一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備及其生長(zhǎng)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯生長(zhǎng)爐，具體涉及一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備及其生長(zhǎng)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]大型CVD設(shè)備已經(jīng)制備出了30英寸(對(duì)角線約76cm)的石墨烯薄膜，但受設(shè)備的限制，制備工藝上仍是制備結(jié)束一次后再重新裝樣制備下一次，還無(wú)法實(shí)現(xiàn)大面積、高質(zhì)量石墨稀的連續(xù)、快速制備。大型卷對(duì)卷CVD設(shè)備已經(jīng)制備出了長(zhǎng)度超過(guò)100米的石墨稀薄膜，但是由于CVD生長(zhǎng)高質(zhì)量石墨烯工藝溫度接近銅箔熔點(diǎn)，在卷對(duì)卷CVD生長(zhǎng)石墨烯設(shè)備中銅箔自身幾乎無(wú)法承受任何張力，且對(duì)常用傳動(dòng)結(jié)構(gòu)比如金屬網(wǎng)袋、石墨和石英滾軸的材料具有很強(qiáng)的滲透、熔接和粘附的傾向，稍有處理不當(dāng)就會(huì)導(dǎo)致生長(zhǎng)在銅箔表面的石墨烯的撕裂和褶皺。以上特性給卷對(duì)卷CVD生長(zhǎng)石墨烯的設(shè)備中銅箔的收放卷控制和真空條件下的傳動(dòng)結(jié)構(gòu)提出了巨大的挑戰(zhàn)。同時(shí)由于卷對(duì)卷CVD生長(zhǎng)的工藝壓力屬于低壓CVD，生長(zhǎng)完畢的銅箔，在收卷時(shí)需要快速冷卻，而在真空條件下熱傳導(dǎo)幾乎完全靠熱輻射，造成現(xiàn)有卷對(duì)卷CVD生長(zhǎng)設(shè)備冷卻效率低下難以適應(yīng)高速大批量的生長(zhǎng)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的不足，提供了一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備及其生長(zhǎng)工藝。采用該設(shè)備制備石墨烯，對(duì)于現(xiàn)有方法具有快速、連續(xù)的優(yōu)點(diǎn)，可以進(jìn)行大面積、高質(zhì)量石墨烯的規(guī)模化生長(zhǎng)。
[0004]為了解決上述所存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備，它包括有機(jī)體，所述的機(jī)體上設(shè)有工作臺(tái)，工作臺(tái)兩端分別設(shè)有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機(jī)組，所述的真空腔室a設(shè)有進(jìn)氣口，且另一端的真空腔室b設(shè)有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內(nèi)均設(shè)有放卷滾筒，同時(shí)放卷滾筒上設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側(cè)依次設(shè)有射頻等離子發(fā)生器、加熱爐、液氮冷阱。
[0005]—種卷對(duì)卷連續(xù)石墨稀薄膜生長(zhǎng)工藝，包括以下操作步驟:
[0006]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內(nèi)的放料滾筒上，并穿過(guò)真空管與真空腔室b內(nèi)的放料滾筒相連，關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)；
[0007]2)開(kāi)啟真空機(jī)組，將整個(gè)設(shè)備內(nèi)氣壓抽到低于0.3Pa，開(kāi)啟加熱爐，將爐內(nèi)溫度升高至生長(zhǎng)溫度500-650°C，然后通入10SCCM流量的氫氣和30SCCM流量的甲烷，開(kāi)啟射頻等離子體發(fā)生器并調(diào)節(jié)輝光區(qū)域到最大化；
[0008]3)開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)電機(jī)，銅箔將依次通過(guò)加熱爐，完成石墨烯的生長(zhǎng)，當(dāng)整卷銅箔完成生長(zhǎng)以后，通入氬氣將系統(tǒng)內(nèi)充氣恢復(fù)至大氣壓，同時(shí)并向液氮阱中加入液氮進(jìn)行冷卻，然后打開(kāi)出料排氣腔體艙門(mén)將生長(zhǎng)完成的銅箔成卷卸出。
[0009]本發(fā)明的工作原理如下:在真空管的兩端分別安裝兩個(gè)可開(kāi)啟的金屬真空腔室，其中一個(gè)為進(jìn)料進(jìn)氣腔室，另一個(gè)為出料排氣腔室。進(jìn)氣進(jìn)料腔室用于通入生長(zhǎng)石墨烯的碳源氣體和氫氣以及惰性載氣，同時(shí)內(nèi)裝一個(gè)放卷滾輪在用于裝掛卷狀銅箔。出料抽氣腔體連接真空機(jī)組抽真空，同時(shí)容納真空旋轉(zhuǎn)電機(jī)帶動(dòng)收卷滾輪用于收料。在進(jìn)料進(jìn)氣腔體與爐體之間加裝射頻等離子體發(fā)生器，可在管內(nèi)產(chǎn)生均勻等效的等離子體輝光，加強(qiáng)碳源的分解和石墨烯的生長(zhǎng)速率，從而有效降低石墨烯的生長(zhǎng)溫度，也降低了銅箔在高溫下容易被拉伸變形甚至斷裂的風(fēng)險(xiǎn)。在爐體與出料抽氣腔體之間安裝有液氮冷阱，可以極大的提高了銅箔的冷卻效率。可提高生產(chǎn)效率。
[0010]本發(fā)明的有益效果為，通過(guò)在真空腔室內(nèi)設(shè)有卷狀銅箔對(duì)石墨烯進(jìn)行卷對(duì)卷連續(xù)制備大面積、高質(zhì)量石墨烯的設(shè)備。采用該設(shè)備制備石墨烯，相對(duì)于現(xiàn)有方法具有快速、連續(xù)的優(yōu)點(diǎn)，可以進(jìn)行大面積、高質(zhì)量石墨烯的規(guī)?；L(zhǎng)。
【附圖說(shuō)明】
:
[0011 ]以下通過(guò)附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0012]圖1為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]其中，1、機(jī)體;2、工作臺(tái)；3、真空腔室a;4、真空腔室b;5、進(jìn)氣口；6、出氣口；7、放卷滾筒;8、旋轉(zhuǎn)電機(jī);9、真空管；10、射頻等離子發(fā)生器；11、加熱爐；12、液氮冷阱；13、供氣系統(tǒng)；14、射頻電源;15、控制柜;16、觸摸屏；17、真空組件。
【具體實(shí)施方式】
:
[0014]實(shí)施例一
[0015]一種快速冷卻等離子增強(qiáng)CVD卷對(duì)卷連續(xù)生長(zhǎng)爐生產(chǎn)工藝，它包括有機(jī)體，其特征在于:所述的機(jī)體上設(shè)有工作臺(tái)，工作臺(tái)兩端分別設(shè)有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機(jī)組，所述的真空腔室a設(shè)有進(jìn)氣口，且另一端的真空腔室b設(shè)有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內(nèi)均設(shè)有放卷滾筒，同時(shí)放卷滾筒上設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側(cè)依次設(shè)有射頻等離子發(fā)生器、加熱爐、液氮冷阱。
[0016]—種卷對(duì)卷連續(xù)石墨稀薄膜生產(chǎn)工藝，具體生產(chǎn)步驟如下:
[0017]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內(nèi)的放料滾筒上，并穿過(guò)真空管與真空腔室b內(nèi)的放料滾筒相連，關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)；
[0018]2)將卷狀銅箔裝入進(jìn)料進(jìn)氣腔體內(nèi)的放料滾輪上，并穿過(guò)爐管與出料排氣腔體內(nèi)的收卷滾輪相連。關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)，開(kāi)啟真空機(jī)組，將整個(gè)設(shè)備內(nèi)氣壓抽至0.3Pa以下。開(kāi)啟加熱爐體，將爐內(nèi)溫度升高至生長(zhǎng)溫度650°C，然后通入100SCCM流量的氫氣，開(kāi)啟射頻等離子體發(fā)生器并調(diào)節(jié)射頻功率至300瓦；
[0019]3)開(kāi)動(dòng)與收料滾輪相連的電機(jī)，于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過(guò)爐體加熱區(qū)，完成銅箔的退火。然后開(kāi)動(dòng)與放料滾輪相連的電機(jī)將完成退火的銅箔反向快速卷回。降低射頻功率至30瓦，通入50SCCM流量的氫氣和10SCCM流量的甲烷，然后再次開(kāi)動(dòng)收料滾輪電機(jī)以15厘米每秒速度通過(guò)爐體加熱區(qū)，以完成石墨烯的生長(zhǎng)。當(dāng)整卷銅箔完成生長(zhǎng)以后，通入氬氣將系統(tǒng)內(nèi)充氣至大氣壓，然后打開(kāi)出料排氣腔體艙門(mén)將生長(zhǎng)完成的銅箔成卷卸出。
[0020]金屬催化劑箔以1cm寬計(jì)，每小時(shí)生長(zhǎng)時(shí)間能夠生長(zhǎng)約0.9平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統(tǒng)相同的生長(zhǎng)時(shí)間僅能生長(zhǎng)約0.05平米左右的石墨烯。
[0021]實(shí)施例二
[0022]—種卷對(duì)卷連續(xù)石墨稀薄膜生產(chǎn)工藝，具體生產(chǎn)步驟如下:
[0023]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內(nèi)的放料滾筒上，并穿過(guò)真空管與真空腔室b內(nèi)的放料滾筒相連，關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)；
[0024]2)將卷狀銅鎳合金卷(85 %銅，15 %鎳)裝入進(jìn)料進(jìn)氣腔體內(nèi)的放料滾輪上，并穿過(guò)爐管與出料排氣腔體內(nèi)的收卷滾輪相連。關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)，開(kāi)啟真空機(jī)組，將整個(gè)設(shè)備內(nèi)氣壓抽至0.3Pa以下。開(kāi)啟加熱爐體，將爐內(nèi)溫度升高至生長(zhǎng)溫度1030°C，然后通入50SCCM流量的氫氣，開(kāi)啟射頻等離子體發(fā)生器并調(diào)節(jié)射頻功率至300瓦。開(kāi)動(dòng)與收料滾輪相連的電機(jī)。于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過(guò)爐體加熱區(qū)，完成銅箔的退火。然后開(kāi)動(dòng)與放料滾輪相連的電機(jī)將完成退火的銅箔反向快速卷回。關(guān)閉射頻電源，通入10SCCM流量的氫氣和10SCCM流量的甲烷，然后再次開(kāi)動(dòng)收料滾輪電機(jī)以5厘米每秒速度通過(guò)爐體加熱區(qū)，以完成石墨烯的生長(zhǎng)。當(dāng)整卷銅鎳合金箔完成生長(zhǎng)以后，通入氬氣將系統(tǒng)內(nèi)充氣至大氣壓，然后打開(kāi)出料排氣腔體艙門(mén)將生長(zhǎng)完成的銅箔成卷卸出。
[0025]金屬催化劑箔以1cm寬計(jì)，每小時(shí)生長(zhǎng)時(shí)間能夠生長(zhǎng)約0.8平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統(tǒng)相同的生長(zhǎng)時(shí)間僅能生長(zhǎng)約0.05平米左右的石墨烯。
[0026]實(shí)施例三
[0027]—種卷對(duì)卷連續(xù)石墨稀薄膜生長(zhǎng)工藝，包括以下操作步驟:
[0028]I)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內(nèi)的放料滾筒上，并穿過(guò)真空管與真空腔室b內(nèi)的放料滾筒相連，關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)；
[0029]2)將卷狀鎳箔裝入進(jìn)料進(jìn)氣腔體內(nèi)的放料滾輪上，并穿過(guò)爐管與出料排氣腔體內(nèi)的收卷滾輪相連。關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)，開(kāi)啟真空機(jī)組，將整個(gè)設(shè)備內(nèi)氣壓抽至0.3Pa以下。開(kāi)啟加熱爐體，將爐內(nèi)溫度升高至生長(zhǎng)溫度5000C，然后通入50SCCM流量的氫氣，開(kāi)啟射頻等離子體發(fā)生器并調(diào)節(jié)射頻功率至300瓦。開(kāi)動(dòng)與收料滾輪相連的電機(jī)。于是銅箔以每分鐘5厘米速度將依次通過(guò)爐體加熱區(qū)，完成銅箔的退火。然后開(kāi)動(dòng)與放料滾輪相連的電機(jī)將完成退火的銅箔反向快速卷回。降低射頻功率至30瓦，通入15SCCM流量的氫氣和5SCCM流量的甲烷，然后再次開(kāi)動(dòng)收料滾輪電機(jī)以15厘米每秒速度通過(guò)爐體加熱區(qū)，以完成石墨烯的生長(zhǎng)。當(dāng)整卷鎳箔完成生長(zhǎng)以后，通入氬氣將系統(tǒng)內(nèi)充氣至大氣壓，然后打開(kāi)出料排氣腔體艙門(mén)將生長(zhǎng)完成的鎳箔成卷卸出。
[0030]金屬催化劑箔以1cm寬計(jì)，每小時(shí)生長(zhǎng)時(shí)間能夠生長(zhǎng)約0.9平米石墨稀，通常同樣口徑的管式爐系統(tǒng)相同的生長(zhǎng)時(shí)間僅能生長(zhǎng)約0.05平米左右的石墨烯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備，它包括有機(jī)體，其特征在于:所述的機(jī)體上設(shè)有工作臺(tái)，工作臺(tái)兩端分別設(shè)有真空腔室a與真空腔室b，所述的真空腔室a與真空腔室b上連通有真空機(jī)組，所述的真空腔室a設(shè)有進(jìn)氣口，且另一端的真空腔室b設(shè)有出氣口，所述的真空腔室a與真空腔室b內(nèi)均設(shè)有放卷滾筒，同時(shí)放卷滾筒上設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，所述的真空腔室a與真空腔室b之間連接有真空管，所述的真空腔室a—側(cè)依次設(shè)有射頻等離子發(fā)生器、加熱爐、液氮冷阱。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨稀薄膜生長(zhǎng)工藝，其特征在于: 1)將卷狀銅箔裝入真空腔室a內(nèi)的放料滾筒上，并穿過(guò)真空管與真空腔室b內(nèi)的放料滾筒相連，關(guān)閉進(jìn)料進(jìn)氣腔體艙門(mén)； 2)開(kāi)啟真空機(jī)組，將整個(gè)設(shè)備內(nèi)氣壓抽到低于0.3Pa，開(kāi)啟加熱爐，將爐內(nèi)溫度升高至生長(zhǎng)溫度500-650°C，然后通入1SCCM流量的氫氣和30SCCM流量的甲烷，開(kāi)啟射頻等離子體發(fā)生器并調(diào)節(jié)輝光區(qū)域到最大化； 3)開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)電機(jī)，銅箔將依次通過(guò)加熱爐，完成石墨烯的生長(zhǎng)，當(dāng)整卷銅箔完成生長(zhǎng)以后，通入氬氣將系統(tǒng)內(nèi)充氣恢復(fù)至大氣壓，同時(shí)并向液氮阱中加入液氮進(jìn)行冷卻，然后打開(kāi)出料排氣腔體艙門(mén)將生長(zhǎng)完成的銅箔成卷卸出。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種卷對(duì)卷連續(xù)石墨烯薄膜生長(zhǎng)設(shè)備及其生長(zhǎng)工藝，它包括有機(jī)體，工作臺(tái)兩端分別設(shè)有真空腔，真空腔室上連接有真空管，真空腔室一側(cè)依次設(shè)有射頻等離子發(fā)生器、加熱爐、液氮冷阱；通過(guò)在真空腔室內(nèi)設(shè)有卷狀銅箔對(duì)石墨烯進(jìn)行卷對(duì)卷連續(xù)制備大面積、高質(zhì)量石墨烯的設(shè)備。采用該設(shè)備制備石墨烯，相對(duì)于現(xiàn)有方法具有快速、連續(xù)的優(yōu)點(diǎn)，可以進(jìn)行大面積、高質(zhì)量石墨烯的規(guī)?；L(zhǎng)。
【IPC分類(lèi)】C23C16/26, C23C16/513, C23C16/54
【公開(kāi)號(hào)】CN105624640
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610076751
【發(fā)明人】孔令杰, 吳克松, 王釗
【申請(qǐng)人】安徽貝意克設(shè)備技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年1月31日