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一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法

文檔序號:3453303閱讀:286來源:國知局
一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法該方法,通過濕法混合法或干混方法制備金屬聚陰離子或混合金屬聚陰離子化合物,然后經(jīng)過加熱除去溶劑,形成干燥的混合物,將混合物加熱到高于聚合物熔點以上的溫度,煅燒并研磨燒結(jié)產(chǎn)物,獲得鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰。這種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法用聚合物作為原料,該聚合物可以和溶劑形成溶液,在濕混或干混的合成方法中起相分離抑制劑的作用,在磷酸釩鋰間形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),其生產(chǎn)的材料具有高的電導(dǎo)率、卓越的循環(huán)壽命和較高的可逆容量。
【專利說明】一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電活性材料磷酸釩鋰的大規(guī)模生產(chǎn)合成,尤其涉及一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著便攜式電子設(shè)備,動力和儲能領(lǐng)域的迅猛發(fā)展,對高容量、高耐久性、長壽命電池的需求也不斷增加。因此堿金屬電池,特別是鋰離子電池已經(jīng)成為理想的能量來源。
[0003]目前,由聚陰離子(SiO4)'(PO4)' (As04)n_等組成的三維結(jié)構(gòu)化合物被認(rèn)為是如LiMxOy的氧化物電極材料的理想替代物。一系列這種材料已經(jīng)在美國專利6,528,003 BI中(Barker et al.)得到了披露,該方法是將V205、Li2CO3、(NH4) 2ΗΡ04和碳一起球磨;再將研磨好的粉末進(jìn)行造粒;在3001:加熱粒子以除去0)2和見13 ;將新的粒子在850°C加熱并保溫8小時制成電化學(xué)活性產(chǎn)物。這些化合物具有通式LiaMIbMIIci(PO4)d, MI和MII可以相同也可以不同。MI可以是Fe、Co、N1、Mn、Cu、V、Sn、T1、Cr組成的組中的一種或多種金屬。MII是Mg、Ca、Zn、Sr、Pb、Cd、Sn、Ba、Be組成的組中的一種或多種金屬。這種聚陰離子材料更具體的例子包括橄欖石結(jié)構(gòu)化合物,如LiMPO4,這里M是Mn、Fe、Co、Cr等。其它聚陰離子材料的例子還有NASIC0N結(jié)構(gòu)化合物,如Li3M2 (PO4) 30目前,一系列具有這種晶體點陣結(jié)構(gòu)的聚陰離子化合物,如過渡金屬和混合金屬磷酸鹽已經(jīng)被開發(fā)出來。這些過渡金屬和混合金屬磷酸鹽是嵌入式化合物,與鋰過渡金屬復(fù)合氧化物材料相比,磷酸鹽類正極材料普遍具有晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,熱穩(wěn)定性好,安全性能優(yōu)異的突出優(yōu)點。
[0004]在這些磷酸鹽正極材料中,具有化學(xué)通式Li3V2 (PO4) 3的磷酸釩鋰是一種很有前途的鋰離子電池材料。它具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,高容量(197 mAh /g),高電壓(4.3 V)的特點。盡管這種材料可以作為電化學(xué)活性材料用于制造電極,但是目前對這種材料的研究,在大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中并不一定是最經(jīng)濟(jì)有效的。實驗室規(guī)模的合成方法,往往難以在規(guī)模化的生產(chǎn)中實施。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,提供一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,該方法生產(chǎn)的材料具有高的電導(dǎo)率、卓越的循環(huán)壽命和較高的可逆容量。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,包括以下步驟:
A、首先通過濕法混合方法將聚合物材料加入到溶劑中,并不斷攪拌直到聚合物溶解,時間為IOmin至5h,然后加入聚陰離子化合物材料并不斷攪拌形成混合物,接著對混合物繼續(xù)進(jìn)行攪拌,時間為2min至5h,隨后將金屬離子材料加入到混合物中,并攪拌2min至5h得到混合物漿料;或者通過干混方法將聚合物材料、溶劑、聚陰離子源或堿金屬聚陰離子源碳源、及至少一種金屬離子源混合成混合衆(zhòng)料,混合時間為4min~16h,最好是30min~2h;將上述混合物漿料在大于溶劑沸點的條件下進(jìn)行加熱,使溶劑完全揮發(fā),得到干燥的混合物;B、對干燥的混合物進(jìn)行研磨或碾磨,時間為4~24h,以進(jìn)一步獲得均勻混合的細(xì)小顆
粒;
C、對研磨或碾磨后的混合物在惰性氣氛下進(jìn)行加熱,所述混合物加熱可分為兩步,第一步加熱溫度在300~400°C,加熱周期為I~4h,升溫速率為2°C /min ;第二步加熱溫度在800~1000°C,加熱時間為2~10h,升溫速率為2~5°C /min,生成鋰離子電池陰極材料磷酸釩鋰,其化學(xué)通式可表述為金屬聚陰離子化合物L(fēng)i3V2(PO4)3或混合金屬聚陰離子化合物 Li3V2_xMx(P04)3;
D、將上述生產(chǎn)的金屬聚陰離子化合物或混合金屬聚陰離子化合物產(chǎn)品在一定速率下冷卻至室溫,得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到所需的粉末材料,所述冷卻速率在 2 ~3°C /min。
[0007]優(yōu)選的,所述步驟A中的溶劑為水、去離子水、乙醇、丙酮、乙二醇、異丙醇、PC、BC、DMF、DME、THF、BL、NMP、DMSO中的一種或其混合物,且該溶劑的沸點位于50~300°C之間。[0008]優(yōu)選的,所述步驟A中的聚合物材料是由碳、氧、氫和其他足夠少的元素組成的有機(jī)材料,該有機(jī)材料優(yōu)選PE0、PEG和EHEC,且所述聚合物材料的添加量占總反應(yīng)物重量的3 ~12%。
[0009]優(yōu)選的,所述步驟A中的混合物中添加有碳源,所述碳源為無機(jī)碳或有機(jī)前驅(qū)體材料或無機(jī)碳和有機(jī)前驅(qū)體材料的混合物,所述無機(jī)碳為碳黑、石墨、乙炔黑和活性炭,所述有機(jī)前驅(qū)體材料包括但不限于焦炭、有機(jī)碳?xì)浠衔?、酒精、酯類、酮類、羧基酸、磺酸鹽、醚類、糖類、碳水化合物和聚合物,其加入量占總反應(yīng)物重量的I~12%。
[0010]優(yōu)選的,所述步驟A中的混合物中含有至少一種堿金屬Li的化合物,該含Li的化合物從碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰及其混合物中選取。
[0011]優(yōu)選的,所述步驟A中的聚陰離子化合物是含PO43-的化合物,該含PO43-的化合物從磷酸氫二氨、磷酸二氫氨、磷酸二氫鋰及其混合物中選取。
[0012]優(yōu)選的,所述步驟A中金屬離子是來自于V的化合物,該含一種金屬離子V的原料是V203、V2O5, NH4VO3中的一種或其混合物。
[0013]優(yōu)選的,所述步驟A中添加有第二種金屬離子材料,其為Fe、Co、Cr、Mn、Mg、T1、Al、Ca中的一種或其金屬化合物。
[0014]優(yōu)選的,所述步驟A中的加熱方式為連續(xù)的噴霧干燥和帶式干燥或間歇式的耙式干燥和雙錐混合干燥。
[0015]優(yōu)選的,所述步驟C中的惰性氣氛為氮氣或氬氣。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益之處在于:這種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法用聚合物作為原料,該聚合物可以和溶劑形成溶液,在濕混或干混的合成方法中起相分離抑制劑的作用,在磷酸釩鋰間形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),其生產(chǎn)的材料具有高的電導(dǎo)率、卓越的循環(huán)壽命和較高的可逆容量。
[0017]【專利附圖】

【附圖說明】:
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1所制備磷酸釩鋰的粒度分布曲線;
圖2為本發(fā)明實施例1所制備磷酸釩鋰的XRD曲線;
圖3為本發(fā)明實施例1所制備磷酸釩鋰的不同倍率充放電曲線;圖4為本發(fā)明實施例1所制備磷酸釩鋰在2.5V~4.6V的循環(huán)性能曲線;
圖5為本發(fā)明實施例1所制備磷酸釩鋰的SEM圖。
[0019]【具體實施方式】:
下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0020]實施例1:
同時選用聚合物材料和導(dǎo)電碳黑Super P為碳源,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2 (PO4)3的電極活性材料。[0021]聚氧化乙烯ΡΕ0(1.8Kg,分子量20000)加入到去離子水中(IOOKg),攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (IOOKg)加入到溶液A中,得到漿料B。V2O5 (57.74Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。再將導(dǎo)電碳黑Super-P (4.8Kg)加入到漿料C中,得到漿料D。漿料D在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0022]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0023]實施例2:
濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2(PO4)3的電極活性材料。
[0024]聚乙二醇(8Kg,分子量1000),聚氧化乙烯PEO (0.4Kg)與去離子水(72Kg)混合攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (80Kg)加入到溶液A中混合攪拌,得到漿料B。V2O5 (46.19Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。漿料C在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0025]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0026]實施例3:
干混法制備化學(xué)式為Li3V2(PO4)3的電極活性材料。
[0027]LiH2PO4 (IOOKg)與 V2O5(57.33Kg)混合,隨后與聚氧化乙烯 PE0(20Kg,分子量20000)混合?;旌衔镆訴型攪拌機(jī)和Norta混合機(jī)混合攪拌,得到均勻混合的細(xì)微顆粒?;旌衔镌?10°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0028]干燥混合物球磨4小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0029]實施例4:
同時選用聚合物材料和導(dǎo)電碳黑Super P為碳源,以干混法制備化學(xué)式為Li3V2(PO4)3的電極活性材料
LiH2PO4 (IOOKg)與 V2O5 (57.33Kg)混合,隨后與聚氧化乙烯 PEO (20Kg,分子量 20000)混合,再與導(dǎo)電碳黑Super P (1.44Kg)混合?;旌衔镆訴型攪拌機(jī)和Norta混合機(jī)混合攪拌,得到均勻混合的細(xì)微顆粒。混合物在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0030]干燥混合物球磨4小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0031]實施例5:
選用聚合物材料乙基羥乙基纖維素EHEC,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2 (PO4) 3的電極活性材料
乙基羥乙基纖維素EHEC (8Kg,分子量1000)與去離子水(72Kg)混合攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (80Kg)加入到溶液A中混合攪拌,得到漿料B。V2O5 (46.89Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。漿料C在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0032]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0033]實施例6:
選用聚合物材料聚乙二醇PEG,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2 (PO4)3的電極活性材料聚乙二醇PEG (IOKg)與去離子水(90Kg)混合攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (IOOKg)加入到溶液A中混合攪拌,得到漿料B。V2O5(57.74Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料
C。漿料C在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0034]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0035]實施例7:
同時選用聚合物材料和導(dǎo)電碳黑Super P為碳源,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2 (PO4)3的電極活性材料
聚氧化乙烯PEO (1.8Kg,分子量20000)加入到去離子水中(IOOKg),攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (IOOKg)加入到溶液A中,得到漿料B。V2O3 (47.58Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。再將導(dǎo)電碳黑Super-P (4.8Kg)加入到漿料C中,得到漿料D。漿料D在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0036]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0037]實施例8:
同時選用聚合物材料和導(dǎo)電碳黑Super P為碳源,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V2 (PO4)3的電極活性材料
聚氧化乙烯PEO (1.8Kg,分子量20000)加入到去離子水中(IOOKg),攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (IOOKg)加入到溶液A中,得到漿料B。NH4VO3 (74.27Kg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。再將導(dǎo)電碳黑Super-P (4.8Kg)加入到漿料C中,得到漿料D。漿料D在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。[0038]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0039]實施例9:
同時選用聚合物材料和導(dǎo)電碳黑Super P為碳源,以濕法混合制備化學(xué)式為Li3V1.98Cr0.02 (PO4) 3的電極活性材料
聚氧化乙烯PEO (1.8Kg,分子量20000)加入到去離子水中(IOOKg),攪拌,得到溶液A。LiH2PO4 (IOOKg)加入到溶液A 中,得到漿料B。V2O5 (57.16Kg)和 Cr (CH3COO) 3.6Η20 (2.1OKg)加入到漿料B中混合攪拌,得到漿料C。再將導(dǎo)電碳黑Super-P(4.8Kg)加入到漿料C中,得到漿料D。漿料D在110°C下加熱12小時,獲得干燥混合物。
[0040]干燥混合物碾磨12小時后,球磨12小時,隨后在氮氣氛(或氬氣氛)保護(hù)下,以每分鐘3°C的速度升溫到400°C,熱處理2小時;再以每分鐘5°C的速度升溫到900°C,熱處理8小時;最后冷卻到室溫。得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到顆粒尺寸小于40微米的粉末材料。
[0041]如圖1至圖5所示,這種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法用聚合物作為原料,該聚合物可以和溶劑形成溶液,在濕混或干混的合成方法中起相分離抑制劑的作用,在磷酸釩鋰間形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),其生產(chǎn)的材料具有高的電導(dǎo)率、卓越的循環(huán)壽命和較高的可逆容量。
[0042]需要強(qiáng)調(diào)的是:以上僅是本發(fā)明的較佳實施例而已,并非對本發(fā)明作任何形式上的限制,凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,包括以下步驟: A、首先通過濕法混合方法將聚合物材料加入到溶劑中,并不斷攪拌直到聚合物溶解,時間為IOmin至5h,然后加入聚陰離子化合物材料并不斷攪拌形成混合物,接著對混合物繼續(xù)進(jìn)行攪拌,時間為2min至5h,隨后將金屬離子材料加入到混合物中,并攪拌2min至5h得到混合物漿料;或者通過干混方法將聚合物材料、溶劑、聚陰離子源或堿金屬聚陰離子源碳源、及至少一種金屬離子源混合成混合衆(zhòng)料,混合時間為4min~16h,最好是30min~2h ;將上述混合物漿料在大于溶劑沸點的條件下進(jìn)行加熱,使溶劑完全揮發(fā),得到干燥的混合物; B、對干燥的混合物進(jìn)行研磨或碾磨,時間為4~24h,以進(jìn)一步獲得均勻混合的細(xì)小顆粒; C、對研磨或碾磨后的混合物在惰性氣氛下進(jìn)行加熱,所述混合物加熱可分為兩步,第一步加熱溫度在300~400°C,加熱周期為I~4h,升溫速率為2V /min ;第二步加熱溫度在800~1000°C,加熱時間為2~10h,升溫速率為2~5°C /min,生成鋰離子電池陰極材料磷酸釩鋰,其化學(xué)通式可表述為金屬聚陰離子化合物L(fēng)i3V2(PO4)3或混合金屬聚陰離子化合物 Li3V2_xMx(P04)3; D、將上述生產(chǎn)的金屬聚陰離子化合物或混合金屬聚陰離子化合物產(chǎn)品在一定速率下冷卻至室溫,得到的產(chǎn)物以錘式粉碎機(jī)破碎,并篩分,得到所需的粉末材料,所述冷卻速率在 2 ~3°C /min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的溶劑為水、去離子水、乙醇、丙酮、乙二醇、異丙醇、PC、BC、DMF、DME、THF、BL、NMP> DMSO中的一種或其混合物,且該溶劑的沸點位于50~300°C之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的聚合物材料是由碳、氧、氫和其他足夠少的元素組成的有機(jī)材料,該有機(jī)材料優(yōu)選PE0、PEG和EHEC,且所述聚合物材料的添加量占總反應(yīng)物重量的3~12%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的混合物中添加有碳源,所述碳源為無機(jī)碳或有機(jī)前驅(qū)體材料或無機(jī)碳和有機(jī)前驅(qū)體材料的混合物,所述無機(jī)碳為碳黑、石墨、乙炔黑和活性炭,所述有機(jī)前驅(qū)體材料包括但不限于焦炭、有機(jī)碳?xì)浠衔?、酒精、酯類、酮類、羧基酸、磺酸鹽、醚類、糖類、碳水化合物和聚合物,其加入量占總反應(yīng)物重量的I~12%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的混合物中含有至少一種堿金屬Li的化合物,該含Li的化合物從碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰及其混合物中選取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的聚陰離子化合物是含PO43-的化合物,該含PO43-的化合物從磷酸氫二氨、磷酸二氫氨、磷酸二氫鋰及其混合物中選取。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合 物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中金屬離子是來自于V的化合物,該含一種金屬離子V的原料是V203、V205、NH4V03中的一種或其混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中添加有第二種金屬離子材料,其為Fe、Co、Cr、Mn、Mg、T1、Al、Ca中的一種或其金屬化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟A中的加熱方式為連續(xù)的噴霧干燥和帶式干燥或間歇式的耙式干燥和雙錐混合干燥。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用聚合物材料生產(chǎn)磷酸釩鋰的碳熱還原方法,其特征是,所述步驟C中的 惰性氣氛為氮氣或氬氣。
【文檔編號】C01B25/45GK103896239SQ201410111590
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】鄒啟凡 申請人:威泰能源(蘇州)有限公司
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