一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法。該方法首先將通過化學(xué)氣相沉積法沉積有石墨烯薄膜的金屬襯底與帶有熱剝離膠的過程轉(zhuǎn)移基材平整貼合在一起，蝕刻掉所述金屬襯底，得過程轉(zhuǎn)移基材/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品，再將該半成品石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材貼合后進(jìn)行高溫高壓處理，使二者貼合均勻并使所述熱剝離膠失去粘性，撕去所述過程轉(zhuǎn)移基材，即得目標(biāo)基材/石墨烯薄膜產(chǎn)品。本發(fā)明可高效、均勻、完整地將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基材上，能滿足各類光滑表面、臺階處（臺階斷層差小于1mm）、不光滑平面（粗糙度Rpv<1mm）基材的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移，操作簡單，成本低。
【專利說明】一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石墨烯器件制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基材的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是指呈蜂巢晶格的二維(2D)平面材料。目前，石墨烯的制備方法主要包括機(jī)械剝離法、化學(xué)剝離法、外延法、溶劑剝離法、化學(xué)氣相沉積法(CVD )。其中，化學(xué)氣相沉積法是制備大尺寸石墨烯薄膜的方法之一。由于石墨烯生長于金屬襯底之上，因此在應(yīng)用CVD制作大尺寸石墨烯時，如何把金屬襯底上的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至合適的襯底成為制作石墨烯器件的關(guān)鍵?，F(xiàn)有石墨烯轉(zhuǎn)移技術(shù)主要有以下兩種:一是把生長有石墨烯薄膜的金屬襯底直接與目標(biāo)基材貼附在一起，然后采用化學(xué)蝕刻或其他蝕刻方式將金屬襯底蝕刻掉；另一種方法為把生長有石墨烯的金屬襯底貼附在過程轉(zhuǎn)移基材上，將金屬襯底蝕刻后再把石墨烯薄膜留在過程轉(zhuǎn)移基材上，然后通過一定工藝技術(shù)將過程轉(zhuǎn)移基材上的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基材上。
[0003]上述第一種方法中，由于金屬襯底無法很好地和目標(biāo)基材貼附在一起，導(dǎo)致成品膜出現(xiàn)褶皺、不平整、破損等問題；上述第二種方法在轉(zhuǎn)移過程中無法將石墨烯薄膜平整地轉(zhuǎn)移至基材上，容易產(chǎn)生破碎等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法。本發(fā)明工藝可高效、均勻、完整地將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基材上，能滿足各類光滑表面、臺階處(臺階斷層差小于1mm)、不光滑平面(粗糙度Rpv〈lmm)基材的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移，操作簡單，成本低。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0006]一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:首先將通過化學(xué)氣相沉積法沉積有石墨烯薄膜的金屬襯底與帶有熱剝離膠的過程轉(zhuǎn)移基材平整貼合在一起，蝕刻掉所述金屬襯底，得過程轉(zhuǎn)移基材/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品，再將該半成品石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材貼合后進(jìn)行高溫高壓處理，使二者貼合均勻并使所述熱剝離膠失去粘性，撕去所述過程轉(zhuǎn)移基材，即得目標(biāo)基材/石墨烯薄膜產(chǎn)品。
[0007]具體的，本發(fā)明包括以下步驟:
[0008](I)利用化學(xué)氣相沉積法在金屬襯底上生長符合規(guī)格的石墨烯薄膜，通過覆膜輥壓機(jī)將該金屬襯底貼附至帶有熱剝離膠的過程轉(zhuǎn)移基材:
[0009](2)通過蝕刻方法將步驟(1)所述金屬襯底完全蝕刻，得到過程轉(zhuǎn)移基材/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品；
[0010](3)通過覆膜輥壓機(jī)將步驟(2)所得半成品的石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材完全貼合在一起;[0011](4)放置于高壓腔體，向其中充入0.1~IOMPa的高壓氣體，使得所述石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材更均勻地貼合，同時加熱腔體至20~200°C，保持恒溫恒壓5~60min，使得所述熱剝尚I父失去粘性；
[0012](5)排壓降溫，排空所述高壓腔體內(nèi)的氣體壓力，取出產(chǎn)品，撕掉過程轉(zhuǎn)移基材，SP得目標(biāo)基材/石墨烯薄膜終產(chǎn)品。
[0013]優(yōu)選地，所述過程轉(zhuǎn)移基材包括厚度0.05~50mm的PET、PE、PMMA。
[0014]優(yōu)選地，所述目標(biāo)基材包括玻璃、PET、PE、PMMA。
[0015]優(yōu)選地，步驟(2)所述蝕刻方法包括化學(xué)蝕刻方法。
[0016]具體地，步驟(1)和步驟(3)所述覆膜錕壓機(jī)工藝參數(shù)為壓力0.5MPa、溫度70°C、速度 10mm/s。
[0017]優(yōu)選地，步驟(4)所述高壓氣體壓力為0.8~L OMPa0
[0018]優(yōu)選地，步驟(4)所述加熱溫度為70~100°C。
[0019]本發(fā)明具有如下有益技術(shù)效果:
[0020]本發(fā)明創(chuàng)造性地采用熱剝離薄膜方法，覆膜技術(shù)并輔以高溫高壓技術(shù)，在特定工藝條件下，可高效、均勻、完整地將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至目標(biāo)基材上，能夠滿足各類光滑表面、臺階處(臺階斷層差小于1_)、不光滑平面(粗糙度Rpv〈lmm)基材的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移，通過此方法轉(zhuǎn)移的石墨烯薄膜，在目標(biāo)基材上透光率高且均勻，方阻均勻性達(dá)到光電產(chǎn)品應(yīng)用的需求；本發(fā)明工藝流程簡單、操作方便，相比于直接蝕刻襯底，工序簡化，生產(chǎn)成本低，具有良好的市場應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合附圖，并通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體說明。
[0023]以下實(shí)施例所涉及試劑和原料均為市售通用商品，所涉及生產(chǎn)設(shè)備均為本領(lǐng)域通用設(shè)備。
[0024]實(shí)施例1以PET為目標(biāo)基材
[0025]具體制備方法如下:
[0026](I)使用200mm*300mm*18um規(guī)格的銅箔，在CVD爐中生長好完整的石墨烯薄膜。
[0027](2)將上述生長有石墨烯薄膜的銅箔和過程轉(zhuǎn)移膜(厚度0.125mm，帶有熱剝離膠的PET)通過覆膜輥壓機(jī)貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力0.5MPa、溫度70°C、速度10mm/so
[0028](3)將上述貼合銅箔的過程轉(zhuǎn)移PET置于鹽酸和雙氧水的混合溶液中，將銅箔蝕刻干凈，得到過程轉(zhuǎn)移PET/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品；
[0029](4)用純水將該半成品上的石墨烯薄膜清洗干凈，風(fēng)刀吹干。
[0030] (5)用覆膜輥壓機(jī)把上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的0.125mm PET貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力0.5MPa、溫度70°C、速度10mm/S。
[0031](6)置于高壓腔體內(nèi)，將高壓腔體氣壓加至IMPa，在加壓的同時將腔體加熱至70°C:當(dāng)溫度達(dá)到70°C及壓力達(dá)到IMPa時，保持恒溫恒壓20min。
[0032](7)排壓降溫，將高壓腔體氣體壓力排空，取出產(chǎn)品，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，即得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的PET板。
[0033]經(jīng)檢測，所得PET板上的石墨烯薄膜方阻為260±20Q/Sq，透光率均值為89.1%，霧度均值為0.36%。
[0034]對比例I
[0035]采用上述相同方法用覆膜輥壓機(jī)將上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的0.125mm PET貼合在一起，常壓下70°C烘烤20min，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的PET板。
[0036]經(jīng)檢測，該板上的石墨烯薄膜方阻為340±100Q/Sq，透光率均值為89.0%，霧度均值為0.36%ο
[0037]由實(shí)施例1和對比例I可以看出，經(jīng)過本發(fā)明所述高溫高壓處理可以較大程度地降低石墨烯薄膜方阻，還可以提高石墨烯在目標(biāo)基材上的方阻均勻性。
[0038]實(shí)施例2以印有油墨邊框的鋼化玻璃為目標(biāo)基材
[0039](I)使用200mm*300mm*18um規(guī)格的銅箔，在CVD爐中生長好完整的石墨烯薄膜。
[0040](2)將上述生長 有石墨烯薄膜的銅箔和過程轉(zhuǎn)移膜(厚度0.125mm，帶有熱剝離膠的PET)通過覆膜輥壓機(jī)貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力0.5MPa、溫度70°C、速度10mm/so
[0041](3)將上述貼合銅箔的過程轉(zhuǎn)移PET置于過硫酸銨溶液中，將銅箔蝕刻干凈，得到過程轉(zhuǎn)移PET/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品；
[0042](4)用純水將該半成品上的石墨烯薄膜清洗干凈，風(fēng)刀吹干。
[0043](5)用覆膜輥壓機(jī)把上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的印有油墨邊框的鋼化玻璃(油墨臺階處的厚度約15 μ m)貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力0.5MPa、溫度 70°C、速度 10mm/s。
[0044](6)置于高壓腔體內(nèi)，將高壓腔體氣壓加至0.2MPa，在加壓的同時將腔體加熱至1800C:當(dāng)溫度達(dá)到180°C及壓力達(dá)到0.2MPa時，保持恒溫恒壓5min。
[0045](7)排壓降溫，將高壓腔體氣體壓力排空，取出產(chǎn)品，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，即得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的印有油墨邊框的鋼化玻璃。
[0046]經(jīng)檢測，所得鋼化玻璃上石墨烯薄膜方阻為283±20Q/Sq，油墨臺階處石墨烯的方阻為284±20Q/Sq，鋼化玻璃上的石墨烯薄膜透光率均值為89.6%，霧度均值為0.31%。
[0047]對比例2
[0048]采用上述相同方法用覆膜輥壓機(jī)將上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的印有油墨邊框的鋼化玻璃(油墨臺階處的厚度約15 μ m)貼合在一起，常壓下于150°C烘烤5min，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的印有油墨邊框的鋼化玻璃。
[0049]經(jīng)檢測，所得鋼化玻璃上的石墨烯薄膜方阻為350± 100 Ω/sq，油墨臺階處未轉(zhuǎn)移上石墨烯，鋼化玻璃上的石墨烯薄膜透光率均值為89.0%，霧度均值為0.35%。
[0050]由實(shí)施例2和對比例2可以看出，經(jīng)過本發(fā)明所述高溫高壓處理，石墨烯可以均勻完整地被轉(zhuǎn)移到帶有臺階的目標(biāo)基材上，還可以較大程度地降低石墨烯薄膜方阻。
[0051 ] 實(shí)施例3以PMMA為目標(biāo)基材[0052](I)使用200mm*300mm*18um規(guī)格的銅箔，在CVD爐中生長好完整的石墨烯薄膜。
[0053](2)將步驟(1)所得生長有石墨烯薄膜的銅箔和過程轉(zhuǎn)移膜(厚度0.125mm，帶有熱剝離膠的PET)通過覆膜輥壓機(jī)貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力0.5MPa、溫度70°C、速度 10mm/s。
[0054](3)將上述貼合銅箔的過程轉(zhuǎn)移膜置于氯化鐵溶液中，將銅箔蝕刻干凈，得到過程轉(zhuǎn)移PET/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品；
[0055](4)用純水將該半成品上的石墨烯薄膜清洗干凈，風(fēng)刀吹干。
[0056](5)用覆膜輥壓機(jī)把上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的0.5mmPMMA(該P(yáng)MMA表面為不光滑平面，粗糙度Rpv〈lmm)貼合在一起，覆膜輥壓機(jī)工藝參數(shù)為:壓力
0.5MPa、溫度 70°C、速度 10mm/s。
[0057](6)置于高壓腔體內(nèi)，將高壓腔體氣壓加至lOMPa，在加壓的同時將腔體加熱至200C:當(dāng)溫度達(dá)到20°C及壓力達(dá)到IOMPa時，保持恒溫恒壓60min。[0058](7)排壓降溫，將高壓腔體氣體壓力排空，取出產(chǎn)品，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，即得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的PMMA板。
[0059]經(jīng)檢測，所得PMMA板上的石墨烯薄膜方阻均值為278 Ω /sq,透光率均值為88.0%，霧度均值為0.62%。
[0060]對比例3
[0061]采用上述相同方法用覆膜輥壓機(jī)將上述半成品的石墨烯薄膜面和作為目標(biāo)基材的0.5mm PMMA (該P(yáng)MMA表面為不光滑平面，粗糙度Rpv〈lmm)貼合在一起，常壓下于20°C烘烤60min，撕掉過程轉(zhuǎn)移PET，得轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的PMMA板。
[0062]經(jīng)檢測，該P(yáng)MMA板上的石墨烯薄膜方阻為500~1500 Ω /sq。
[0063]由實(shí)施例3和對比例3可以看出，經(jīng)過本發(fā)明高溫高壓處理，石墨烯可以完整地被轉(zhuǎn)移到表面粗糙(粗糙度Rpv〈lmm)的目標(biāo)基材上。
[0064]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例?？梢岳斫猓绢I(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和構(gòu)思的前提下直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的其他改進(jìn)和變化，均應(yīng)認(rèn)為包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:首先將通過化學(xué)氣相沉積法沉積有石墨烯薄膜的金屬襯底與帶有熱剝離膠的過程轉(zhuǎn)移基材平整貼合在一起，蝕刻掉所述金屬襯底，得過程轉(zhuǎn)移基材/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品，再將該半成品石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材貼合后進(jìn)行高溫高壓處理，使二者貼合均勻并使所述熱剝離膠失去粘性，撕去所述過程轉(zhuǎn)移基材，即得目標(biāo)基材/石墨烯薄膜產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于具體包括以下步驟: (1)利用化學(xué)氣相沉積法在金屬襯底上生長符合規(guī)格的石墨烯薄膜，通過覆膜輥壓機(jī)將該金屬襯底貼附至帶有熱剝離膠的過程轉(zhuǎn)移基材: (2)通過蝕刻方法將步驟(1)所述金屬襯底完全蝕刻，得到過程轉(zhuǎn)移基材/熱剝離膠/石墨烯薄膜半成品； (3)通過覆膜輥壓機(jī)將步驟(2)所得半成品的石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材完全貼合在一起; (4)放置于高壓腔體，向其中充入0.1~IOMPa的高壓氣體，使得所述石墨烯薄膜面與目標(biāo)基材更均勻地貼合，同時加熱腔體至20~200°C，保持恒溫恒壓5~60min，使得所述熱剝尚1父失去粘性； (5)排壓降溫，排空所述高壓腔體內(nèi)的氣體壓力，取出產(chǎn)品，撕掉過程轉(zhuǎn)移基材，即得目標(biāo)基材/石墨稀薄1旲終廣品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2任一項(xiàng)所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:所述過程轉(zhuǎn)移基材包括厚度0.05~50_的PET、PE、PMMA。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2任一項(xiàng)所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:所述目標(biāo)基材包括玻璃、PET、PE、PMMA。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:步驟(2)所述蝕刻方法包括化學(xué)蝕刻方法。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:步驟(1)和步驟(3)所述覆膜錕壓機(jī)工藝參數(shù)為壓力0.5MPa、溫度70°C、速度10mm/S。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:步驟(4)所述高壓氣體壓力為 0.8 ~1.0MPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述石墨烯薄膜的轉(zhuǎn)移方法，其特征在于:步驟(4)所述加熱溫度為.70 ~100。。。
【文檔編號】C01B31/04GK103935988SQ201410111360
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】邱玉銳, 譚化兵, 楊軍, 王煒, 李慧峰 申請人:無錫格菲電子薄膜科技有限公司