備偏釩酸銨的各原料均可以通過商購獲得。
本發(fā)明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明：
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液，其中，所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述強(qiáng)堿溶液的ph＝8-9；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體，所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨，其中，所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌，然后用去離子水洗滌；
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8％的氨水中進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨；其中，所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌；所述干燥為在真空干燥箱中進(jìn)行真空干燥。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液，其中，所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述強(qiáng)堿溶液的ph＝8-9；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體，所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨，其中，所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌，然后用去離子水洗滌；
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8％的氨水中進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨；其中，所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌；所述干燥為在烘箱中進(jìn)行熱風(fēng)干燥。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：
(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液，其中，所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鉀溶液，所述強(qiáng)堿溶液的ph＝8-9；
(2)向所述清液中加入氯化銨，過濾獲得白色固體，所述氯化銨為重結(jié)晶的氯化銨；
(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級偏釩酸銨，其中，所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌，然后用去離子水洗滌；
(4)將所述初級偏釩酸銨在質(zhì)量濃度為8％的氨水中進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨；其中，所述洗滌包括先用質(zhì)量濃度為8％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌；所述干燥為在真空干燥箱中進(jìn)行真空干燥。
以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的各實(shí)施例，上述說明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的各實(shí)施例。在不偏離所說明的各實(shí)施例的范圍和精神的情況下，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。